CN102133547A - 一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生方法及装置。该方法包括以下步骤：将失活烟气脱硝催化剂装入催化剂再生反应床中；将臭氧-空气混合气体通入催化剂再生反应床；氧化后，即完成催化剂再生过程。本发明的一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生装置，包括臭氧发生器、四通阀、催化剂再生反应床和臭氧尾气催化分解处理器，四通阀的四个连接口分别与催化剂再生反应床的两端、臭氧发生器和臭氧尾气催化分解处理器通过管道连接，通过调节四通阀改变臭氧-空气混合气体流向；臭氧尾气催化分解处理器中装有MnO2-CO3O4/TiO2，尾气进入臭氧尾气催化分解处理器进行分解。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂的再生方法及装置，具体涉及一种钒钛基烟气脱硝催化剂的再生方法及装置。
背景技术
氮氧化物（NOx）是主要的大气污染物之一，是形成酸雨和光化学烟雾的主要物质。燃煤火电厂是氮氧化物的主要排放源之一。在各种氮氧化物控制技术中，选择催化还原法（简称：SCR）是目前应用最广且最为成熟有效的烟气脱硝技术，在我国已建成和拟建的烟气脱硝工程中大多采用SCR法。
目前在SCR中使用的催化剂，大多以TiO2为载体，V2O5、V2O5-WO3或V2O5-MoO3为活性主分，有蜂窝式、板式和波纹式三种类型。商业SCR烟气脱硝催化剂的价格昂贵（约5万元/m3），并且存在使用寿命较短、失活催化剂没有重复再生利用以及造成重金属二次污染等问题，这些都是制约我国SCR烟气脱硝工程的瓶颈问题。据统计，一台600MW的燃煤机组约需要600m3催化剂，催化剂价格约3000万元，约占整个脱硝工程造价的40%，一般3年左右就需要更换，一台60万千瓦机组每年更换催化剂费用高达1000万元。同时，催化剂中含有大量重金属，如若不对废弃催化剂合理处置，将会造成污染转移。目前，国外SCR催化剂再生费用只占购买新鲜催化剂费用的10%。考虑到SCR催化剂运行成本和脱硝催化剂清洗再生附加值高等特点，开展SCR脱硝催化剂清洗再生技术研究是一个极具挑战性和巨大应用价值的课题。
国内外相关研究表明，引起SCR催化剂失活的原因主要有：飞灰引起的催化剂堵塞、催化剂中毒（碱金属中毒、砷中毒）、硫酸盐引起的堵塞等。目前SCR催化剂再生方法主要有：水洗再生、热再生、热还原再生、酸液处理和SO2酸化热再生等。
对于SCR烟气脱销催化剂的碱金属中毒，水洗再生可以冲洗废催化剂表面的溶解性物质和部分颗粒物，对催化剂有一定的再生效果。酸液处理再生比单纯的水洗再生要有效，酸液再生可以清洗催化剂表面的碱金属。如Raziyeh Khodayari等[Raziyeh Khodayari，C.U. Ingemar Odenbrand, Regeneration of commercial 烟气 catalysts by washing and sulphation: effect of sulphate groups on the activity. Applied Chemistry B:Environmental, 2001,33,277-291]对碱金属中毒的烟气催化剂采用水洗，酸洗，硫化再生，可以使催化剂的活性恢复到新鲜催化剂的60%-80%；美国专利US007592283采用浓度0.1mol/L~1.0mol/L H2SO4，0.005 mol/L ~0.1 mol/L NH4VO3和0.005 mol/L ~0.1 mol/L 5(NH4)2O·12WO3·5H2O的混合溶液能够使碱金属中毒的烟气催化剂在350℃的氮氧化物转化率由45%提高到85%以上，但酸液再生会导致SCR催化剂表面活性组分钒的流失和催化剂的机械强度下降。
对于烟气催化剂As中毒，美国专利US 6,395,665采用NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3和K2CO3的混合溶液清洗，再用HNO3、H2SO4活化，该方法对SCR催化剂的As中毒引起的失活有较好的清洗效果，同时不会大量损失活性组分的含量。
对于SCR催化剂磷中毒，美国专利US7,741,239采用碱液浸泡及超声清洗，该方法对SCR催化剂磷中毒具有较好的再生效果，使失活催化剂表面的磷含量降低66%~77%，催化剂的活性恢复到新鲜催化剂活性的80%~90%。
SCR烟气脱硝催化剂中毒的方式与火电厂烟气成分有密切的关系。通过对国内某火力发电厂已运行29700小时的烟气催化剂表面分析表明，该类催化剂表面存在积炭和硫酸盐，这些物质的存在导致催化剂活性的下降。
发明内容
本发明的目的在于针对上述SCR烟气脱硝催化剂的积炭失活中毒类型，提供一种钒钛基烟气脱硝催化剂的再生方法及装置，采用臭氧氧化处理清除催化剂表面积炭达到再生的目的。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将失活烟气脱硝催化剂装入催化剂再生反应床中；
(2) 以臭氧-空气混合气体进入催化剂再生反应床；在-25~125℃氧化10~120min，即完成烟气脱硝催化剂的再生过程。
本发明所述臭氧-空气混合气体进入催化剂再生反应床的流向为顺流和逆流交替。
本发明所述臭氧-空气混合气体中臭氧的浓度为10mg/L～240mg/L，所述臭氧-空气混合气体的流速为0.1～15m/min。
本发明所述一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生装置，包括臭氧发生器1、四通阀2、催化剂再生反应床3和臭氧尾气催化分解处理器4；四通阀2的四个连接口分别与催化剂再生反应床3的两端、臭氧发生器1和臭氧尾气催化分解处理器4通过管道连接。
本发明所述臭氧尾气催化分解处理器4中装有MnO2-CO3O4/TiO2，尾气进入臭氧尾气催化分解处理器4后，未完全反应的臭氧在室温下进行分解。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1. 本发明采用臭氧氧化处理再生失活的脱硝催化剂，一方面可以除去催化剂表面的积炭；另一方面可以有效地提高再生后催化剂的脱硝活性；
2. 本发明处理方法不损失催化剂表面的活性组分，可以有效避免酸液或碱液再生导致烟气催化剂表面活性组分钒的流失和催化剂的机械强度下降问题，再生成本低；
3. 本发明的催化剂再生装置在氧化过程通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，实现臭氧-空气混合气体流向顺流和逆流交替，达到催化剂床层的均匀氧化处理；
4. 本发明的尾气分解装置采用MnO2-CO3O4/TiO2，可以分解未完全反应的臭氧，不会对环境造成二次污染；
5. 本发明的工艺过程简单，可实现规模化生产；经济高效，具有广泛的应用前景，有很好的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明的催化剂臭氧再生装置示意图，此时臭氧-空气混合气体流向为顺流。
图2为本发明的催化剂臭氧再生装置示意图，此时臭氧-空气混合气体流向为逆流。
图3为本发明在臭氧浓度180mg/L，15℃，不同时间处理后的催化剂脱硝活性。
图4为本发明在处理温度15℃，不同臭氧浓度和时间处理后的催化剂的脱硝活性。
图5为本发明在臭氧浓度180mg/L，60min，不同温度处理后的催化剂的脱硝活性。
图6为新鲜烟气脱硝催化剂表面C1S XPS谱图。
图7为失活烟气脱硝催化剂表面C1S XPS谱图。
图8为烟气脱硝催化剂经本发明实施例2处理后的表面C1S峰XPS谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行具体说明，本发明的实施方式并不限于此。
如图1和图2所示，本发明的烟气催化剂臭氧再生装置，包括臭氧发生器1、四通阀2、催化剂再生反应床3和臭氧尾气催化分解处理器4；四通阀2的四个连接口分别与催化剂再生反应床3的两端、臭氧发生器1和臭氧尾气催化分解处理器4通过管道连接。
首先将失活烟气脱硝催化剂装入催化剂再生反应床3中；在不同温度下，以空气为载气，开启臭氧发生器1，臭氧-空气混合气体通过四通阀2，进入催化剂再生反应床3对催化剂进行氧化再生，尾气进入臭氧尾气催化分解处理器4，期间每间隔10分钟通过调节四通阀2改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，从而实现催化剂在床层上的均匀氧化处理；氧化结束后，关停臭氧发生器1，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例1
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为60mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为1m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例2
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为100mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为1.5m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例3
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为140mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为2.5m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例4
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为3m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例5
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为220mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为4m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例6
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为10mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为0.1m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理120min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例7
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为220mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为15m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理10min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例8
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为12m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理15min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例9
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为6m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理30min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例10
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为3m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例11
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为2m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理90min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例12
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在15℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为1.5m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理120min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例13
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在-25℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为3m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
实施例14
采用臭氧再生法，对失活的蜂窝状烟气催化剂再生处理。首先将蜂窝状催化剂置于烟气脱硝催化剂再生反应床中，在125℃下，采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体，流速为3m/min，通过四通阀进入反应床，期间每间隔10分钟通过四通阀改变臭氧-空气混合气体流向，使混合气体流向顺流和逆流交替，氧化处理60min后，关停臭氧发生器，即完成烟气脱硝催化剂再生过程。
催化剂活性测试：
将再生好的烟气脱硝催化剂破碎至粒径为10～20目的颗粒，测定催化剂的活性，并分别与酸洗、水洗、空气氧化等传统处理方式后的再生催化剂的活性进行比较，以NOx转化90%时的温度即T90反映催化剂活性的强弱，活性测试条件如下：
NOx浓度：1000ppm；NH3浓度：1100ppm；N2作为载气；通入O2，其中O2的体积分数达到3%，空速为75000h-1。
由活性测试结果可知，本发明处理后的烟气脱硝催化剂活性明显高于其他传统方式处理的催化剂，见表1。
表1 本发明与其他方式再生处理的烟气脱硝催化剂的NO
X
脱除活性比较
图3显示本发明在臭氧浓度180mg/L，15℃，不同时间处理后的催化剂脱硝活性。图4显示了本发明在处理温度15℃，不同臭氧浓度和时间处理后的催化剂的脱硝活性。图5显示本发明在臭氧浓度180mg/L，60分钟，不同温度处理后的催化剂的脱硝活性。结果表明，本发明实施例4采用臭氧浓度为180mg/L的空气-臭氧混合气体对烟气脱硝催化剂在15℃下处理60min的再生效果最好。这是由于钒系烟气脱硝催化剂的活性与催化剂的晶格氧含量密切相关，在臭氧处理的过程中，催化剂体系的晶格氧含量一直增加，催化剂的活性先随晶格氧含量的增加而提高，当晶格氧含量过量时催化剂活性反而下降。
图6~8分别显示了新鲜、失活以及臭氧再生的催化剂表面C1S XPS谱图。通过对比C1S峰强度可知，经过本发明的臭氧再生处理，催化剂表面的积炭能够得到有效的清除。经过XPS分峰处理可知催化剂表面积炭可以分为碳化物，石墨碳以及多环芳烃结构焦炭或石墨型积碳物的前驱物，表2为上述各类型的碳物种按碳原子浓度百分数之比，可以得到，经过本发明的臭氧再生处理，催化剂表面碳物种中活性较低的石墨碳比重上升。
表2 XPS分峰确定的不同催化剂表面碳物种种类
采用XPS分析得到催化剂表面物种的原子浓度百分数，如表3所示。
表3 XPS测得的不同催化剂表面各元素原子浓度百分数
由表3可以看出，采用本发明再生处理后的烟气脱硝催化剂表面氧、钛、钒原子浓度与失活催化剂相应原子的浓度相比明显提高，达到了再生处理的目的。
Claims (5)
1.一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将失活烟气脱硝催化剂装入催化剂再生反应床中；
（2）以臭氧-空气混合气体进入催化剂再生反应床；在-25~125℃氧化10~120min，即完成烟气脱硝催化剂的再生过程。
2.根据权利要求1所述的一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生方法，其特征在于，所述臭氧-空气混合气体进入催化剂再生反应床的流向为顺流和逆流交替。
3.根据权利要求1所述的一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生方法，其特征在于，所述臭氧-空气混合气体中臭氧的浓度为10mg/L～240mg/L，所述臭氧-空气混合气体的流速为0.1～15m/min。
4.一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生装置，其特征在于，包括臭氧发生器（1）、四通阀（2）、催化剂再生反应床（3）和臭氧尾气催化分解处理器（4）；四通阀（2）的四个连接口分别与催化剂再生反应床（3）的两端、臭氧发生器（1）和臭氧尾气催化分解处理器（4）通过管道连接。
5.根据权利要求4所述的一种钒钛基烟气脱硝催化剂的臭氧处理再生装置，其特征在于，所述臭氧尾气催化分解处理器（4）中装有MnO2-CO3O4/TiO2。
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