CN102147399A - 一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及一种针对HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱失效后再生处理方法。本发明所述的再生处理方法包括如下步骤：1）毛细管色谱柱前期处理步骤；2）开启色谱仪检查步骤；3）设置6890N气相色谱仪工作条件；4）处理结束检验步骤。本发明有如下有益效果：采用本发明毛细管色谱柱失效后再生处理方法，解决了HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱失效后的再生处理问题，延长了HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱的使用寿命，处理效果满足绝缘油中溶解气体组分含量的测试要求。本发明一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法简便实用，操作方便，使毛细管色谱柱性能得到恢复。
Description
技术领域
本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及一种针对用气相色谱法分析绝缘油中溶解气体组分含量用于判断充油电气设备的内部故障的气相色谱仪的部件HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱失效后再生处理方法。
背景技术
用气相色谱法分析绝缘油中溶解气体组分含量，用于判断充油电气设备的内部故障已在电力行业得到广泛应用。6890N气相色谱仪是美国安捷伦公司生产的一种高端色谱仪器，我院用其分析绝缘油中溶解气体，判断充油电气设备的内部故障。该仪器配置2根毛细管色谱柱，其中型号为HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱用于分离H2、O2、CH4、CO，由于受绝缘油脱出气体中油蒸气、载气和空气中水分、微小尘埃的影响，容易被各种杂质污染而失效，导致HP-MOLESIEVE色谱柱失去对各组分的分离能力，目前普遍的做法是色谱柱失效后更换新色谱柱，而通过色谱柱的再生处理使其性能得到回复的方法，目前尚未见记载。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法。
本发明一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法通过下述技术方案予以实现：本发明所述的再生处理方法包括如下步骤：
1）毛细管色谱柱前期处理步骤 将HPPLOT-Q 30m, 0.53mm, 40um前毛细管色谱柱拆除，将HP-MOLESIEVE 15m, 0.53mm, 50.0um后毛细色谱柱进口端接入进样口处，出口端防空；
2）开启色谱仪检查步骤 按照6890N气相色谱仪开启要求开启色谱仪，待仪器自检结束，检查色谱柱出口端是否有气体流出，如有气体流出，说明连接正确；
3）设置6890N气相色谱仪工作条件：将柱箱保护温度由150℃改为400℃，使进样器加热、热导检测器加热、氢焰检测器加热、阀箱加热、转化炉加热处于关闭状态，开启转化炉氢气流量为50ml/min，柱箱温度设置为360℃，待温度平衡后，在此温度恒温4小时，期间应不断监视柱箱温度、氢气流量、氮气流量，完成4小时再生时间后，将柱箱温度重新设置为40℃，待柱箱温度恢复至平衡后，将柱箱保护温度重新设置为150℃，关闭6890N气相色谱仪及各载气气源，将再生的HP-MOLESIEVE玻璃毛细管色谱柱和拆除的HPPLOT-Q前柱按照拆除前的方式进行恢复；
4）处理结束检验步骤：按照正常6890N气相色谱仪工作情况，注射0.5mL标样进行检验，如果标准混合气体中的各气体组分分离度、最小检测浓度达到要求，再生作业结束。
本发明一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法与现有技术相比较有如下有益效果：采用本发明毛细管色谱柱失效后再生处理方法，解决了HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱失效后的再生处理问题，延长了HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱的使用寿命，处理效果满足绝缘油中溶解气体组分含量的测试要求。本发明一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法简便实用，操作方便，使毛细管色谱柱性能得到恢复。
具体实施方式
下面结实施例对本发明一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法技术方案作进一步描述。
本发明一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法，其特征是：所述的再生处理方法包括如下步骤：
1）毛细管色谱柱前期处理步骤 将HPPLOT-Q 30m, 0.53mm, 40um前毛细管色谱柱拆除，将HP-MOLESIEVE 15m, 0.53mm, 50.0um后毛细色谱柱进口端接入进样口处，出口端防空；
2）开启色谱仪检查步骤 按照6890N气相色谱仪开启要求开启色谱仪，待仪器自检结束，检查色谱柱出口端是否有气体流出，如有气体流出，说明连接正确；
3）设置6890N气相色谱仪工作条件：将柱箱保护温度由150℃改为400℃，使进样器加热、热导检测器加热、氢焰检测器加热、阀箱加热、转化炉加热处于关闭状态，开启转化炉氢气流量为50ml/min，柱箱温度设置为360℃，待温度平衡后，在此温度恒温4小时，期间应不断监视柱箱温度、氢气流量、氮气流量，完成4小时再生时间后，将柱箱温度重新设置为40℃，待柱箱温度恢复至平衡后，将柱箱保护温度重新设置为150℃，关闭6890N气相色谱仪及各载气气源，将再生的HP-MOLESIEVE玻璃毛细管色谱柱和拆除的HPPLOT-Q前柱按照拆除前的方式进行恢复；
4）处理结束检验步骤：按照正常6890N气相色谱仪工作情况，注射0.5mL标样进行检验，如果标准混合气体中的各气体组分分离度、最小检测浓度达到要求，再生作业结束。
实施例1。
针对HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱失效后，过去只能进行更换的办法，本发明开发了HP-MOLESIEVE玻璃毛细管色谱柱失效后的再生工艺。其工艺方法如下：
将前毛细管色谱柱（HPPLOT-Q 30m, 0.53mm, 40um）拆除，然后将后毛细色谱柱（HP-MOLESIEVE 15m, 0.53mm, 50.0um）进口端接入进样口处，出口端防空，按照6890N气相色谱仪开启要求开启色谱仪，待仪器自检结束，检查色谱柱出口端是否有气体流出，如有气体流出，说明连接正确。然后设置6890N气相色谱仪如下工作条件：将柱箱保护温度由150℃改为400℃，使进样器加热、热导检测器加热、氢焰检测器加热、阀箱加热、转化炉加热处于关闭状态，开启转化炉氢气流量为50ml/min，柱箱温度设置为360℃，待温度平衡后，在此温度恒温4小时，期间应不断监视柱箱温度、氢气流量、氮气流量，完成4小时再生时间后，将柱箱温度重新设置为40℃，待柱箱温度恢复至平衡后，将柱箱保护温度重新设置为150℃，关闭6890N气相色谱仪及各载气气源，将再生的HP-MOLESIEVE玻璃毛细管色谱柱和拆除的前柱（HPPLOT-Q）按照拆除前的方式进行恢复。处理结束后，按照正常6890N气相色谱仪工作情况，注射0.5mL标样进行检验，如果标准混合气体中的各气体组分分离度、最小检测浓度达到要求，再生作业结束。
本发明方法简便实用，解决了HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱失效后的再生处理问题，延长了HP-MOLESIEVE毛细管色谱柱的使用寿命。处理效果满足绝缘油中溶解气体组分含量的测试要求。
Claims (1)
1.一种毛细管色谱柱失效后再生处理方法，其特征是：所述的再生处理方法包括如下步骤：
1）毛细管色谱柱前期处理步骤 将HPPLOT-Q 30m, 0.53mm, 40um前毛细管色谱柱拆除，将HP-MOLESIEVE 15m, 0.53mm, 50.0um后毛细色谱柱进口端接入进样口处，出口端防空；
2）开启色谱仪检查步骤 按照6890N气相色谱仪开启要求开启色谱仪，待仪器自检结束，检查色谱柱出口端是否有气体流出，如有气体流出，说明连接正确；
3）设置6890N气相色谱仪工作条件：将柱箱保护温度由150℃改为400℃，使进样器加热、热导检测器加热、氢焰检测器加热、阀箱加热、转化炉加热处于关闭状态，开启转化炉氢气流量为50ml/min，柱箱温度设置为360℃，待温度平衡后，在此温度恒温4小时，期间应不断监视柱箱温度、氢气流量、氮气流量，完成4小时再生时间后，将柱箱温度重新设置为40℃，待柱箱温度恢复至平衡后，将柱箱保护温度重新设置为150℃，关闭6890N气相色谱仪及各载气气源，将再生的HP-MOLESIEVE玻璃毛细管色谱柱和拆除的HPPLOT-Q前柱按照拆除前的方式进行恢复；
4）处理结束检验步骤：按照正常6890N气相色谱仪工作情况，注射0.5mL标样进行检验，如果标准混合气体中的各气体组分分离度、最小检测浓度达到要求，再生作业结束。
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| CN105561631A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-05-11 | 袁泳 | 高效液相色谱仪中正相填料柱的再生方法 |
| CN111991848A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-11-27 | 博纯材料股份有限公司 | 一种色谱柱的复原再利用工艺及其控制方法、装置和系统 |
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| CN2811998Y (zh) * | 2005-08-23 | 2006-08-30 | 任永红 | 液相色谱柱修复再生仪 |
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