CN102134466A - 反应型水性粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的反应型水性粘合剂是在水性树脂体系中接入反应性基团，可同塑料薄膜基材经电晕后所产生的活性官能团，如羰基、羧基、羟基、酰胺基等，在树脂干燥后残余的微量酸碱催化下，进行加成、缩合等多种反应，使该粘合剂与薄膜间形成化学键，从而提高剥离强度。其制备方法是先将超细补强剂与偶联剂进行偶联反应；然后加入复合助剂、聚丙烯酸树脂乳液和聚氨酯树脂乳液，在规定温度下混合反应，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液和含有活性基团的化合物，在规定温度下混合反应，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。所得粘合剂可使BOPP/PET塑料薄膜的复合剥离强度达到3.5N/15mm。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性粘合剂，具体涉及一种用于塑料薄膜间干式复合的反应型水性粘合剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着塑料薄膜生产技术的提高，其在包装行业所占的比例越来越大，用于塑料薄膜间塑-塑复合的粘合剂用量也随之不断增加。由于环保、安全、健康等方面的原因，水性粘合剂的需求量在不断增加。
但由于水对于塑料薄膜的溶剂化作用较弱、而塑料材质表面张力较低、孔隙较少、光洁度较高，使高表面张力的水性树脂不能在其表面牢固附着，并且粘合剂固化温度受到塑料薄膜在较高温度下容易变形的限制，致使水性粘合剂的剥离强度较常规溶剂型粘合剂低，影响其在包装行业的广泛应用。
用于塑料薄膜间塑-塑复合用的粘合剂通常是以印刷机或施胶机涂布于塑料薄膜上的，为了保证机器的生产效率，要求水性粘合剂有良好的水释放能力，以保证较快干燥速度。
解决这些问题仅靠通常粘合剂所采用的吸附作用、浸润作用、扩散作用和静电作用等物理方法，较难得到满意的效果。
由于分子间化学键力要比分子间物理作用力大许多，当粘合剂同被粘接基材发生化学反应，形成化学键，将使粘合剂的粘结强度得到较大提高。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种使剥离强度得到较大提高、提高附着力和干燥速度、得以提高的反应型水性粘合剂及其制备方法。
鉴于上述观点，本发明是在粘合剂体系中加入反应性基团，可同塑料薄膜基材经电晕后所产生的活性官能团，如羰基、羧基、羟基、酰胺基等，在树脂干燥后残余的微量酸碱催化下，进行加成、缩合等多种反应，在粘合剂与薄膜间形成化学键，提高剥离强度。本发明主要是：
1、采用聚丙烯酸树脂乳液、聚氨酯树脂乳液和聚酯树脂乳液进行三元树脂间共混缠绕，形成了LIPN网络穿插聚合物，既提高了树脂体系的内聚力，又在共混缠绕过程中接枝含有活性基团的化合物聚醚胺，可与电晕后的塑料薄膜表面的活性基团反应，形成化学键，使剥离强度得到较大提高；
2、将超细补强剂气相二氧化硅与偶联剂亲无机物一端反应后的偶合物，加入到树脂体系中共混，既提高了粘合剂的抗撕裂强度，又使偶联剂亲有机基团与电晕后的塑料薄膜表面活性基团反应时，因二氧化硅粒子被包裹在树脂中，不易向界面迁移，使偶合键更加牢固，进一步提高附着力；
3、在本体系中加入无机的气相二氧化硅和具有表面活性的化合物聚醚胺，通过毛细管作用和界面作用，可以提高水的释放速度，使干燥速度得以提高。
本发明提供的反应型水性粘合剂技术方案是：一种用于塑料薄膜间塑-塑复合用反应型水性粘合剂，由超细补强剂同偶联剂形成的偶合物与聚丙烯酸树脂乳液、聚氨酯树脂乳液和聚酯树脂乳液进行共混，并在共混过程中缠绕接入含有反应活性基团化合物的方法来制备，其重量百分比组成为：聚丙烯酸树脂乳液50～60％，聚氨酯树脂乳液10～15％，聚酯树脂乳液8～15％，松香改性增粘树脂乳液8～15％，含活性基团化合物3～5％，超细补强剂1～3％，偶联剂0.1～0.3％，复合助剂2～3％。所用复合助剂包含乳化剂、流平剂、消泡剂、润湿剂、流变改性剂等成分。其中的聚丙烯酸树脂乳液是含有自交联基团的线性聚丙烯酸树脂乳液，含固量在39～48％，粘度为100～300mPaS，PH＝7.5～8.5；聚氨酯树脂乳液是脂肪族聚氨酯树脂乳液，含固量在31～38％，粘度为50～100mPaS，PH＝7.5～8.5；聚酯树脂乳液是二元醇与二元酸缩合而成的线性聚酯化合物乳液，并含有磺酸胺基和羧基，含固量在25～32％，粘度为60～100mPaS，PH＝7.5～8.5；松香改性增粘树脂乳液是由松香树脂经过氢化饱和处理形成的松香改性增粘树脂乳液，含固量在51～55％，粘度为400～3000mPaS，PH值＝7～8.5；含活性基团的化合物是聚醚胺化合物，分子量500～2000，伯胺值＞95％总胺；超细补强剂为气相二氧化硅；偶联剂为螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；复合助剂由乳化剂∶润湿剂∶流平剂∶消泡剂∶流变改性剂＝1∶2∶1∶0.1∶2(重量比)复配而成。
本发明提供的反应型水性粘合剂制备方法为：按照重量百分比取原料聚丙烯酸树脂乳液50～60％，聚氨酯树脂乳液10～15％，聚酯树脂乳液8～15％，松香改性增粘树脂乳液8～15％，含活性基团化合物3～5％，超细补强剂1～3％，偶联剂0.1～0.3％，复合助剂2～3％。首先将超细补强剂与偶联剂加入到反应器中，在35±5℃搅拌，进行偶联反应2小时；然后加入复合助剂、聚丙烯酸树脂乳液和聚氨酯树脂乳液，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液和含有活性基团的化合物，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
其中的聚丙烯酸树脂乳液是含有自交联基团的线性聚丙烯酸树脂乳液，含固量在39～48％，粘度为100～300mPaS，PH＝7.5～8.5；聚氨酯树脂乳液是脂肪族聚氨酯树脂乳液，含固量在31～38％，粘度为50～100mPaS，PH＝7.5～8.5；聚酯树脂乳液是二元醇与二元酸缩合而成的线性聚酯化合物乳液，并含有磺酸胺基和羧基，含固量在25～32％，粘度为60～100mPaS，PH＝7.5～8.5；松香改性增粘树脂乳液是由松香树脂经过氢化饱和处理形成的松香改性增粘树脂乳液，含固量在51～55％，粘度为400～3000mPaS，PH值＝7～8.5；含活性基团的化合物是聚醚胺化合物，分子量500～2000，伯胺值＞95％总胺；超细补强剂为气相二氧化硅；偶联剂为螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；复合助剂由乳化剂∶润湿剂∶流平剂∶消泡剂∶流变改性剂＝1∶2∶1∶0.1∶2(重量比)复配而的。
当塑料薄膜表面经电晕处理后达到38达因/cm时，将上述反应型水性粘合剂用于塑料薄膜间塑-塑复合，可使BOPP/PET塑料薄膜的复合剥离强度达到3.5N/15mm，达到塑料簿膜复合剥离强度的要求。
主要技术与性能指标：
| 序号 | 检测项目 | 技术指标 |
| 1 | 外观 | 浅琥珀色 |
| 2 | PH值 | 7～9 |
| 3 | 固含量％ | 40±2 |
| 4 | 粘度mPs | 600±60 |
| 5 | 剥离强度N/15mm | ≥3.5(表面处理后) |
| 6 | 稳定性(3000rm离心30min) | 不分层 |
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明做进一步的阐述：
实施例1：
将超细补强剂气相二氧化硅3g与0.5％有机硅偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷乙醇水溶液60g加入到装有分水器的反应器中，在35±5℃搅拌反应2小时，然后升温脱出醇水组分；降至室温后，加入复合助剂3g、聚丙烯酸树脂乳液50g和聚氨酯树脂乳液15g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液15g和含有活性基团的化合物聚醚胺(分子量＝900±100)5g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液8.7g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为3.9N/15mm。
实施例2
将超细补强剂气相二氧化硅1g与0.5％有机硅偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷乙醇水溶液20g加入到装有分水器的反应器中，在35±5℃搅拌反应2小时，然后升温脱出醇水组分；降至室温后，加入复合助剂2g、聚丙烯酸树脂乳液60g和聚氨酯树脂乳液10g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液8.9g和含有活性基团的化合物聚醚胺(分子量＝600±50)3g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液15g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为3.6N/15mm。
实施例3
将超细补强剂气相二氧化硅3g与0.5％螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐水溶液60g加入到装有分水器的反应器中，在35±5℃搅拌反应2小时，然后升温脱出醇水组分；降至室温后，加入复合助剂3g、聚丙烯酸树脂乳液50g和聚氨酯树脂乳液15g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液15g和含有活性基团的化合物聚醚胺(分子量＝1500±100)5g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液8.7g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为4.1N/15mm。
实施例4
将超细补强剂气相二氧化硅1g与0.5％螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐水溶液40g加入到装有分水器的反应器中，在35±5℃搅拌反应2小时，然后升温脱出醇水组分；降至室温后，加入复合助剂2g、聚丙烯酸树脂乳液60g和聚氨酯树脂乳液11g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液10.8g和含有活性基团的化合物聚醚胺(分子量＝1200±100)4g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液11g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为3.7N/15mm。
实施例5
将超细补强剂气相二氧化硅2g与0.5％螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐水溶液20g和0.5％有机硅偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷乙醇水溶液20g加入到装有分水器的反应器中，在35±5℃搅拌反应2小时，然后升温脱出醇水组分；降至室温后，加入复合助剂2.5g、聚丙烯酸树脂乳液55g和聚氨酯树脂乳液15g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液12g和含有活性基团的化合物聚醚胺3g(其中分子量＝600±50的1.5g，分子量＝1800±100的1.5g)，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液10.3g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为3.9N/15mm。
比较例1
在反应器中加入有机硅偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.3g、复合助剂3g、聚丙烯酸树脂乳液50g和聚氨酯树脂乳液15g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液15g和含有活性基团的化合物聚醚胺(分子量＝900±100)5g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液11.7g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为3.2N/15mm。
比较例2
将超细补强剂气相二氧化硅1g与0.5％螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐水溶液20g加入到装有分水器的反应器中，在35±5℃搅拌反应2小时，然后升温脱出醇水组分；降至室温后，加入复合助剂2g、聚丙烯酸树脂乳液60g和聚氨酯树脂乳液10g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液11.9g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液15g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为2.8N/15mm。
比较例3
在反应器中，加入超细补强剂气相二氧化硅3g、复合助剂3g、聚丙烯酸树脂乳液50g和聚氨酯树脂乳液15g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液15g和含有活性基团的化合物聚醚胺(分子量＝1500±100)5g，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液9g，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
将所得水性粘合剂按3g/m2(干基粘合剂)涂覆在BOPP和PET薄膜上，挥发份除去后进行干式复合，在50～55℃干燥室内放置48h后，其剥离强度为3.0N/15mm。
Claims (2)
1.一种用于塑料薄膜复合的反应型水性粘合剂，由超细补强剂与偶联剂形成的偶合物与聚丙烯酸树脂乳液、聚氨酯树脂乳液和聚酯树脂乳液进行共混，并在共混过程中缠绕接入含有反应活性基团化合物的方法来制备，其重量百分比组成为：
聚丙烯酸树脂乳液 50～60％，
聚氨酯树脂乳液 10～15％，
聚酯树脂乳液 8～15％，
松香改性增粘树脂乳液 8～15％，
含活性基团化合物 3～5％，
超细补强剂 1～3％，
偶联剂 0.1～0.3％，
复合助剂 2～3％；
其中的聚丙烯酸树脂乳液是含有自交联基团的线性聚丙烯酸树脂乳液，含固量在39～48％，粘度为100～300mPaS，PH＝7.5～8.5，聚氨酯树脂乳液是脂肪族聚氨酯树脂乳液，含固量在31～38％，粘度为50～100mPaS，PH＝7.5～8.5，聚酯树脂乳液是二元醇与二元酸缩合而成的线性聚酯化合物乳液，并含有磺酸胺基和羧基，含固量在25～32％，粘度为60～100mPaS，PH＝7.5～8.5；松香改性增粘树脂乳液是由松香树脂经过氢化饱和处理形成的松香改性增粘树脂乳液，含固量在51～55％，粘度为400～3000mPaS，PH值＝7～8.5；含活性基团的化合物是聚醚胺化合物，分子量500～2000，伯胺值＞95％总胺；超细补强剂为气相二氧化硅；偶联剂为螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；复合助剂由乳化剂∶润湿剂∶流平剂∶消泡剂∶流变改性剂的重量比为1∶2∶1∶0.1∶2复配而成。
2.一种反应型水性粘合剂的制备方法：由超细补强剂与偶联剂形成的偶合物与聚丙烯酸树脂乳液、聚氨酯树脂乳液和聚酯树脂乳液进行共混，并通过共混缠绕接入含有活性反应基团的化合物制备，其重量百分比组成为：
聚丙烯酸树脂乳液 50～60％，
聚氨酯树脂乳液 10～15％，
聚酯树脂乳液 8～15％，
松香改性增粘树脂乳液 8～15％，
含活性基团化合物 3～5％，
超细补强剂 1～3％，
偶联剂 0.1～0.3％，
复合助剂 2～3％；
其中的聚丙烯酸树脂乳液是含有自交联基团的线性聚丙烯酸树脂乳液，含固量在39～48％，粘度为100～300mPaS，PH＝7.5～8.5；聚氨酯树脂乳液是脂肪族聚氨酯树脂乳液，含固量在31～38％，粘度为50～100mPaS，PH＝7.5～8.5；聚酯树脂乳液是二元醇与二元酸缩合而成的线性聚酯化合物乳液，并含有磺酸胺基和羧基，含固量在25～32％，粘度为60～100mPaS，PH＝7.5～8.5；松香改性增粘树脂乳液是由松香树脂经过氢化饱和处理形成的松香改性增粘树脂乳液，含固量在51～55％，粘度为400～3000mPaS，PH值＝7～8.5；含活性基团的化合物是聚醚胺化合物，分子量500～2000，伯胺值＞95％总胺；超细补强剂为气相二氧化硅；偶联剂为螯合型磷酸酯钛偶联剂季胺盐和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂；复合助剂由乳化剂∶润湿剂∶流平剂∶消泡剂∶流变改性剂＝1∶2∶1∶0.1∶2(重量比)复配而的；
首先将超细补强剂与偶联剂加入到反应器中，在35±5℃进行偶联反应2小时；然后加入复合助剂、聚丙烯酸树脂乳液和聚氨酯树脂乳液，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；再加入聚酯树脂乳液和含有活性基团的化合物，在搅拌下升温至40±5℃，在此温度下混合反应2小时，形成带有蓝色荧光的乳液均匀体；最后加入松香改性增粘树脂乳液，在室温下搅拌至形成带有蓝色荧光的乳液均匀体。
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