CN102110812A - 一种碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，该方法的步骤为：先将锂的化合物、碳纳米管与磷酸亚铁铵混匀，然后将混合物放入惰性气体保护炉中在300-500℃温度下预烧3h，继续在650-850℃下煅烧8-24h，冷却至室温制得碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。本发明合成碳纳米管复合磷酸亚铁锂电池材料的方法具有工艺简单、成本低的优点，该方法制备的碳纳米管复合磷酸亚铁锂材料纯度高、结晶性好、电化学性能优良，适合于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，涉及一种电池材料的制备方法，具体涉及一种碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法。
背景技术
1997年Goodenough研究小组报导橄榄石结构磷酸亚铁锂(LiFePO4)具有脱-嵌锂的功能后，磷酸亚铁锂就因其具有原材料来源广泛、价格低、无环境污染、作为锂离子电池材料高温性能优良、安全性好、容量高(理论比容量为170mAh/g)、循环性能优良等优点而被公认为是一种较为理想的锂离子二次电池正极材料，广泛应用于各种电源领域，特别是在电动车所需的大型动力电源领域有着极大的市场前景。因而，磷酸亚铁锂成为近年来最具开发和应用潜力的新一代锂离子电池正极材料。
目前，合成磷酸亚铁锂材料的方法很多，有高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、液相氧化还原法、固相微波法等。其中高温固相法因所需设备简单而成为主要生产方式。在高温固相法生产中，通常以二价铁盐(草酸盐或乙酸盐或氧化亚铁)或三价铁盐(硫酸盐或氧化铁)，与磷酸盐(磷酸氢铵或磷酸二氢铵)和锂的化合物混合，然后在惰性气氛保护下经过高温煅烧获得产品。这种方法处理过程中会出现生成磷酸亚铁锂的Li、Fe、P三种元素分别来自于三种原材料，这三种原材料在混合过程中常会出现混合不均匀现象，最终导致磷酸亚铁锂产品中含有过多杂质而导致其中的Li、Fe、P的配比不符合化学计量比，进而影响材料的性能。
纯磷酸亚铁锂与传统的正极材料LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiMnO2等相比，具有极低的电子电导率和离子扩散速率，在高电流密度下充放电容量很低，只能在极小电流密度下充放电，大大限制了在实际中的应用。因此，提高磷酸亚铁锂的电子导电性成为磷酸亚铁锂正极材料的一个研究关键。目前改善磷酸亚铁锂导电性的方法，主要有在磷酸亚铁锂表面包覆碳及金属或金属离子掺杂两方面。
碳纳米管是20世纪90年代发现的一种新型碳结构，为一中空管状结构，管壁为一层或数层石墨烯卷曲而成的管状结构。碳纳米管的这种结构具有优异的电子、机械、力学、光学、热学和储能性能，因而在多个领域具有潜在的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本较低的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，该方法的步骤为：先将锂的化合物、碳纳米管与磷酸亚铁铵混匀，然后将混合物放入惰性气体保护炉中在300-500℃温度下预烧3h，继续在650-850℃下煅烧8-24h，冷却至室温制得碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
所述磷酸亚铁铵中的铁与锂的化合物中的锂的摩尔比为1∶0.98-1.05，所述碳纳米管的用量为磷酸亚铁铵质量的0.1-2.0％。
所述锂的化合物、碳纳米管与磷酸亚铁铵的混合物在送入惰性气体保护炉之前先加水进行研磨，水的用量为混合物总质量的1-5％，研磨后喷雾干燥造粒。
所述锂的化合物为氢氧化锂或碳酸锂，所述惰性气体为氮气或氩气。
所述磷酸亚铁铵采用以下方法制备：将0.25-1.5mol/L的氯化亚铁溶液与0.25-1.5mol/L磷酸溶液混匀，滴加0.25-1.5mol/L的氨水溶液，滴加速度为5-15ml/min，控制反应溶液的pH值为1.0-3.5，45-80℃下反应0.5-2h，在惰性气体保护下搅拌反应，生成磷酸亚铁铵沉淀，沉淀物洗涤、过滤、105℃真空干燥得到磷酸亚铁铵。
所述氯化亚铁溶液中的氯化亚铁、磷酸溶液中的磷酸与氨水溶液中的氢氧化铵的摩尔比为0.95-1.05∶1∶1.0-5.0。
本发明的碳纳米管复合磷酸亚铁锂电池材料的制备方法具有以下几个方面的显著优点：
(1)本发明合成碳纳米管复合磷酸亚铁锂电池材料的方法具有工艺简单、成本低的优点，该方法制备的碳纳米管复合磷酸亚铁锂材料纯度高、结晶性好、电化学性能优良，适合于大规模工业化生产；
(2)本发明的制备方法在合成磷酸亚铁锂的过程中添加碳纳米管材料，使碳纳米管均匀混合到磷酸亚铁锂材料的体相中，穿插在磷酸亚铁锂颗粒的内部，进一步提高了磷酸亚铁锂材料的导电性，制得的碳纳米管复合磷酸亚铁锂电化学性能优良，可作为正极材料与锂片组成模拟电池，以0.1C倍率放电可逆比容量达到157mAh/g，以1C倍率放电比容量达到135mAh/g，并且循环性能优良；
(3)本发明中在制备磷酸亚铁铵时选择合适的原料配比，使磷酸亚铁铵中的Fe、P元素配比、占位性好，与适量锂的化合物再均匀混合后，生成的磷酸亚铁锂产品各元素配比准确，纯度高，结晶性好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的碳纳米管复合磷酸亚铁锂正极材料的SEM图；
图2为本发明实施例3所制备碳纳米管复合磷酸亚铁锂材料的XRD图；
图3为本发明实施例5所制备碳纳米管复合磷酸亚铁锂材料以不同倍率下首次充放电图。
具体实施方式
实施例1
将磷酸亚铁铵与碳酸锂以摩尔比为2∶1混合，再加入磷酸亚铁铵质量1.0％的多壁碳纳米管，继续加入前述三种物质总质量3％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒的混合物放入氮气炉中氮气保护下先在350℃预烧3h，继续在700℃煅烧12h，最后冷却到室温，便制得多壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
产品用日本电子光学公司JEM-2010型透射电子显微镜进行样品的形貌观察，如图1所示，加速电压为200kV，透射电镜样品是在玛瑙研钵中充分研磨研细后用乙醇溶液稀释并进行超声振荡，然后在铜网碳支持膜上分散制备。
图1表明，本发明成功将碳纳米管植入磷酸亚铁锂的“体内”，形成具有陀螺状结构的多壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料，其颗粒尺寸约400nm。该材料有非常独特之处：(1)碳纳米管本身就是良好的导电剂和电活性物质，它的引入不会降低磷酸亚铁锂的容量；(2)碳纳米管从磷酸亚铁锂颗粒的内部穿过，提高了颗粒内部的导电性，从而使其倍率性能显著提高。本发明的复合材料可同时将纳米、微球、碳覆、形貌控制进行集成，各种优势互相协同。
实施例2
将磷酸亚铁铵与氢氧化锂以摩尔比为1∶1混合，再加入磷酸亚铁铵质量0.2％的单壁碳纳米管，继续加入前述三种物质总质量4％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒的混合物放入氮气炉中氮气保护下先在400℃预烧3h，继续在650℃煅烧18h，最后冷却到室温，便制得单壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
实施例3
将磷酸亚铁铵与碳酸锂以摩尔比为2∶1混合，再加入磷酸亚铁铵质量0.5％的单壁碳纳米管和多壁碳纳米管的混合物，继续加入前述三种物质总质量5％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒的混合物放入氩气炉中氩气保护下先在500℃预烧3h，继续在850℃煅烧8h，最后冷却到室温，便制得碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
采用Rigaku D/max2400型X射线衍射仪对本实施例合成的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料进行物相分析和晶体结构表征，见图2，图2与JCPDS40-1499标准XRD图谱对照，特征峰相互吻合，为橄榄石结构，并且样品晶型良好。
实施例4
制备磷酸亚铁铵，将0.25mol/L的氯化亚铁溶液与0.25mol/L磷酸溶液混匀，滴加0.25mol/L的氨水溶液，氯化亚铁溶液中的氯化亚铁、磷酸溶液中的磷酸与氨水溶液中的氢氧化铵的摩尔比为0.95∶1∶1.0，滴加速度为5ml/min，控制反应溶液的pH值为1.0，45℃下反应2h，在惰性气体保护下搅拌反应，生成磷酸亚铁铵沉淀，沉淀物洗涤、过滤、105℃真空干燥得到磷酸亚铁铵。
将制得的磷酸亚铁铵与氢氧化锂以摩尔比为1∶1.05混合，再加入磷酸亚铁铵质量0.5％的单壁碳纳米管，继续加入前述三种物质总质量1％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒的混合物放入氮气炉中氮气保护下先在300℃预烧3h，再在800℃煅烧15h，最后冷却到室温，便制得单壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
实施例5
将磷酸亚铁铵与碳酸锂以摩尔比为2∶1.05混合，再加入磷酸亚铁铵质量1.5％的多壁碳纳米管，继续加入前述三种物质总质量5％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒混合物放入氮气炉中氮气保护下先在300℃预烧3h，再在850℃煅烧12h，最后冷却到室温，便制得多壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
对本实施例制得的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料进行充放电试验，将制得的多壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料、导电炭黑和粘结剂聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1放在研钵中研磨混合，负极为金属锂片，电解液采用1mol/L的LiPF6/(EC+DEC+EMC)(体积比1∶1∶1)。隔膜为Celgard 2400，在充满Ar的手套箱里组装成CR2016型扣式电池，将组装好的电池置于NEWARE5V/10mA电池测试仪上对电池进行恒流充放电实验，电压范围为2.7～4.2V，充放电曲线如图3所示。
由图3可见，随着放电倍率的增加，电池的放电平台和放电容量逐渐降低和减少，电池进行0.1C、0.5C和0.8C放电时，放电平台为3.42V左右；当充放电密度增加到1.0C时，由于电流密度大，放电平台下降至3.38V左右，但材料的放电比容量仍然高达135mAh·g-1，倍率性能较好。这是由于材料在不断增加的放电电流下的极化增大、电池阻抗增加引起的，也说明采用现代材料制备技术，将碳纳米管植入磷酸亚铁锂的“体内”，可以实现磷酸亚铁锂动力电池的大电流充放电。
实施例6
制备磷酸亚铁铵，将1.0mol/L的氯化亚铁溶液与1.0mol/L磷酸溶液混匀，滴加1.0mol/L的氨水溶液，氯化亚铁溶液中的氯化亚铁、磷酸溶液中的磷酸与氨水溶液中的氢氧化铵的摩尔比为1∶1∶3，滴加速度为10ml/min，控制反应溶液的pH值为2.0，60℃下反应1h，在惰性气体保护下搅拌反应，生成磷酸亚铁铵沉淀，沉淀物洗涤、过滤、105℃真空干燥得到磷酸亚铁铵。
将制得的磷酸亚铁铵与氢氧化锂以摩尔比为1∶0.98混合，再加入磷酸亚铁铵质量1％的多壁碳纳米管，继续加入前述三种物质总质量5％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒混合物放入氩气炉中氩气保护下先在500℃预烧3h，再在800℃煅烧10h，最后冷却到室温，便制得多壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
实施例7
制备磷酸亚铁铵，将1.5mol/L的氯化亚铁溶液与1.5mol/L磷酸溶液混匀，滴加1.5mol/L的氨水溶液，氯化亚铁溶液中的氯化亚铁、磷酸溶液中的磷酸与氨水溶液中的氢氧化铵的摩尔比1.05∶1∶5.0，滴加速度为15ml/min，控制反应溶液的pH值为3.5，80℃下反应0.5h，在惰性气体保护下搅拌反应，生成磷酸亚铁铵沉淀，沉淀物洗涤、过滤、105℃真空干燥得到磷酸亚铁铵。
将制得的磷酸亚铁铵与碳酸锂以摩尔比为2∶0.98混合，再加入磷酸亚铁铵质量2.0％的多壁碳纳米管，继续加入前述三种物质总质量5％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒混合物放入氮气炉中氮气保护下先在300℃预烧3h，再在650℃煅烧24h，最后冷却到室温，便制得多壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
实施例8
将制得的磷酸亚铁铵与氢氧化锂以摩尔比为1∶1混合，再加入磷酸亚铁铵质量2.0％的多壁碳纳米管，继续加入前述三种物质总质量3％的去离子水研磨3h，然后喷雾干燥造粒，造粒混合物放入氩气炉中氩气保护下先在450℃预烧3h，再在750℃煅烧14h，最后冷却到室温，便制得多壁碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
本发明中所采用的单壁碳纳米管和多壁碳纳米管通过市售获得。
Claims (6)
1.一种碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，该方法的步骤为：先将锂的化合物、碳纳米管与磷酸亚铁铵混匀，然后将混合物放入惰性气体保护炉中在300-500℃温度下预烧3h，继续在650-850℃下煅烧8-24h，冷却至室温制得碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料。
2.如权利要求1所述的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸亚铁铵中的铁与锂的化合物中的锂的摩尔比为1∶0.98-1.05，所述碳纳米管的用量为磷酸亚铁铵质量的0.1-2.0％。
3.如权利要求1或2所述的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，其特征在于：所述锂的化合物、碳纳米管与磷酸亚铁铵的混合物在送入惰性气体保护炉之前先加水进行研磨，水的用量为混合物总质量的1-5％，研磨后喷雾干燥造粒。
4.如权利要求3所述的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，其特征在于：所述锂的化合物为氢氧化锂或碳酸锂，所述惰性气体为氮气或氩气。
5.如权利要求4所述的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸亚铁铵采用以下方法制备：将0.25-1.5mol/L的氯化亚铁溶液与0.25-1.5mol/L磷酸溶液混匀，滴加0.25-1.5mol/L的氨水溶液，滴加速度为5-15ml/min，控制反应溶液的pH值为1.0-3.5，45-80℃下反应0.5-2h，在惰性气体保护下搅拌反应，生成磷酸亚铁铵沉淀，沉淀物洗涤、过滤、105℃真空干燥得到磷酸亚铁铵。
6.如权利要求5所述的碳纳米管复合磷酸亚铁锂动力电池材料的制备方法，其特征在于：所述氯化亚铁溶液中的氯化亚铁、磷酸溶液中的磷酸与氨水溶液中的氢氧化铵的摩尔比为0.95-1.05∶1∶1.0-5.0。
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