CN102156120B

CN102156120B - 高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法

Info

Publication number: CN102156120B
Application number: CN2010105873631A
Authority: CN
Inventors: 闻向东; 赵希文; 文斌
Original assignee: Wuhan Iron and Steel Group Corp
Current assignee: Wuhan Iron and Steel Group Corp
Priority date: 2010-12-14
Filing date: 2010-12-14
Publication date: 2012-05-30
Anticipated expiration: 2030-12-14
Also published as: CN102156120A

Abstract

本发明公开了一种高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，包括1)将纯度二氧化钛灼烧至恒重后，单次取质量m₁＝0.2000～0.5000g的二氧化钛置于铂坩埚中；2)向铂坩埚中加入质量m₂＝(4～10)m₁的全熔剂，全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂且无水碳酸钠与硼酸的质量比为1.5∶1～2.5∶1，对其加热至1000～1100℃，加热时间控制在15～30min；3)用稀硫酸将铂坩埚中的二氧化钛熔块完全溶解；4)将所得二氧化钛的硫酸溶液转移至标准容量瓶中备用；5)重复步骤1)至步骤4)的操作，直至需要配制的二氧化钛全部取完；6)用稀硫酸对标准容量瓶定容，即可配制成高浓度二氧化钛标准溶液。实践证明，该制备方法的操作简单、准确率高、能耗低。

Description

高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法

技术领域

本发明属于材料成分分析领域，具体涉及一种高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法。

背景技术

由于采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对材料成分进行分析具有线性检测范围宽、灵敏度高和准确度高的优点，ICP-AES分析方法已经在许多领域得到了广泛应用。随着现代冶炼工艺的发展，冶炼生产中出现许多新的原辅材料，这些原辅材料成分分析可对冶炼生产及工艺研究提供有力的技术支撑和帮助。生产过程中，在对冶炼生产及工艺研究中出现的高钛渣进行成分分析时，需要对其中的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁、氧化锰等成分采用ICP-AES分析。但分析实验时高钛渣中的钛会对这些成分分析产生基体干扰，同时作为溶解二氧化钛熔块的介质也会因为酸效应而对分析结果产生影响。所以，在建立待测高钛渣试样的溶液分析曲线时，需配制与待分析试样的基体、介质、酸度相匹配的二氧化钛标准液打底，来屏蔽检测时钛对待测成分分析产生基体干扰，以尽可能减小测定的误差。因此，在分析工作中绘制工作曲线时需要加入钛匹配来消除基体干扰和酸效应的影响。

常用加入钛匹配的方法是，称取待测高钛渣试样样品后计算出其中二氧化钛的含量，再取含有二氧化钛量与待测高钛渣试样样品中所含二氧化钛重量相同的二氧化钛标准溶液，加入到待测高钛渣试样样品的溶液中配制成工作曲线分析溶液，此工作曲线分析溶液中加入的二氧化钛标准溶液即能消除钛对待测成分的分析产生基体干扰。现有高钛渣中的二氧化钛的重量百分含量一般在70～85％，经计算所需打底用二氧化钛标准溶液的浓度至少需要达到1mg/ml的较高浓度。由于二氧化钛是一种不溶于水的白色粉末，只能微溶于碱和强酸，而且在碱性和弱酸性条件下易水解变质。现有二氧化钛标准溶液的配制方法，通常是选用特殊熔剂在高温下将其熔融成熔块，而后再用稀释介质浸出配置成溶液。常用的二氧化钛熔剂可选用焦硫酸钾或选用无水碳酸钠与硼砂的混合物。但是，当选用焦硫酸钾作为熔剂时，需要加入的焦硫酸钾质量为二氧化钛质量的25～35倍才能将二氧化钛充分熔融，这样就需要很大的铂坩埚作为熔解容器，这在普通的实验室里是无法实现的。当选用无水碳酸钠与硼砂的混合物作为二氧化钛的熔剂时，虽然可以将所需熔剂的量降低到所取二氧化钛量的10～15倍，但需要加热的温度要达到1200℃以上，并且加热的时间需要2～4h，存在着能源消耗大的问题。现有技术中也只记载了100μg/ml、250μg/ml的较稀浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，如果按照现有的较稀浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，当配制1mg/ml的二氧化钛标准溶液时，所需一次熔融的二氧化钛质量是现有技术记载二氧化钛质量的4～10倍，相应地需要加入4～10倍的熔融熔剂，这样的试剂量条件下，现有分解器皿铂金坩埚的容积是远远不够的，同时，如此大量的二氧化钛和熔剂会因熔融效果不好而造成所配置标准溶液浓度误差加大，而且在熔融过程中消耗大量能源。因此，需要寻找一种能够在低能耗、少试剂用量情况下准确的配制出高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种操作简单、准确率高、能耗低的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法

为实现上述目的，本发明所设计的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，包括以下步骤：

1)灼烧：将纯度99.95％以上的二氧化钛置于温度为750～950℃的条件下灼烧至恒重，灼烧完毕后，单次取质量m₁＝0.2000～0.5000g的二氧化钛置于铂坩埚中；

2)熔融：向铂坩埚中加入质量m₂＝(4～10)m₁的全熔剂，所述全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂，且无水碳酸钠与硼酸的质量比为1.5∶1～2.5∶1，对其加热至1000～1100℃，加热时间控制在15～30min，使二氧化钛完全熔融成熔块；

3)浸出：用稀硫酸将铂坩埚中的二氧化钛熔块完全溶解，获得二氧化钛的硫酸介质溶液；

4)转移：将所得二氧化钛的硫酸介质溶液转移至标准容量瓶中备用；

5)重复：重复步骤1)至步骤4)的操作，直至需要配制的二氧化钛全部取完；

6)定容：用稀硫酸对标准容量瓶定容，即可配制成高浓度二氧化钛标准溶液。

进一步地，所说的步骤1)中，灼烧温度控制在850～900℃。

再近一步地，所说的步骤2)中，向铂坩埚中加入质量m₂＝(6～8)m₁的全熔剂。

更进一步地，所说的步骤3)和步骤6)中，稀硫酸选用体积百分含量为5％的硫酸溶液。

本发明选用了99.95％以上高纯度二氧化钛并通过高温灼烧除去二氧化钛中的结晶水，能精确地控制所选择二氧化钛的质量，从而保障了所配置标准溶液的浓度的精准度；高温灼烧的温度控制在750～950℃范围，优选在850～900℃能保障结晶水充分的分解并蒸发。为了适应现有实验室铂金坩埚容积，同时保证二氧化钛在全熔剂里完全充分熔融，本发明将单次待熔二氧化钛的质量控制在0.2000～0.5000g范围，称取量精确至0.0001g，加入全熔剂的量控制为所加入二氧化钛量的4～10倍，当所选用全熔剂量的6～8倍时充分熔融的效果最好。本发明选用的全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂，其中无水碳酸钠与硼酸的质量比控制为1.5∶1～2.5∶1。该全熔剂的略显碱性，能增强二氧化钛在熔剂中的溶解度，又因为其熔点低，只需加热至1000～1100℃的较低温度就可有效熔解二氧化钛，而且所需加热时间大大缩短，只需加热15～30min就能很迅速有效地熔解二氧化钛。当无水碳酸钠与硼酸质量比为2∶1时，熔解二氧化钛的效果最好，因此选择此全熔剂不仅能降低操作难度还能有效降低能耗节约能源。所选用的稀硫酸控制在体积百分含量为5％就能有效迅速的浸出二氧化钛熔块，如果选择的浓度过大则造成硫酸溶液的浪费，但是如果浓度过小，二氧化钛就会在溶液中水解产生沉淀，导致最后所配置的溶液浓度误差加大。

在使用本发明方法制备更高浓度二氧化钛标准溶液时，可以将配制高浓度二氧化钛标准溶液所需的大质量的高纯度二氧化钛分解成两份或两份以上的较小剂量分别进行灼烧、熔融、浸出的步骤，然后将这些二氧化钛的硫酸介质溶液转移至同一个容量瓶中用稀硫酸进行稀释定容。这样，本发明通过分多次将少量二氧化钛加入全熔剂中熔融成熔块后再集中转移到同一定容仪器中稀释定容，配置成较高浓度二氧化钛标准溶液，突破了传统分析中因较大量二氧化钛在熔剂中溶解性不好以及现有熔融分解容器容积不够、大量试剂高温熔融需要消耗能量大而导致本领域普通技术人员认为能配置二氧化钛标准液浓度很难突破250μg/ml的固有观念，实现了无需增加高温下的熔样时间和更多的熔剂量就得到较高浓度二氧化钛标准溶液的目的，提高了分析的准确度和精密度。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法作进一步详细说明。

实施例1

1)灼烧：将纯度99.95％以上的二氧化钛置于温度为750℃的条件下灼烧至恒重，灼烧完毕后取1.0000g二氧化钛，再单次取质量m₁＝0.2000g的二氧化钛置于铂坩埚中；

2)熔融：向铂坩埚中加入质量m₂＝10m₁即2.0000g的全熔剂，所述全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂，且无水碳酸钠与硼酸的质量比为2∶1，对其加热至1000℃，加热时间控制在30min，使二氧化钛完全熔融成熔块；

3)浸出：用100ml体积百分含量为5％的稀硫酸将铂坩埚中的二氧化钛熔块完全溶解，获得二氧化钛的硫酸介质溶液；

4)转移：将所得二氧化钛的硫酸介质溶液转移至1000ml容量瓶中备用；

5)重复：重复步骤1)至步骤4)的操作4次，直至需要配制的二氧化钛全部取完；

6)定容：用体积百分含量为5％稀硫酸对容量瓶定容，即可配制成浓度为1mg/ml的高浓度二氧化钛标准溶液。

实施例2

1)灼烧：将纯度99.95％以上的二氧化钛置于温度为850℃的条件下灼烧至恒重，灼烧完毕后取1.0000g二氧化钛，再单次取质量m₁＝0.5000g的二氧化钛置于铂坩埚中；

2)熔融：向铂坩埚中加入质量m₂＝8m₁即4.0000g的全熔剂，所述全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂，且无水碳酸钠与硼酸的质量比为1.5∶1，对其加热至1100℃，加热时间为15min，二氧化钛完全熔融成熔块；

3)浸出：用200ml体积百分含量为8％的稀硫酸将铂坩埚中的二氧化钛熔块完全溶解，获得二氧化钛的硫酸介质溶液；

5)重复：重复步骤1)至步骤4)的操作1次，直至需要配制的二氧化钛全部取完；

6)定容：用体积百分含量为8％的稀硫酸对容量瓶定容，即可配制成浓度为1mg/ml的高浓度二氧化钛标准溶液。

实施例3

1)灼烧：将纯度99.95％以上的二氧化钛置于温度为900℃的条件下灼烧至恒重，灼烧完毕后取1.5000g二氧化钛，再单次取质量m₁＝0.5000g的二氧化钛置于铂坩埚中；

2)熔融：向铂坩埚中加入质量m₂＝6m₁即3.0000g的全熔剂，所述全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂，且无水碳酸钠与硼酸的质量比为2.5∶1，对其加热至1100℃，加热时间为20min，二氧化钛完全熔融成熔块；

3)浸出：用150ml体积百分含量为6％的稀硫酸将铂坩埚中的二氧化钛熔块完全溶解，获得二氧化钛的硫酸介质溶液；

5)重复：重复步骤1)至步骤4)的操作2次，直至需要配制的二氧化钛全部取完；

6)定容：用体积百分含量为6％的稀硫酸对容量瓶定容，即可配制成浓度为1.5mg/ml的高浓度二氧化钛标准溶液。

实施例4

1)灼烧：将纯度99.95％以上的二氧化钛置于温度为950℃的条件下灼烧至恒重，灼烧完毕后取2.0000g二氧化钛，再单次取质量m₁＝0.4000g的二氧化钛置于铂坩埚中；

2)熔融：向铂坩埚中加入质量m₂＝4m₁即1.6000g的全熔剂，所述全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂，且无水碳酸钠与硼酸的质量比为2∶1，对其加热至1000℃，加热时间为25min，二氧化钛完全熔融成熔块；

3)浸出：用180ml体积百分含量为5％的稀硫酸将铂坩埚中的二氧化钛熔块完全溶解，获得二氧化钛的硫酸介质溶液；

6)定容：用体积百分含量为5％的稀硫酸对容量瓶定容，即可配制成浓度为2.0mg/ml的高浓度二氧化钛标准溶液。

实施例5

1)灼烧：将纯度99.95％以上的二氧化钛置于温度为950℃的条件下灼烧至恒重，灼烧完毕后取2.0000g二氧化钛，再单次取质量m₁＝0.5000g的二氧化钛置于铂坩埚中；

2)熔融：向铂坩埚中加入质量m₂＝8m₁即4.0000g的全熔剂，所述全熔剂为无水碳酸钠与硼酸的混合试剂，且无水碳酸钠与硼酸的质量比为1.8∶1，对其加热至1050℃，加热时间为18min，二氧化钛完全熔融成熔块；

3)浸出：用200ml体积百分含量为5％的稀硫酸将铂坩埚中的二氧化钛熔块完全溶解，获得二氧化钛的硫酸介质溶液；

5)重复：重复步骤1)至步骤4)的操作3次，直至需要配制的二氧化钛全部取完；

Claims

1.一种高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说的步骤1)中，灼烧温度控制在850～900℃。

3.根据权利要求1或2所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说的步骤2)中，向铂坩埚中加入质量m₂＝(6～8)m₁的全熔剂。

4.根据权利要求1或2所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说的步骤2)中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2∶1。

5.根据权利要求3所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说步骤2)中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2∶1。

6.根据权利要求1或2所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说的步骤3)和步骤6)中，稀硫酸选用体积百分含量为5％的硫酸溶液。

7.根据权利要求3所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说的步骤3)和步骤6)中，稀硫酸选用体积百分含量为5％的硫酸溶液。

8.根据权利要求4所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说的步骤3)和步骤6)中，稀硫酸选用体积百分含量为5％的硫酸溶液。

9.根据权利要求5所述的高浓度二氧化钛标准溶液的配制方法，其特征在于：所说的步骤3)和步骤6)中，稀硫酸选用体积百分含量为5％的硫酸溶液。