CN102161723B - 一种高柔性四元共聚含氟树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高柔性四元共聚含氟树脂及其制备方法与应用，属于太阳能光伏电池材料技术领域。一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，其特征在于，由如下单体共聚而成，均为在共聚物中的摩尔百分数：乙烯30-45％、四氟乙烯40-60％、全氟烷基乙烯基醚1-10％、2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚1-10％。由该高柔性四元共聚含氟树脂制备的薄膜具有良好的柔韧性透明性、耐候性、自清洁能力和高机械强度以及优异的粘接性能，可以作为封装膜替代常规太阳能电池组件中的封装玻璃，不仅避免了玻璃易碎、易污染、维修和运输困难、不易粘接等难题，拓宽了太阳能电池的应用领域。

Description

一种高柔性四元共聚含氟树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种高柔性四元共聚含氟树脂及其制备方法与应用，属于太阳能光伏电池材料技术领域。
背景技术
目前生产的太阳能电池组件一般是由低铁钢化玻璃、EVA胶膜、高转换效率的单片太阳能电池、EVA胶膜和由氟塑料、聚酯复合而成的背膜层叠封装而成。利用可靠的焊接技术、高真空加热层压工艺及配备经防腐处理铝合金边框、水密接线盒，制备成结构合理，抗紫外老化和抗风强度好的太阳能电池组件。
钢化玻璃作为太阳能电池组件的上封装材料，具有良好的耐候性、耐溶剂性、耐热性、透明性和防水性，但由于玻璃自身存在易碎、自重大的缺陷，使得太阳能电池组件在运输、安装和使用过程中存在较高的风险，同时玻璃难于粘接的特点会造成封装工艺的复杂化。为了缓解这一难题，有人提出可采用专利CN 201038178Y提到的太阳能电池衬底材料聚酰亚胺膜作为上封装材料，这种薄膜虽然透光率较高，但膜体自身呈褐色，会吸收一部分光，降低光的利用效率。公开号为CN 101597354A(申请号：200910032395.2)的中国专利，公开了一种高性能绝缘防腐氟材料ETFE及其制造方法，是将色谱单峰O2≤30PPM的四氟乙烯单体45～55％，纯度≥99.9％的乙烯30～40％，第三单体2～3％，活性氧含量≥4.7％的引发剂5～7％，聚合级F141B 7～9％，经过配料、聚合、聚合物蒸馏、后处理、干燥制成氟材料ETFE。该材料可用作航空、航天导线的绝缘材料、核工业的耐辐射模压材料、半导体行业的绝缘防腐材料、大型石化企业的重防腐材料、密封材料以及太阳能行业的高性能薄膜材料等。但该膜存在高温易开裂，强度低，柔韧性差的缺陷。因此，研制一种既具有良好耐候性和防水性、高透明度，同时兼具柔韧性好、机械强度高、易封装、轻而薄的长寿封装材料已成为目前太阳能电池领域急需解决的关键课题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂。
一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，其特征在于，由如下单体共聚而成，均为在共聚物中的摩尔百分数：
乙烯30-45％、四氟乙烯40-60％、全氟烷基乙烯基醚1-10％、2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚1-10％。
优选的，全氟烷基乙烯基醚和2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚在共聚物中的摩尔百分数含量之和不低于5％。
优选的，全氟烷基乙烯基醚和2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚单体的摩尔比为(2-3)∶(3-2)。
所述的全氟烷基乙烯基醚的结构式为：
Figure BSA00000436856300011
其中R所代表的烷基是指1-6个碳原子的全氟烷基，包括直链和支链烷基。优选的，所述的烷基为甲基或正丙基。
所述的2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚的结构式为：
其中，n为1-3的整数，优选的，n等于1。
所述的全氟烷基乙烯基醚和2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚共聚单体的加入不仅大大提高了原来乙烯和四氟乙烯二元共聚ETFE的的柔韧性，显著改善了其在高温条件下的耐热开裂性能，同时进一步提高了树脂的表面能，粘接性能更佳。
所述的高柔性四元共聚含氟树脂，熔点为250-300℃。长期最高使用温度为200℃。
所述的高柔性四元共聚含氟树脂，熔体粘度低于103Pa·s。加工流动性非常好，易于采用加工领域的常规设备加工成膜。
上述高柔性四元共聚含氟树脂可以通过常规的聚合方法制备得到，如①溶液聚合法：在有机溶剂中进行的共聚反应，溶剂选自氟碳溶剂或氟氯烷烃以及其它合适的有机反应溶剂；②悬浮聚合法：在水相中、在分散剂的存在下进行分散聚合反应或悬浮聚合反应，所述的分散剂选自全氟烷基羧酸盐、全氟烷氧基羧酸盐、全氟烷基磺酸盐、全氟烷氧基磺酸盐三嗪类分散剂、全氟羧酸氨盐；③乳液聚合法：在水相中进行的乳液聚合反应，乳化剂的浓度为0.2-3％，所述乳化剂包括阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂；④混合溶剂聚合法：在有机溶剂和水的混合体系中进行的聚合反应，合适的有机溶剂选自全氟碳溶剂或氟氯烷烃，可以是端基上含有一个氢原子的氟氯烷烃。
上述的聚合方法中，均采用二(全氟丙氧基酰基)过氧化物作为引发剂，通过热分解引发单体聚合，偶合终止形成具有稳定全氟端基的聚合物，避免了普通引发剂引发得到的聚合物在加工成型过程中的发泡、分解和变色等副反应。二(全氟丙氧基酰基)过氧化物引发剂可以按照本领域公知技术制备，以下为引发剂的结构式：
Figure BSA00000436856300022
本发明在高柔性四元共聚含氟树脂的聚合过程中所采用的共聚单体乙烯、四氟乙烯、全氟烷基乙烯基醚及2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚均可购买得到，也可按本领域公知方法制备。
上述高柔性四元共聚含氟树脂在制备太阳能电池封装膜中的应用。
上述应用，步骤如下：
将四元共聚含氟树脂采用螺杆式挤出机于260-320℃的温度下熔融塑化，然后通过衣架式模头流延成膜或通过单流道环形模头吹塑成膜，制得高柔性太阳能电池封装膜。
所述的高柔性太阳能电池封装膜厚度为15-250微米；优选的，厚度为30-150微米。高柔性太阳能电池封装膜的厚度可以通过挤出机的转速与辅机的牵伸速度配合控制。
有益效果：
1、本发明所述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂可用于太阳能电池上的封装膜，该材料能与太阳能电池片通过EVA层粘接，粘接性能好，粘接强度高，简化了太阳能组件的封装工艺；
2、本发明所述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂可应用于太阳能电池片为互连条连接的柔性电池片，采用该材料封装后，利用该材料高柔韧性的特点，太阳能电池可以灵活弯折、卷曲，适应性强，避免了封装膜采用玻璃易碎、易污染、维修和运输困难、不易粘接等难题，拓宽了太阳能电池的应用领域；
3、本发明所述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂具有轻而薄的特点，应用于太阳能电池后，降低了电池组件的重量，且在包装、运输、安装等方面都得到了极大的改善。
4、本发明所述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂具有含氟薄膜自有的高耐候性、自清洁性、防水性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作详细描述。有必要指出的是实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，由如下单体共聚而成，均为在共聚物中的摩尔百分数：
乙烯39.5％、四氟乙烯50.4％、全氟正丙基乙烯基醚4.9％、2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚5.2％。
上述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，通过溶液聚合法制得，采用氟碳溶剂：
将配备有搅拌、控温、循环加热、循环冷却水装置的10L不锈钢高压反应釜洗净并充分干燥后抽真空，用氮气置换三次，直至氧含量小于10ppm，抽真空至0.0001Mpa。将6.2L全氟庚烷溶剂、266g(1mol)的全氟正丙基乙烯基醚和432g(1mol)的2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚加入反应釜，搅拌并升温至40℃，待体系温度恒定后，以压缩机向体系内加入摩尔比为1∶1的乙烯、四氟乙烯混合气体维持压力在1.9Mpa，用计量泵加入1g二(全氟丙氧基酰基)过氧化物引发聚合反应，持续通入乙烯-四氟乙烯摩尔比为1∶1的混合气体维持压力在1.9MPa使反应不断进行，通过压力变化计算当混合气体加入了达到2000g时，停止加入混合气体，让反应继续进行10min后停止反应，将未反应的单体回收入回收槽内，通过反应釜放料阀门将物料放入耙式干燥器内，回收反应溶剂并用去离子水多次在加热情况下洗涤物料，得到白色粉末共聚物。进一步将产物于100℃真空干燥8小时，得到1659g树脂。经测试分析证实共聚物中乙烯成分占摩尔百分含量为39.5％；四氟乙烯成分占摩尔百分含量为50.4％；全氟正丙基乙烯基醚成份占摩尔百分含量为4.9％；2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚成份占摩尔百分含量为5.2％。
得到的四元共聚含氟树脂：DSC数据显示熔点为276℃；毛细管流变仪数据显示在101-104s-1剪切速率范围内熔体粘度低于103Pa·s。
采用上述高柔性四元共聚含氟树脂制备太阳能电池封装膜中的方法，步骤如下：
将四元共聚含氟树脂采用螺杆式挤出机于280-300℃的温度下熔融塑化，然后通过衣架式模头流延成膜或通过单流道环形模头吹塑成膜，制得膜厚度为100微米的高柔性太阳能电池封装膜。
上述高柔性太阳能电池封装膜经ASTM D790标准测试其柔性模量为1278MPa，经ASTMD638标准测试其拉伸强度为50MPa，断裂伸长率为449％。用作太阳能电池的上封装材料，与互连条连接的柔性电池片通过EVA层很好的粘接在一起，采用太阳能电池行业常用的ASTMD-1876标准中180°剥离方法进行测定，剥离强度为41N/cm；同时，电池片与背板封装材料也通过EVA层粘结，形成太阳能电池组件。
实施例2
一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，由如下单体共聚而成，均为在共聚物中的摩尔百分数：
乙烯41.6％、四氟乙烯53.3％、全氟正丙基乙烯基醚2.6％、2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚2.5％。
上述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，采用悬浮聚合法制得，水作为分散介质：
将配备有搅拌、控温、循环加热、循环冷却水装置的10L不锈钢高压反应釜洗净后抽真空，向反应釜中加入15g全氟丙氧基羧酸铵分散剂、3400g纯水，抽真空充氮气置换三次，直至氧含量小于10ppm，真空至0.0001Mpa。将266g(1mol)的全氟正丙基乙烯基醚和432g(1mol)的2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚加入反应釜，搅拌并升温至45℃，待体系温度恒定后，以压缩机向体系内加入摩尔比为1∶1的乙烯、四氟乙烯混合气体维持压力在3.4Mpa，用计量泵加入1.3g二(全氟丙氧基酰基)过氧化物引发聚合反应，持续通入乙烯-四氟乙烯摩尔比为1∶1的混合气体维持压力在3.4MPa使反应不断进行，通过压力变化计算当混合气体加入了达到2200g时，停止加入混合气体，让反应继续进行10min后停止反应，将未反应的单体回收入回收槽内，通过反应釜放料阀门将物料放入耙式干燥器内，用去离子水多次在加热情况下洗涤物料，得到白色粉末共聚物。进一步将产物于100℃真空干燥8小时，得到1959g树脂。经测试分析证实共聚物中乙烯成分占摩尔百分含量为41.6％；四氟乙烯成分占摩尔百分含量为53.3％；全氟正丙基乙烯基醚成份占摩尔百分含量为2.6％；2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚成份占摩尔百分含量为2.5％。
得到的四元共聚含氟树脂：DSC数据显示熔点为288℃；毛细管流变仪数据显示在101-104s-1剪切速率范围内熔体粘度低于103Pa·s。
采用上述高柔性四元共聚含氟树脂制备太阳能电池封装膜中的方法，步骤如下：
将四元共聚含氟树脂采用螺杆式挤出机于285-305℃的温度下熔融塑化，然后通过衣架式模头流延成膜或通过单流道环形模头吹塑成膜，制得膜厚度为65微米的高柔性太阳能电池封装膜。
上述高柔性太阳能电池封装膜经ASTM D790标准测试其柔性模量为1050MPa，经ASTMD638标准测试其拉伸强度为54MPa，断裂伸长率为431％。用作太阳能电池的上封装材料，与互连条连接的柔性电池片通过EVA层很好的粘接在一起，采用太阳能电池行业常用的ASTMD-1876标准中180°剥离方法进行测定，剥离强度为38N/cm；同时，电池片与背板封装材料也通过EVA层粘结，形成太阳能电池组件。
实施例3
一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，由如下单体共聚而成，均为在共聚物中的摩尔百分数：
乙烯34.9％、四氟乙烯49.1％、全氟甲基乙烯基醚6.8％、2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚9.2％。
上述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，采用乳液聚合法制得，聚合反应在水相中进行：
将配备有搅拌、控温、循环加热、循环冷却水装置的10L不锈钢高压反应釜洗净后，向反应釜中加入烷基磺酸钠乳化剂和纯水，乳化剂的浓度为0.2-3％，水与单体总重量的比例为60∶40。将反应釜抽真空直至0.0001Mpa，加入266g(1mol)的全氟甲基乙烯基醚和648g(1.5mol)的2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚，搅拌并升温至85℃，用计量泵加入1.1g二(全氟丙氧基酰基)过氧化物引发剂，然后向体系内加入摩尔比为1∶1的乙烯、四氟乙烯混合气体维持压力在2.8Mpa进行反应，持续通入乙烯-四氟乙烯摩尔比为1∶1的混合气体维持压力在2.8MPa使反应不断进行，通过压力变化计算当混合气体加入了达到2000g时，停止加入混合气体，让反应继续进行10min后停止反应，将未反应的单体回收入回收槽内，得到的物料经过破乳后洗涤，于120℃真空干燥8小时，得到1766g树脂。经测试分析证实共聚物中乙烯成分占摩尔百分含量为34.9％；四氟乙烯成分占摩尔百分含量为49.1％；全氟甲基乙烯基醚成份占摩尔百分含量为6.8％；2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚成份占摩尔百分含量为9.2％。
得到的四元共聚含氟树脂：DSC数据显示熔点为283℃；毛细管流变仪数据显示在101-104s-1剪切速率范围内熔体粘度低于103Pa·s。
采用上述高柔性四元共聚含氟树脂制备太阳能电池封装膜中的方法，步骤如下：
将四元共聚含氟树脂采用螺杆式挤出机于280-300℃的温度下熔融塑化，然后通过衣架式模头流延成膜或通过单流道环形模头吹塑成膜，制得膜厚度为85微米的高柔性太阳能电池封装膜。
上述高柔性太阳能电池封装膜经ASTM D790标准测试其柔性模量为1120MPa，经ASTMD638标准测试其拉伸强度为51MPa，断裂伸长率为433％。用作太阳能电池的上封装材料，与互连条连接的柔性电池片通过EVA层很好的粘接在一起，采用太阳能电池行业常用的ASTMD-1876标准中180°剥离方法进行测定，剥离强度为40N/cm；同时，电池片与背板封装材料也通过EVA层粘结，形成太阳能电池组件。
实施例4
一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，由如下单体共聚而成，均为在共聚物中的摩尔百分数：
乙烯40.4％、四氟乙烯47.6％、全氟正丙基乙烯基醚6.8％、2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚5.2％。
上述高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，采用混合溶剂聚合法制得，聚合反应在有机及水混合溶剂体系中进行：
将配备有搅拌、控温、循环加热、循环冷却水装置的10L不锈钢高压反应釜洗净后抽真空，用氮气置换三次，直至氧含量小于10ppm，抽真空至0.0001Mpa。将3.2L全氟庚烷溶剂、2.4L去离子水、319g(1.2mol)的全氟正丙基乙烯基醚和346g(0.8mol)的2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚加入反应釜，搅拌并升温至23℃，待体系温度恒定后，以压缩机向体系内加入摩尔比为2∶3的乙烯、四氟乙烯混合气体，直至压力为1Mpa，用计量泵加入0.6g二(全氟丙氧基酰基)过氧化物引发聚合反应，持续通入乙烯-四氟乙烯摩尔比为1∶1的混合气体维持压力在1MPa使反应不断进行，通过压力变化计算当混合气体加入了达到1360g时，停止加入混合气体，让反应继续进行10min后停止反应，将未反应的单体回收入回收槽内，通过反应釜放料阀门将物料放入耙式干燥器内，回收反应溶剂并用去离子水多次在加热情况下洗涤物料，得到白色粉末共聚物。进一步将产物于100℃真空干燥8小时，得到1169g树脂。经测试分析证实共聚物中乙烯成分占摩尔百分含量为40.4％；四氟乙烯成分占摩尔百分含量为47.6％；全氟正丙基乙烯基醚成份占摩尔百分含量为6.8％；2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚成份占摩尔百分含量为5.2％。
得到的四元共聚含氟树脂：DSC数据显示熔点为281℃；毛细管流变仪数据显示在101-104s-1剪切速率范围内熔体粘度低于103Pa·s。
采用上述高柔性四元共聚含氟树脂制备太阳能电池封装膜中的方法，步骤如下：
将四元共聚含氟树脂采用螺杆式挤出机于280-300℃的温度下熔融塑化，然后通过衣架式模头流延成膜或通过单流道环形模头吹塑成膜，制得膜厚度为120微米的高柔性太阳能电池封装膜。
上述高柔性太阳能电池封装膜经ASTM D790标准测试其柔性模量为1264MPa，经ASTMD638标准测试其拉伸强度为54MPa，断裂伸长率为438％。用作太阳能电池的上封装材料，与互连条连接的柔性电池片通过EVA层很好的粘接在一起，采用太阳能电池行业常用的ASTMD-1876标准中180°剥离方法进行测定，剥离强度为43N/cm；同时，电池片与背板封装材料也通过EVA层粘结，形成太阳能电池组件。

Claims (2)

1.一种高柔性太阳能电池封装膜用四元共聚含氟树脂，其特征在于，由如下单体共聚而成，均为在共聚物中的摩尔百分数：
乙烯30-45%、四氟乙烯40-60%、全氟烷基乙烯基醚1-10%、2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚1-10%；
全氟烷基乙烯基醚和2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚在共聚物中的摩尔百分数含量之和不低于5%。
2.如权利要求1所述的四元共聚含氟树脂，其特征在于，全氟烷基乙烯基醚和2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚单体的摩尔比为2-3:3-2。
3. 如权利要求1所述的四元共聚含氟树脂，其特征在于，所述的全氟烷基乙烯基醚的结构式为：
Figure 2011100413706100001DEST_PATH_IMAGE002
其中R所代表的烷基是指1-6个碳原子的全氟烷基，包括直链和支链烷基。
4. 如权利要求3所述的四元共聚含氟树脂，其特征在于，所述的烷基为甲基或正丙基。
5. 如权利要求1所述的四元共聚含氟树脂，其特征在于，所述的2-(全氟丙氧基)全氟丙基三氟乙烯基醚的结构式为：
Figure 2011100413706100001DEST_PATH_IMAGE004
其中，n等于1。
6. 如权利要求1所述的四元共聚含氟树脂，其特征在于，所述的高柔性四元共聚含氟树脂的熔点为250-300℃，熔体粘度低于103Pa·s。
7. 权利要求1所述高柔性四元共聚含氟树脂在制备太阳能电池封装膜中的应用。
8. 如权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤如下：
将四元共聚含氟树脂采用螺杆式挤出机于260-320℃的温度下熔融塑化，然后通过衣架式模头流延成膜或通过单流道环形模头吹塑成膜，制得高柔性太阳能电池封装膜。
9. 如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的高柔性太阳能电池封装膜厚度为15-250微米。
10. 如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的高柔性太阳能电池封装膜厚度为30-150微米。
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