CN102161489A

CN102161489A - 三氯硅烷制造装置及制造方法

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Publication number: CN102161489A
Application number: CN2011100413392A
Authority: CN
Inventors: 村上直也; 斎木涉
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2010-02-17
Filing date: 2011-02-17
Publication date: 2011-08-24
Anticipated expiration: 2031-02-17
Also published as: EP2357156B1; CN104192848B; US8663573B2; CN104192848A; JP2011190165A; JP5482687B2; EP2357156A1; CN102161489B; US20110200510A1

Abstract

提供能以较高的热效率将供给气体加热并能不损害热效率而实现装置的大型化、能大量生产的三氯硅烷制造装置。三氯硅烷制造装置(100)具备：反应容器(10)，具备大致筒状的壁体(11)、将壁体的上端封闭的顶板(12)及将下端封闭的底板(13)，通过设在壁体的下部的气体导入流路(11b)被供给包括四氯硅烷和氢的原料气体，生成包括三氯硅烷和氯化氢的反应气体；多个加热器(20)，设在反应容器内，将原料气体加热；加热器具有被供电而发热的发热体(21)、和支承发热体的下端的承受台(22)；在发热体上，沿着水平方向设有在其高度方向的中途位置且气体导入流路的上方配置的凸缘(23)，在相邻的加热器间，形成有由凸缘缩窄的原料气体的流路(102)。

Description

三氯硅烷制造装置及制造方法

技术领域

本发明涉及将四氯硅烷转换为三氯硅烷的三氯硅烷制造装置及制造方法。

背景技术

作为用来制造硅(Si)的原料而使用的三氯硅烷(SiHCl₃)可以通过使四氯硅烷(SiCl₄：四氯化硅)与氢反应转换来制造。

即，硅通过基于以下的反应式(1)(2)的三氯硅烷的还原反应和热分解反应生成。三氯硅烷通过基于以下的反应式(3)的转换反应生成。

SiHCl₃+H₂→Si+3HCl ......(1)

4SiHCl₃→Si+3SiCl₄+2H₂ ......(2)

SiCl₄+H₂→SiHCl₃+HCl ......(3)

作为制造三氯硅烷的装置，例如在专利文献1中，提出了反应室为具有由同心配置的两个管形成的外室和内室的双层室设计、在该反应室的外侧的周围配置有发热体的反应容器。在该反应容器中，由碳等形成的作为加热器部的发热体通过通电而发热，通过从外侧将反应室内加热，使反应室内的气体反应。

此外，在专利文献2中，公开了由同心状的外筒和内筒形成反应室、包围该反应室而设有加热元件(加热器)的构造的装置。

另一方面，在专利文献3中，提出了将反应容器通过多个同心状的圆筒壁、和将这些圆筒壁之间的小空间的上下封闭的圆板构成、并且使各小空间连续地连通而做成反应室、在最内周位置的圆筒壁的内侧设有发热体的三氯硅烷制造装置。

在专利文献4中，公开了在反应室内配置有多根管状的加热器、在反应室内及加热器内将气体直接加热的构造的装置。

[专利文献1]特许第3781439号公报

[专利文献2]特开2004-262753号公报

[专利文献3]特开2008-133170号公报

[专利文献4]特公昭60-49021号公报

但是，如果是专利文献1、2记载的构造，则通过配设在反应室的外部的发热体将反应室内加热，但在此情况下，从发热体不仅向半径方向内方、向半径方向外方也放射辐射热，所以有热效率较低的不良状况。

另一方面，在专利文献3记载的构造的情况下，通过在反应容器的中央位置设置发热体，能够将向半径方向外方放射的辐射热整体施加在反应室内的气体上，能够以比专利文献1记载的装置更高的热效率进行加热。但是，由于包围发热体的外侧而设置反应室，所以如果为了生产量的增大而使装置大型化、使反应室的外径变大，则反应室的外周部变得离发热体较远，所以对于向大型化的对应存在界限。

在专利文献4记载的构造的情况下，在反应室的内部设置有加热器，能够高效率地利用加热器的热。但是，如果气体没有在反应室内均匀地流动而同样地流入到各加热器内，则不能将全部量的气体均匀地加热，反应效率有可能变低。

发明内容

本发明是鉴于上述课题而做出的，目的是提供一种能够以更高的热效率将供给气体加热、并且能够不损害热效率而实现装置的大型化、能够进行大量生产的三氯硅烷制造装置及制造方法。

本发明是一种由包括四氯硅烷和氢的原料气体制造三氯硅烷的装置，具备：反应容器，具备大致筒状的壁体、将该壁体的上端封闭的顶板及将下端封闭的底板，通过设在上述壁体的下部的气体导入流路被供给上述原料气体，生成包括三氯硅烷和氯化氢等的反应气体；多个加热器，设置在上述反应容器内，将上述原料气体加热；上述加热器具有沿上下方向延伸、被供电而发热的发热体、和固定在上述底板上、支承上述发热体的下端的承受台；在上述发热体上，沿着水平方向设有在其高度方向的中途位置且上述气体导入流路的上方配置的凸缘，在相邻的上述加热器间，形成有由上述凸缘缩窄的上述原料气体的流路。

此外，本发明是一种由包括四氯硅烷和氢的原料气体制造三氯硅烷的方法，通过将具有在中途位置具备凸缘的发热体的多个加热器排列、以使上述发热体沿着使原料气体流通的上下方向延伸、并且在相邻的上述加热器间形成由上述凸缘缩窄的上述原料气体的流路，将上述原料气体一边整流一边直接加热。

根据该三氯硅烷制造装置及制造方法，通过将加热器设置在反应室中，加热器的热直接传递给在其周围流通的原料气体，所以能够将原料气体高效率地加热。此外，由于将加热器设置在反应室内，所以即使将反应容器大型化，也能够在其需要的部位上设置加热器，不会损害热效率。

此外，在该三氯硅烷制造装置及制造方法中，通过将具有设在发热体上的凸缘的加热器排列多个，对于原料气体的上升流，凸缘成为阻力，各加热器间的间隙被缩窄，成为原料气体的流路。因此，被从气体导入流路导入的原料气体在扩散而充满到凸缘的下方的空间中之后，通过由凸缘缩窄的间隙而向上方流通。因而，通过凸缘将原料气体整流，原料气体在反应室的内部从下方朝向上方同样地流通。由此，通过各加热器的发热体将全部量的原料气体均匀地加热，所以能够防止加热不均匀造成的反应效率的下降等。另外，凸缘不易流过构造上电流，所以发热量较小。

进而，在该三氯硅烷制造装置中，由于在反应容器的底板上较密地立设有多个加热器，所以难以再安装例如分散板那样的其他部件，但由于在加热器的发热体上设置凸缘而作为分散板发挥功能，所以能够不再安装分散板而有效果地使原料气体分散。

在该三氯硅烷制造装置中，优选的是，上述发热体具有发热量较小而设在下部的非发热部、和发热量较大而设在上述非发热部的上部的发热部；上述凸缘设在比上述发热部靠下方。在此情况下，能够抑制来自发热部的热传递到下方，防止发热体的基端部被加热。

进而，更优选的是，上述凸缘设在上述非发热部与上述发热部的边界部上。如果凸缘处于比发热部与非发热部的边界部靠下，则由凸缘整流后的原料气体在达到发热部前没有被加热，在发热体中产生浪费的部分。此外，如果凸缘处于比发热部与非发热部的边界部靠上，则原料气体产生在整流前接触到发热体的部分，不仅该部分处的向原料气体的传热是非效率的，而且通过辐射使热从处于比凸缘靠下的发热部向非发热部、承受台及容器的底板部散逸。

此外，在该三氯硅烷制造装置中，在相邻的上述发热体中的上述凸缘的高度方向的位置不同的情况下，能够抑制相邻的发热体间的短路的可能性。

此外，在该三氯硅烷制造装置中，在一个上述发热体上设有多级的上述凸缘的情况下，能够得到更高的整流效果。进而，在相邻的上述发热体的上述凸缘的高度方向的位置不同的情况下，还能够防止相邻的发热体间的短路。

根据有关本发明的三氯硅烷制造装置及制造方法，通过将加热器设置在反应室之中，能够将加热器的热直接传递给原料气体、将原料气体以较高的热效率加热、使向三氯硅烷的转换率进一步提高。并且，即使将反应容器大型化，也能够在需要的部位上设置加热器，能够不损害热效率而实现装置的大型化，能够大量生产。

此外，通过在加热器的发热体上设置凸缘，在凸缘间形成原料气体的流路，所以通过使原料气体在该流路中流通而同样地分散到反应室内，能够将原料气体均匀地加热，能够得到较高的反应效率。

附图说明

图1是表示有关本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式的纵剖视图。

图2是沿着图中的A-A线的剖视图。

图3是表示图1所示的三氯硅烷制造装置的加热器的侧视图。

图4是表示有关本发明的三氯硅烷制造装置的加热器的一例的纵剖视图。

图5是表示有关本发明的三氯硅烷制造装置的加热器的再另一例的纵剖视图。

图6是表示有关本发明的三氯硅烷制造装置的加热器的再另一例的纵剖视图。

具体实施方式

以下，对有关本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式进行说明。

本实施方式的三氯硅烷制造装置100是将包括四氯硅烷和氢的原料气体加热、通过转换反应而生成包括三氯硅烷和氯化氢等的反应气体、来制造三氯硅烷的装置，如图1及图2所示，具备被供给原料气体的反应容器10、和装备在该反应容器10中、将原料气体加热的加热器20。反应容器10具备绝热容器30，防止因加热器20的热被从反应容器10释放造成的加热效率的下降。另外，图1是沿着图2的B-B线的三氯硅烷制造装置100的剖视图。在该三氯硅烷制造装置100中，为了防止甲烷等杂质的生成，原料气体接触的炉内部件由被SiC涂层的碳材形成。

反应容器10具备大致筒状的壁体11、将该壁体11的上端封闭的顶板12、和将壁体11的下端封闭的底板13。

壁体11具备分别以同心状设置的大致筒状的内侧壁体11A和外侧壁体11B。在这些内侧壁体11A与外侧壁体11B之间，形成有圆筒状的空间(圆筒状流路11a)。外侧壁体11B的下端部连接在底板13上而被封闭，另一方面，内侧壁体11A配置为，使其下端部从底板13离开间隔。由此，在内侧壁体11A的下端部上开口有环状的气体导入流路11b，使圆筒状流路11a与内侧壁体11A的内部空间连通。

在该壁体11中，设有连接在圆筒状流路11a的上部的环状流路11c。进而，在该环状流路11c的上部连接着原料气体供给管14。此外，连接着将反应气体导出到装置外的气体导出管15，以使其将封闭壁体11的上端的顶板12的中央贯通。

反应容器10的底板13连接在外侧壁体11B的下端而将壁体11的下端封闭，并且立设保持着多个加热器20，以使其以同心状的多层描绘圆而排列。此外，反应容器10的顶板12连接在壁体11的内侧壁体11A及外侧壁体11B的上端，将壁体11的上端封闭。由该顶板12、壁体11(内侧壁体11A)、以及底板13包围而多个加热器20立设的空间是该三氯硅烷制造装置100的反应室101。

在该反应室101内将原料气体加热的多个(在本实施方式中是28个)加热器20分别具有沿上下方向延伸、被供电而电阻发热的大致板状的发热体21、固定在底板13上而支承发热体21的下端的承受台22，排列为，使其描绘三层同心圆。承受台22是用来支承发热体21、并且将相邻的加热器20彼此电气地连接的电极。即，通过承受台22将串联连接的多个(例如4个)加热器20并联连接多列(例如7组)，通过从各列的电极(承受台22)供给电力，各发热体22同样地电阻发热，能够将反应室101内的原料气体加热。

如图3所示，发热体21的下端部由于板厚较厚，所以为电阻较小、发热量较小的非发热部21a。另一方面，发热体21的上部由于板厚较薄，所以为电阻较大、发热量较大的发热部21b。在该发热体21中，在其高度方向的中途位置、即非发热部21a与发热部21b的边界部上设有凸缘23。凸缘23配置在气体导入流路11b的上方，形成为对应于反应室101内的各加热器20的配置位置的形状，并且隔开间隔(分散流路102)以使相邻者彼此不接触并且不与内侧壁体11A的内周面接触，哪个凸缘23都配置在相同的高度，作为整体形成了大致同面(参照图2及图3)。另外，凸缘23不易流过构造上电流，所以发热量较小。通过这样配置的凸缘23，反应室101被分隔为被导入原料气体的下部、和将原料气体加热的上部。另外，由于加热器20紧贴而排列，所以在固定承受台22的底板13及内侧壁体11A的内面等上，几乎没有设置再其他部件(例如气体分散板)及用来将该部件固定的构造物等的余地。

另外，凸缘23优选地设计为，使发热体21及凸缘23在包括凸缘23的反应室101内的横截面中所占的面积比例为70％以上。此外，在本实施方式中，如图2所示，凸缘23间的间隙的大小在反应室101整个区域中大致均等地设置。但是，为了使原料气体更均匀地流通到反应室101内，也可以设置各凸缘23以使外周侧的间隙变窄、内周侧的间隙变宽。

在如以上那样构成的三氯硅烷制造装置100中，被从原料气体供给管14供给到反应容器10中的原料气体在充满于环状流路11c中之后，被导入到圆筒状流路11a中，通过气体导入流路11b被向反应室101内的下部导入。

被导入到反应室101中的原料气体因流通阻力而充满于凸缘23的下方，借助通过分散流路102而被整流，向凸缘23的上方分散，被发热体21的发热部21b均匀地加热。并且，借助被加热器20加热的原料气体的转换反应而生成的反应气体通过气体导出管15而被从该三氯硅烷制造装置100取出。

如以上说明，根据该三氯硅烷制造装置100，通过将加热器20设置在反应室101之中，加热器20的热直接传递给在其周围流通的原料气体，所以能够将原料气体以较高的热效率加热。此外，由于在反应室101内设置加热器20，所以即使将反应容器10大型化，也能够在其需要的部位上设置加热器20，不会损害热效率。

此外，在该三氯硅烷制造装置100中，通过将具有设在发热体21上的凸缘23的加热器20排列多个，由各凸缘23缩窄的间隙成为原料气体的流路102。即，由于能够通过凸缘23将原料气体整流，所以能够使原料气体在反应容器10的内部从下方朝向上方同样地流通。由此，通过各加热器20的发热体21将全部量的原料气体均匀地加热，所以能够防止加热不均匀带来的反应效率的下降等。此外，通过将凸缘23设在非发热部21a与发热部21b的边界部上，原料气体在被凸缘23整流的状态下流过发热部21b的附近，所以能够进行效率良好的加热。

进而，在该三氯硅烷制造装置100中，由于在反应容器10的底板13上较密地立设有许多加热器20，所以例如再安装分散板那样的其他部件较困难，但由于在加热器20的发热体21上设置凸缘23而作为分散板发挥功能，所以能够不再安装分散板而有效果地使原料气体分散。

另外，本发明并不限定于上述实施方式的结构，在细节部构成中，在不脱离本发明的主旨的范围中能够加以各种变更。例如，在上述实施方式中各凸缘配置在相同的高度，但如图4所示，相邻的发热体21的凸缘23的高度方向的位置也可以不同。在此情况下，能够防止凸缘23彼此的接触、防止相邻的加热器20间的短路。

此外，如图5所示，为了得到更高的整流效果，也可以在一个发热体21上设置多级凸缘23。进而，如图6所示，如果相邻的发热体21的凸缘23的高度方向的位置不同，则能够在防止相邻的凸缘23彼此的接触带来的加热器20间的短路的同时得到较高的整流效果。

如图4、图5及图6所示，在凸缘23设在多个高度位置上的情况下，优选地设置凸缘23，以便在包括某个高度位置上的凸缘23的反应室101内的横截面中，使发热体21及凸缘23所占的面积比例为70％以上。

附图标记说明

10反应容器

11壁体

11a圆筒状流路

11b气体导入流路

11c环状流路

11A内侧壁体

11B外侧壁体

12顶板

13底板

14原料气体供给管

15气体导出管

20加热器

21发热体

21a非发热部

21b发热部

22承受台

23凸缘

30绝热容器

100三氯硅烷制造装置

101反应室

102分散流路

Claims

1.一种三氯硅烷制造装置，是由包括四氯硅烷和氢的原料气体制造三氯硅烷的装置，其特征在于，

具备：

反应容器，具备大致筒状的壁体、将该壁体的上端封闭的顶板及将下端封闭的底板，由上述原料气体生成包括三氯硅烷和氯化氢的反应气体；

多个加热器，设置在上述反应容器内，将上述原料气体加热；

在上述壁体的下部，设有用于将上述原料气体供给到被上述壁体、顶板、及底板包围的反应室的气体导入流路；

上述加热器具有沿上下方向延伸、被供电而发热的发热体、和固定在上述底板上、支承该发热体的下端的承受台；

在上述发热体上，沿着水平方向设有在其高度方向的中途位置且上述气体导入流路的上方配置的凸缘，

在相邻的上述加热器间，形成有由上述凸缘缩窄的上述原料气体的流路。

2.如权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，

上述发热体具有发热量较小而设在下部的非发热部、和发热量较大而设在上述非发热部的上部的发热部；

上述凸缘设在比上述发热部靠下方。

3.如权利要求2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，上述凸缘设在上述非发热部与上述发热部的边界部上。

4.如权利要求1～3中任一项所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，相邻的上述发热体中的上述凸缘的高度方向的位置不同。

5.如权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，在一个上述发热体上设有多级的上述凸缘。

6.如权利要求5所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，相邻的上述发热体的上述凸缘的高度方向的位置不同。

7.一种三氯硅烷制造方法，是由包括四氯硅烷和氢的原料气体制造三氯硅烷的方法，其特征在于，

通过将具有在中途位置具备凸缘的发热体的多个加热器排列、以使上述发热体沿着使原料气体流通的上下方向延伸、并且在相邻的上述加热器间形成由上述凸缘缩窄的上述原料气体的流路，将上述原料气体一边整流一边直接加热。