CN102107901A - 用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法 - Google Patents
用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法，该方法用盐酸将硫化钡废渣中的钡转化为氯化钡和并释放出硫化氢气体，而氯化钡经表面活性剂处理后，再与硫酸钠反应，得到超微细晶体硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物，过滤，即得超微细硫酸钡产品和氯化钠溶液，该方法操作简单，设备投资少，并将硫化钡废渣中的有效成分转化为工业上可以利用的物质，是一个经济适用的方法。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工硫脲制造的三废治理和利用技术领域，尤其是用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法。
背景技术
硫脲的生产方法很多，其中最传统方法是利用硫化钡与硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸钡沉淀，硫化氢气体经石灰乳负压吸收制得硫化氢钙溶液，而后再与氰氨化钙反应，硫氢化钙与氰氨化钙的摩尔比为1∶5，在不断搅拌下，反应温度为(80±5)℃，反应时间为3h，经负压过滤，即可生成硫脲液体，再经蒸发、过滤、冷却、结晶，即得晶体硫脲，离心脱水干燥即得成品。反应方程式如下：
BaS+H2SO4→BaSO4↓+H2S↑
2H2S+Ca(OH)2→Ca(SH)2+2H2O
2CaCN2+Ca(SH2)2+6H2O→2(NH2)2CS+3Ca(OH)2
上述方法生产硫脲，其主要的工业废渣就是硫酸钡废渣，据分析，每生产一吨硫脲要产生9.5吨的硫化钡废渣，研究发现，硫酸钡废渣中还含有大量的硫化钡和金属锶。
如果用盐酸纯化上述硫酸钡废渣，则不仅可把不溶性的杂质全部脱出来，还能形成比较纯净的氯化钡和氯化锶等溶液。基于这一发现，本申请人经过科学的实验和研究，探索了用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫酸锶和硫化碱的方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法，该方法用盐酸将硫化钡废渣中的钡转化为氯化钡和并释放出硫化氢气体，而氯化钡经表面活性剂处理后，再与硫酸钠反应，得到超微细晶体硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物，过滤，即得超微细硫酸钡产品和氯化钠溶液，该方法操作简单，设备投资少，并将硫化钡废渣中的有效成分转化为工业上可以利用的物质，是一个经济适用的方法。
本发明的技术方案如下：硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：折算硫化钡废渣中钡的摩尔含量，并配置硫化钡废渣悬浊液；
步骤B：将硫化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡的摩尔含量与氯化氢的摩尔量之比为1∶1.6～2.4先后投入第一耐腐蚀反应器(1)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，生成氯化钡沉淀和硫化氢气体；
步骤C：待硫化氢气体逸出后，将步骤B所得反应产物经第一过滤器(2)过滤，去除不溶性杂质，得到澄清的含氯化钡的溶液；
步骤D：步骤C所得的含氯化钡的溶液用质量浓度为4-8％的表面活性剂处理，同时制备硫酸钠溶液，并按照氯化钡的摩尔量和硫酸钠的摩尔量之比为1∶0.8～1.2将硫酸钠溶液和含氯化钡的溶液送入反应器(3)中进行化学反应，得到含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物；
步骤E：将步骤D所得含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物经第二过滤器(4)过滤，滤得含硫酸钡滤饼和氯化钠溶液；
步骤F：将步骤E所得的含硫酸钡滤饼经第一洗涤机(5)洗涤，第一干燥器(6)干燥，第一粉碎机(7)粉碎，得到硫酸钡产品(8)；
步骤G：将步骤B所得的硫化氢气体通入剩有纯碱溶液的第三耐腐蚀反应器(9)里，并保持硫化氢与碳酸钠的摩尔比为1∶0.8～1.2，缓缓的搅拌下，硫化氢与碳酸钠反应生成含硫化钠、二氧化碳和水的混合物；
步骤H：将步骤G所得含硫化钠、二氧化碳和水的混合物待二氧化碳逸出后，用蒸馏器(10)蒸馏浓缩，当液体达到饱和时，再冷却，此时析出硫化钠晶体，经第三过滤器(11)过滤，即得硫化碱晶体产品(12)。
步骤C所得不溶性杂质深埋或焚烧。
步骤D所述表面活性剂为浓乳剂、吐温80和二者的混合物。
本申请所涉及的化学反应原理为：
BaS+2HCl＝＝＝＝＝BaCl2+H2S
BaCl2+Na2SO4＝＝＝＝＝BaSO4+2NaCl
H2S+Na2CO3＝＝＝＝＝Na2S+CO2+H2O
本发明的有益效果为：本发明所述硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化钠和工业盐的方法，经过化合物之间的化学反应，利用化合物溶解性质的不同，通过过滤分离，即可实现，该方法操作简单，设备投资少，并将硫化钡废渣中的有效成分转化为工业上可以利用的物质，是一个经济适用的方法。
附图说明
图1为本发明所述硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫酸锶的方法的工艺流程图，其中，(1)第一耐腐蚀反应器，(2)第一过滤器过滤，(3)反应器，(4)第二过滤器，(5)第一洗涤机，(6)第一干燥器，(7)第一粉碎机，(8)硫酸钡产品，(9)第三耐腐蚀反应器，(10)蒸馏器，(11)第三过滤器，(12)硫化碱晶体产品。
具体实施方式
实施例1：
参照图1，硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化钠和工业盐的方法，方法包括如下具体步骤，称量500kg硫化钡废渣，折算硫化钡废渣中硫化钡的质量含量为15％，，则根据硫化钡的摩尔质量169.4g/m算的钡的摩尔含量为442.7，先将所述硫酸钡废渣粉碎为40目，配置硫化钡废渣悬浊液；将硫化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡的摩尔量与氯化氢的摩尔量之比为1∶1.6先后的投入到第一耐腐蚀反应器(1)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，生成354.2摩尔氯化钡和354.2摩尔硫化氢气体；待硫化氢气体逸出后，将所得反应产物经第一过滤器(2)过滤，去除不溶性杂质，得到澄清的含氯化钡的溶液，不溶性杂质焚烧；将含氯化钡的溶液用质量浓度为4％的表面活性剂吐温20处理，同时制备硫酸钠溶液，并按照氯化钡的摩尔量和硫酸钠的摩尔量之比为1∶0.8将硫酸钠溶液和含氯化钡的溶液送入反应器(3)中进行化学反应，得到含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物；将含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物经第二过滤器(4)过滤，滤得含硫酸钡滤饼和氯化钠溶液；将含硫酸钡滤饼经第一洗涤机(5)洗涤，第一干燥器(6)干燥，第一粉碎机(7)粉碎，得到硫酸钡产品(8)，其中含有的硫酸钡为66.13kg。
将所得的硫化氢气体通入剩有纯碱溶液的第三耐腐蚀反应器(9)里，并保持硫化氢与碳酸钠的摩尔比为1∶0.8，缓缓的搅拌下，硫化氢与碳酸钠反应生成含硫化钠、二氧化碳和水的混合物；将含硫化钠、二氧化碳和水的混合物待二氧化碳逸出后，用蒸馏器(10)蒸馏浓缩，当液体达到饱和时，再冷却，此时析出硫化钠晶体，经第三过滤器(11)过滤，即得硫化碱晶体产品(12)，其含有的硫化碱为22.10kg。
实施例2：
参照图1，硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化钠和工业盐的方法，方法包括如下具体步骤，称量500kg硫化钡废渣，折算硫化钡废渣中硫化钡的质量含量为15％，，则根据硫化钡的摩尔质量169.4g/m算的钡的摩尔含量为442.7，先将所述硫酸钡废渣粉碎为40目，配置硫化钡废渣悬浊液；将硫化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡的摩尔量与氯化氢的摩尔量之比为1∶2先后的投入到第一耐腐蚀反应器(1)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，生成442.7摩尔氯化钡和442.7摩尔硫化氢气体；待硫化氢气体逸出后，将所得反应产物经第一过滤器(2)过滤，去除不溶性杂质，得到澄清的含氯化钡的溶液，不溶性杂质焚烧；将含氯化钡的溶液用质量浓度为6％的表面活性剂浓乳剂处理，同时制备硫酸钠溶液，并按照氯化钡的摩尔量和硫酸钠的摩尔量之比为1∶1.2将硫酸钠溶液和含氯化钡的溶液送入反应器(3)中进行化学反应，得到含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物；将含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物经第二过滤器(4)过滤，滤得含硫酸钡滤饼和氯化钠溶液；将含硫酸钡滤饼经第一洗涤机(5)洗涤，第一干燥器(6)干燥，第一粉碎机(7)粉碎，得到硫酸钡产品(8)，其中含有的硫酸钡为103.32kg。
将所得的硫化氢气体通入剩有纯碱溶液的第三耐腐蚀反应器(9)里，并保持硫化氢与碳酸钠的摩尔比为1∶1.2，缓缓的搅拌下，硫化氢与碳酸钠反应生成含硫化钠、二氧化碳和水的混合物；将含硫化钠、二氧化碳和水的混合物待二氧化碳逸出后，用蒸馏器(10)蒸馏浓缩，当液体达到饱和时，再冷却，此时析出硫化钠晶体，经第三过滤器(11)过滤，即得硫化碱晶体产品(12)，其含有的硫化碱为34.53kg。
实施例3：
参照图1，硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化钠和工业盐的方法，方法包括如下具体步骤，称量500kg硫化钡废渣，折算硫化钡废渣中硫化钡的质量含量为15％，，则根据硫化钡的摩尔质量169.4g/m算的钡的摩尔含量为442.7，先将所述硫酸钡废渣粉碎为40目，配置硫化钡废渣悬浊液；将硫化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡的摩尔量与氯化氢的摩尔量之比为1∶2.4先后的投入到第一耐腐蚀反应器(1)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，生成442.7摩尔氯化钡和442.7摩尔硫化氢气体；待硫化氢气体逸出后，将所得反应产物经第一过滤器(2)过滤，去除不溶性杂质，得到澄清的含氯化钡的溶液，不溶性杂质焚烧；将含氯化钡的溶液用质量浓度为8％的表面活性剂处理，所述表面活性剂为质量浓度为4％的浓乳剂和质量浓度为4％的吐温20组成，同时制备硫酸钠溶液，并按照氯化钡的摩尔量和硫酸钠的摩尔量之比为1∶1将硫酸钠溶液和含氯化钡的溶液送入反应器(3)中进行化学反应，得到含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物；将含硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物经第二过滤器(4)过滤，滤得含硫酸钡滤饼和氯化钠溶液；将含硫酸钡滤饼经第一洗涤机(5)洗涤，第一干燥器(6)干燥，第一粉碎机(7)粉碎，得到硫酸钡产品(8)，其中含有的硫酸钡为103.32kg。
将所得的硫化氢气体通入剩有纯碱溶液的第三耐腐蚀反应器(9)里，并保持硫化氢与碳酸钠的摩尔比为1∶1，缓缓的搅拌下，硫化氢与碳酸钠反应生成含硫化钠、二氧化碳和水的混合物；将含硫化钠、二氧化碳和水的混合物待二氧化碳逸出后，用蒸馏器(10)蒸馏浓缩，当液体达到饱和时，再冷却，此时析出硫化钠晶体，经第三过滤器(11)过滤，即得硫化碱晶体产品(12)，其含有的硫化碱为34.53kg。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (3)
1.一种用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤A：折算硫化钡废渣中钡的摩尔含量，并配置硫化钡废渣悬浊液；
步骤B：将硫化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡的摩尔含量与氯化氢的摩尔量之比为1∶1.6～2.4先后的投入到第一耐腐蚀反应器(1)里，在缓缓的搅拌下进行化学反应，生成氯化钡沉淀和硫化氢气体；
步骤C：待硫化氢气体逸出后，将步骤B所得反应产物经第一过滤器(2)过滤，去除不溶性杂质，得到澄清的含氯化钡的溶液；
步骤D：步骤C所得的含氯化钡的溶液用质量浓度为4-8％的表面活性剂处理，同时制备硫酸钠溶液，并按照氯化钡的摩尔量和硫酸钠的摩尔量之比为1∶0.8～1.2将硫酸钠溶液和含氯化钡的溶液送入反应器(3)中进行化学反应，得到硫酸钡沉淀和氯化钠溶液的混合物；
步骤E：将步骤D所得反应产物经第二过滤器(4)过滤，滤得硫酸钡的滤饼和氯化钠溶液；
步骤F：将步骤E所得的硫酸钡滤饼经第一洗涤机(5)洗涤，第一干燥器(6)干燥，第一粉碎机(7)粉碎，得到硫酸钡产品(8)；
步骤G：将步骤B所得的硫化氢气体通入剩有纯碱溶液的第三耐腐蚀反应器(9)里，并保持硫化氢与碳酸钠的摩尔比为1∶0.8～1.2，缓缓的搅拌下，硫化氢与碳酸钠反应生成含硫化钠、二氧化碳和水的混合物；
步骤H：将步骤G所得含硫化钠、二氧化碳和水的混合物待二氧化碳逸出后，用蒸馏器(10)蒸馏浓缩，当液体达到饱和时，再冷却，此时析出硫化钠晶体，经第三过滤器(11)过滤，即得硫化碱晶体产品(12)。
2.如权利要求1所述的用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法，其特征在于，其特征在于，步骤C所得不溶性杂质深埋或焚烧。
3.如权利要求1所述的用硫化钡废渣制备超微细硫酸钡联产硫化碱和工业盐的方法，其特征在于，步骤D所述表面活性剂为浓乳剂、吐温80和二者的混合物。
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|---|---|---|---|---|
| CN106698481A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-24 | 袁超鹏 | 一种硫化钠生产过程中固废的环保回收方法及装置 |
| CN115676868A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-02-03 | 河北誉东涂料有限公司 | 从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法 |
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| 《无机化学》 20050228 刘幸平 等 无机化学 科学出版社 第36页 说明书 , 1 * |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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