CN102115824A - 一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法 - Google Patents

一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，将解毒铬渣与水混合成浆料，与过量盐酸反应，过滤，得到滤液一和滤渣一；向滤液一中滴加氨水，过滤，得到滤饼二和滤液二；将滤饼二洗涤、干燥、粉碎后得到氢氧化铬产品；将滤液二与硝酸银溶液混合反应，生成氯化银而沉淀，过滤反应液，得到滤渣三和滤液三，滤渣三经洗涤、干燥、粉碎后得到氯化银产品；滤液三经减压蒸馏器减压蒸馏为饱和溶液，而后根据硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝在不同温度下溶解度的不同，在不同的温度下冷却结晶，分别析出硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝。

Description

一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法
技术领域
本发明涉及铬渣的综合利用和处理技术领域，具体地，涉及一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法。
背景技术
铬渣，生产金属铬和铬盐过程中产生的工业废渣，中国目前有20多个省市排放铬渣。铬渣的主要成分为：二氧化硅占4～30％，三氧化二铝占5～10％，氧化钙占26～44％，氧化镁占8～36%, 三氧化二铁占2～11%，六氧化二铬(Cr2O6)占0.6～0.8％和重铬酸钠(Na2Cr2O7)占1％左右等。
铬渣露天堆放，受雨雪淋浸，所含的六价铬被溶出渗入地下水或进入河流、湖泊中，污染环境。严重污染带内水中六价铬含量可高达每升数十毫克，超过饮用水标准若干倍。六价铬、铬化合物以及铬化合物气溶胶等，能以多种形式危害人畜健康。其中含有可溶性的Cr6+，通过消化道和皮肤进入人体，分布在肝和肾中，或经呼吸道积存于肺部。国内外因鉻渣中的Cr6+的强氧化性、致突变性和致癌性所引发的公害事故时有发生；另一方面，由于我国铬资源缺乏，综合利用铬资源中各种形态的铬十分必要。
目前，国内外处理鉻渣的方法主要是将铬渣解毒，即将其中个的六价铬还原为三价铬并将其固定。铬渣的解毒包括干法解毒和湿法解毒两种方式。铬渣的干法解毒是在高温下利用还原性物质如煤粉、硫化钠等将铬渣中的六价铬还原为三价铬并将其固定。铬渣的湿法解毒是在液态介质中利用还原性物质如硫酸亚铁、硫化钠等将铬渣中的六价铬还原为三价铬并将其固定，或利用沉淀剂使其固定。
铬渣解毒后的综合利用途径主要包括用作路基材料和混凝土骨料、用于生产水泥、制砖剂切块、烧结炼铁和用作玻璃着色剂等。然而，上述综合利用方法并未能充分利用鉻渣中的含有的各种成分，因而，十分浪费资源。
发明内容
为此，本申请人提供了用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，该方法工艺流程短，无二次污染物产生，设备简单、充分挖掘了解毒铬渣的经济价值，是一个值得推广应用的方法。
解毒铬渣中，六价铬离子已经被转化为三价铬离子，因而，无需另行解毒处理，可以直接利用。
本发明的技术方案如下：用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：将解毒铬渣粉碎为80-100目的细粉，与2-5倍质量的水混合成浆料，而后搅拌下与过量盐酸混合反应，反应1-3小时后，过滤，得到滤液一和滤渣一；滤渣中主要含二氧化硅，经其他工艺处理得二氧化硅或硅酸盐；滤液中含有氯化铬、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤B：向滤液一中滴加氨水，并使氯化铬的物质的量与氨水的物质的量之比为1:1-2；此时，溶液中的氯化铬与氨水发生反应生成氢氧化铬而沉淀，同时生成氯化氨，过滤，得到滤饼二和滤液二；滤饼二中含氢氧化铬，滤液二中含有氯化氨、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤C: 将滤饼二洗涤、干燥、粉碎后得到氢氧化铬产品；
步骤D：将滤液二与硝酸银溶液混合反应，并使溶液中氯离子硝酸银的物质的量之比为1:1，此时氯离子与银离子结合而生成氯化银而沉淀，过滤反应液，得到滤渣三和滤液三，滤渣三经洗涤、干燥、粉碎后得到氯化银产品；滤液三中含有硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝；
步骤E: 将滤液三经减压蒸馏器减压蒸馏为饱和溶液，而后根据硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝在不同温度下溶解度的不同，在不同的温度下冷却结晶，分别析出硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝。
本发明所述用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，其化学反应原理为：
Cr2O3+6HCl= 2CrCl3+3H2O
MgO+2HCl= MgCl2+H2O
CaO+2HCl= CaCl2+H2O
Al2O3+6HCl= 2 AlCl3+3H2O
CrCl3+3NH3+3H2O=Cr(OH)3+ NH4Cl
CaCl2+ H2SO4= CaSO4 +2HCl
CaCl2+ 2AgNO3= 2AgCl +Ca (NO3)2
MgCl2+ 2AgNO3= 2AgCl +Mg (NO3)2
AlCl3+ 3AgNO3= 3AgCl +Al(NO3)3
NH4Cl+ AgNO3= AgCl + NH4NO3
本发明所述用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，工艺流程短，砷回收率高、无二次污染物产生，设备简单、大大降低了砷回收的成本，是一个值得推广应用的方法。
具体实施方式
实施例1：
一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：将解毒铬渣粉碎为100目的细粉，与5倍质量的水混合成浆料，而后搅拌下与过量盐酸混合反应，反应3小时后，过滤，得到滤液一和滤渣一；滤渣中主要含二氧化硅，经其他工艺处理得二氧化硅或硅酸盐；滤液中含有氯化铬、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤B：向滤液一中滴加氨水，并使氯化铬的物质的量与氨水的物质的量之比为1: 2；此时，溶液中的氯化铬与氨水发生反应生成氢氧化铬而沉淀，同时生成氯化氨，过滤，得到滤饼二和滤液二；滤饼二中含氢氧化铬，滤液二中含有氯化氨、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤C: 将滤饼二洗涤、干燥、粉碎后得到氢氧化铬产品；
步骤D：将滤液二与硝酸银溶液混合反应，并使溶液中氯离子硝酸银的物质的量之比为1:1，此时氯离子与银离子结合而生成氯化银而沉淀，过滤反应液，得到滤渣三和滤液三，滤渣三经洗涤、干燥、粉碎后得到氯化银产品；滤液三中含有硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝；
步骤E: 将滤液三经减压蒸馏器减压蒸馏为饱和溶液，而后根据硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝在不同温度下溶解度的不同，在不同的温度下冷却结晶，分别析出硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝。
实施例2：
一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：将解毒铬渣粉碎为90目的细粉，与4倍质量的水混合成浆料，而后搅拌下与过量盐酸混合反应，反应2小时后，过滤，得到滤液一和滤渣一；滤渣中主要含二氧化硅，经其他工艺处理得二氧化硅或硅酸盐；滤液中含有氯化铬、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤B：向滤液一中滴加氨水，并使氯化铬的物质的量与氨水的物质的量之比为1: 2；此时，溶液中的氯化铬与氨水发生反应生成氢氧化铬而沉淀，同时生成氯化氨，过滤，得到滤饼二和滤液二；滤饼二中含氢氧化铬，滤液二中含有氯化氨、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤C: 将滤饼二洗涤、干燥、粉碎后得到氢氧化铬产品；
步骤D：将滤液二与硝酸银溶液混合反应，并使溶液中氯离子硝酸银的物质的量之比为1:1，此时氯离子与银离子结合而生成氯化银而沉淀，过滤反应液，得到滤渣三和滤液三，滤渣三经洗涤、干燥、粉碎后得到氯化银产品；滤液三中含有硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝；
步骤E: 将滤液三经减压蒸馏器减压蒸馏为饱和溶液，而后根据硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝在不同温度下溶解度的不同，在不同的温度下冷却结晶，分别析出硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝。
实施例3：
一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：将解毒铬渣粉碎为100目的细粉，与2倍质量的水混合成浆料，而后搅拌下与过量盐酸混合反应，反应1小时后，过滤，得到滤液一和滤渣一；滤渣中主要含二氧化硅，经其他工艺处理得二氧化硅或硅酸盐；滤液中含有氯化铬、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤B：向滤液一中滴加氨水，并使氯化铬的物质的量与氨水的物质的量之比为1:1；此时，溶液中的氯化铬与氨水发生反应生成氢氧化铬而沉淀，同时生成氯化氨，过滤，得到滤饼二和滤液二；滤饼二中含氢氧化铬，滤液二中含有氯化氨、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤C: 将滤饼二洗涤、干燥、粉碎后得到氢氧化铬产品；
步骤D：将滤液二与硝酸银溶液混合反应，并使溶液中氯离子硝酸银的物质的量之比为1:1，此时氯离子与银离子结合而生成氯化银而沉淀，过滤反应液，得到滤渣三和滤液三，滤渣三经洗涤、干燥、粉碎后得到氯化银产品；滤液三中含有硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝；
步骤E: 将滤液三经减压蒸馏器减压蒸馏为饱和溶液，而后根据硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝在不同温度下溶解度的不同，在不同的温度下冷却结晶，分别析出硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (1)

1.一种用解毒铬渣制备氢氧化铬、氯化银和硝酸盐的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤A：将解毒铬渣粉碎为80-100目的细粉，与2-5倍质量的水混合成浆料，而后搅拌下与过量盐酸混合反应，反应1-3小时后，过滤，得到滤液一和滤渣一；滤渣中主要含二氧化硅，经其他工艺处理得二氧化硅或硅酸盐；滤液中含有氯化铬、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤B：向滤液一中滴加氨水，并使氯化铬的物质的量与氨水的物质的量之比为1:1-2；此时，溶液中的氯化铬与氨水发生反应生成氢氧化铬而沉淀，同时生成氯化氨，过滤，得到滤饼二和滤液二；滤饼二中含氢氧化铬，滤液二中含有氯化氨、氯化镁、氯化铝和氯化钙；
步骤C: 将滤饼二洗涤、干燥、粉碎后得到氢氧化铬产品；
步骤D：将滤液二与硝酸银溶液混合反应，并使溶液中氯离子硝酸银的物质的量之比为1:1，此时氯离子与银离子结合而生成氯化银而沉淀，过滤反应液，得到滤渣三和滤液三，滤渣三经洗涤、干燥、粉碎后得到氯化银产品；滤液三中含有硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝；
步骤E: 将滤液三经减压蒸馏器减压蒸馏为饱和溶液，而后根据硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝在不同温度下溶解度的不同，在不同的温度下冷却结晶，分别析出硝酸氨、硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109593964A (zh) * 2018-11-29 2019-04-09 华南理工大学 低温还原氯化回收危险固废中变价金属的装置及方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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