CN102101810B

CN102101810B - 15n同位素标记包膜控释肥料及其制备方法

Info

Publication number: CN102101810B
Application number: CN201010606166.XA
Authority: CN
Inventors: 杨俊刚; 曹兵; 许俊香; 倪小会; 徐秋明; 刘宝存
Original assignee: Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences
Current assignee: Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences
Priority date: 2010-12-15
Filing date: 2010-12-15
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2030-12-15
Also published as: CN102101810A

Abstract

本发明公开了一种¹⁵N同位素标记包膜控释肥料及其制备方法。所述肥料由粉末状¹⁵N标记氮肥经造粒和聚合物包膜加工后获得，为椭圆型颗粒，平均抗压强度为23-40N，内含物可以为¹⁵N同位素标记的尿素、氯化铵或含有¹⁵N同位素标记尿素的复合肥等，其聚合物膜层与颗粒肥料重量分数比为7-12∶93-88，氮素释放期为41-90天。该产品的物理性质与普通包膜肥料有较为严格的一致性，可以代表普通肥料准确地完成科学试验。在挖掘控释肥料氮肥利用潜力和减少养分流失，定量化研究土壤-植物系统中的氮素行为和生理机制，土壤碳、氮转化以及探究高效利用控释肥的机理和技术方面有很大的应用价值。

Description

15N同位素标记包膜控释肥料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种¹⁵N同位素标记包膜控释肥料及其制备方法。

背景技术

近20年来，为确保粮食安全，农业生产的化肥、农药投入不断加大，尤其是化肥有的地方甚至处在严重过量的水平，过量氮肥的投入不仅造成氮肥资源的浪费，并且导致土壤残留硝态氮(NO₃ ^--N)大量累积和向下淋洗，对水资源污染形成巨大的威胁。国内外最新研究指出，氮肥供应与作物养分吸收的严重不同步性是导致氮肥利用率低下和硝酸盐环境负荷增加的主要原因。华北地区夏玉米前期重施氮肥直接导致氮素供应与作物吸收不同步，而适时施肥(In-season nitrogen application)可以提高氮肥供应的同步性，并提高氮肥利用率，依此给出了根据作物生长期土壤、植株测试推荐的多次追肥。这些方法和理论在发达国家中机械化程度比较高的部分地区已经有了应用，但在中国农民科技水平低农田分散经营的实际情况下，其并不适合在我国普遍推行。一方面这种方法技术操作复杂不易掌握，另一方面追肥次数增加，不利于农民外出务工，同时也会由于延迟追肥导致收获后土壤无机氮(Nmin)增加，加剧NO₃ ^--N对土壤和水的污染风险。

因此在中国还应寻找更加适合我国实际情况的，操作简便、省工省时的方法，最好是农民拿回去就能用的肥料产品。随着缓控释肥的精准控制技术逐渐成熟与产品产业化生产不断扩大，控释肥有望成为与作物养分需求达到同步供应的施肥技术物化产品，同时达到减少环境污染风险、降低农民劳动投入多重效果。

国内关于控释肥高效使用的研究刚刚起步，一方面研究的焦点大多集中在缓控释肥料的制作和生产上，另一方面对缓控释肥施肥的研究手段还不完善。国内利用¹⁵N标记缓释肥研究其行为特点与去向的多集中在添加脲酶抑制剂核硝化抑制剂的肥料上，而对聚合物包膜的控释肥料的研究则非常有限。国际上日本在聚合物包膜的研究上一直处于领先地位，早在20世纪90年代就能利用¹⁵N标记的包膜控释肥研究稻田中的氮肥利用率。缓控释肥料与常规肥料在养分供应方式上存在本质的差异，因而会对根际环境产生不同的影响，定量化描述施肥后缓控释氮素在土壤微域中的行为与去向将为高效利用缓控释肥提供理论和技术支持。

充分发挥和挖掘控释肥的养分控制释放这一优势，将为协调作物高产和环境保护提供重要的技术实现途径。控释肥与土壤-植物系统相互作用的定量化描述没有足够的资料，原因是用于研究包膜缓释肥在田间的行为和去向的手段还没有完善，稳定性同位素¹⁵N标记缓释肥的技术亟待发展。控释肥与普通速效化肥的本质区别在于养分的供应方式不同，控释肥养分浓度、强度随时间的变化规律不同与速效化肥，这种特殊性要求对施肥方式以及产品与植物的配合做出系统的描述与评价。目前稳定性同位素是研究氮素生理作用及其环境行为的最准确的方法之一，但用在包膜控释氮肥的研究很少，也不系统，没有成熟完善的缓控释肥同位素标记技术是其中重要的原因。为了更好的利用控释肥的特性，挖掘其应用潜力，国内外相关研究人员，探索了一些自制 ¹⁵N同位素控释肥料，而且仅限于尿素一种。如湖南省农业科学院通过添加魔芋等粘合剂将粉状¹⁵N标记尿素用模具成型，然后包裹膜层。但这一肥料存在许多有待改进的地方。¹⁵N标记技术作为一项目前为止最具说服力的科学研究手段，其原理是通过示踪方法追踪普通氮素的行为，因此，试验所用¹⁵N标记控释肥必须要解决好其对于普通尿素的代表性和一致性，才能做出科学合理的试验结果。添加了粘合剂的肥料颗粒与普通尿素相比，物理结构发生了变化，必然会降低其水解性能从而影响养分的释放，因此其代表性并不好。日本的研究者也应用类似的方法，但也没有解决标记颗粒肥料抗压强度的一致性问题。

为了解决¹⁵N标记控释肥的一致性和代表性问题，本发明通过将¹⁵N标记粉末物料直接连续挤压造粒并控制其颗粒抗压强度和外形，进而实现与普通肥料在物理性质上的一致性。本发明将提供多种类型¹⁵N标记控释肥料，为揭示土壤-植物系统氮素行为、碳/氮转化，以及高效施用控释肥机理等研究提供试验手段。

发明内容

本发明的目的是提供一种¹⁵N同位素标记包膜控释肥料及其制备方法。

本发明提供的¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，包括含有¹⁵N同位素的颗粒肥料和包裹在所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面的聚合物包膜层。

上述¹⁵N同位素标记包膜控释肥料也可只由上述两组份组成。上述肥料中，所述颗粒肥料选自尿素、硫酸铵、氯化铵、硝酸钙和含有尿素的复合肥中的至少一种，优选尿素、氯化铵和所述含有尿素的复合肥中的至少一种；所述含有尿素的复合肥中，氮肥、磷肥和钾肥的质量比为16∶16∶16，所述氮肥的质量以所述氮肥中的氮元素计，所述磷肥的质量以五氧化二磷计，所述钾肥的质量以氧化钾计；构成所述聚合物包膜层的材料为废旧聚烯烃树脂。所用含有¹⁵N同位素的颗粒肥料中，¹⁵N同位素的丰度可为任意值。所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料为椭圆型颗粒，短轴直径平均值为3.2-3.5毫米，具体可为3.3-3.5毫米或3.2-3.2毫米，长轴直径平均值为3.70-4.05毫米，具体可为3.7-3.85毫米或3.7-3.85毫米，平均抗压强度为23-40N；废旧聚烯烃树脂选自废旧聚乙烯和废旧聚丙烯中的至少一种；聚合物包膜层的厚度为53.7-81.8um，优选59.7-65.3um。聚合物包膜层与含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比为7-12∶93-88，优选7-9∶93-91，具体可为7-10∶90-93或9-10∶90-91；¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放期为41-90天，具体可为41-82天、41-63天或63-82天。

本发明提供的制备上述¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的方法，包括如下步骤：

1)将含有¹⁵N同位素的粉状肥料进行机械挤压造粒，得到所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料；

2)将所述废旧聚烯烃树脂溶于有机溶剂中，加热得到聚合物的有机溶液，于包膜塔中鼓入热风使所述步骤1)所得含有¹⁵N同位素的颗粒肥料处于流动状态，将所述聚合物的有机溶液喷涂到所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面，干燥后得到所述¹⁵N同位素标记包膜控释肥料。

所述步骤1)中，所述机械挤压造粒步骤中，所用设备为带有网眼的对辊挤压造粒机；所述网眼的直径为3.0毫米；所述机械挤压造粒步骤中，双辊间隙为0.6-1.0毫米，优选1.0毫米，转速为100转/分。

所述步骤2)中，所述有机溶剂选自松节油和四氯乙烯中的至少一种，优选为四氯乙烯；所述聚合物的有机溶液的浓度为45-60g/L，具体可为45-55g/L或55-60g/L；所述聚合物的有机溶液的进液流速为65-108ml/min，优选86-100ml/min；所述热风的温度为90-110℃，优选95-105℃；所述溶液加热步骤中，温度为110-140℃，优选120-130℃；所述干燥步骤中，温度为60-90℃，优选65-70℃，时间为2-5分钟，优选2-3分钟。

本发明提供的¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，为肥料试验中因缺乏试验材料不能准确完成或探索新的科学问题提供了有效的研究手段。该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料解决了与普通肥料在颗粒结构、抗压强度、外形等方面的一致性，可以提供不同氮肥种类和不同释放期的试验产品用于科学研究，如挖掘控释肥料氮肥利用潜力和减少养分流失，定量化研究土壤-植物系统中的氮素行为和生理机制，以及土壤碳、氮转化等问题，在探究高效利用控释肥的机理和技术方面具有很大的应用价值。

附图说明

图1为对辊连续挤压造粒原理示意图。

具体实施方式

本发明提供的制备¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的方法中，首要的难点是需要对对粉状的¹⁵N标记氮肥进行造粒。因为经过标记的氮肥全部是粉末状的材料，而生产控释肥的原料必须是达到一定强度的颗粒状肥料，同时，具有一定抗压强度也是与普通尿素颗粒一致性的前提。因此为实现本发明的目的，首先需要解决的是将¹⁵N标记好的化学氮肥进行机械挤压造粒，使之达到一定的抗压强度，可以满足用于流化床包膜工艺的要求。经测定，用于包膜的普通大粒尿素的抗压强度平均为40N，而满足流化床包覆工艺需求的最小抗压强度为≥20N，因此粉末状原料成粒后其抗压强度必须达到上述要求。本发明的另一个难点在于形成的颗粒其形状必须接近圆形。市场上的造粒设备多为片状、棒状或不规则形状，不能满足包膜工艺的要求。为了解决以上难题，选择了对辊网眼挤压造粒设备，这种机械能够调节颗粒的形状、大小和成粒强度。该造粒设备原理见图1，该设备包括支架1、进料口2、防护罩3、出料口4、网眼5和钢辊6。通过这一机械挤压造粒步骤生产出的颗粒肥料，其抗压强度可以达到20-40N，平均26N，与普通肥料的抗压强度接近，外形为椭圆形，经实际包膜检验，符合聚合物包膜生产的要求。同时为了明确与大颗粒尿素包膜控释肥的释放一致性，利用普通粉状尿素造粒，用相同包膜配方，比较了其释放速度，结果表明其释放期基本一致。

为了解决¹⁵N材料粉末不能包膜的问题，本发明人根据包膜工艺的要求，对粉末材料成粒和颗粒质量做了大量的筛选和制造工作，发现通过网眼对辊干粉挤压造粒可以生产出符合包膜工艺条件的颗粒肥料，其中根据不同原材料的特点可以调节物料的水分在2-3％的范围内，为了获得与普通肥料具有一致释放期的产品，挤压成型的肥料颗粒并不能直接用于包膜，而要经过外形抛光打磨方可用于包膜。

为了获得不同释放期的肥料样品，选用具有优异的养分阻控功能的聚丙烯，以及聚乙烯，通过调节聚合物的添加比例和添加质量来构成膜层结构，最后形成完整的包膜。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用原料如无特别说明，均可从公开商业途径购买得到，所用对辊挤压造粒机均购自衡水化肥干燥设备厂，型号为GY-250。下述实施例步骤1)所得颗粒肥料的抗压强度均用云南省化工研究院生产的KQ-3型颗粒强度测定仪进行测定。

实施例1

1)称量¹⁵N标记尿素(分子式：¹⁵NH₂CO¹⁵NH₂，¹⁵N丰度5.0％，化学纯度：≥98.5％，上海化工研究院生产)500g，调节水分含量为2-3％(以手握成团，松开即散为标准)。调整对棍挤压造粒机生产参数：网眼直径3mm，双棍间隙1.0mm，转速100转/分，以普通粉状尿素为原料，对造粒过程、成粒粒型和强度进行模拟，直到颗粒满足强度和粒型的要求。然后，将调节好水分的¹⁵N标记尿素粉状肥料投入带有网眼的对辊挤压造粒机进行挤压造粒，网眼直径为3mm，双棍间隙1.0mm，转速100转/分，挤压后过3mm的筛，得到含有¹⁵N同位素的颗粒肥料；

测定该颗粒肥料的直径，短轴直径平均值为3.5mm，长轴直径平均值为4.05mm；测定该颗粒肥料的抗压强度，平均抗压强度为40N，首次造粒成品率为75％左右，不合格的粉碎后重新造粒。生产过程保持设备和其他容器洁净，防止污染。

2)将步骤1)所得造好粒的含有¹⁵N同位素的颗粒肥料投入包膜塔，鼓风、加热至温度50-60℃，只进行物料循环，使其磨掉颗粒上的棱角。停止鼓风，卸下物料过筛，称重，此时重量为430克，按照标记控释肥释放期为60天配制包膜溶液，然后进行包膜作业。具体步骤为：将废旧聚乙烯树脂溶于有机溶剂松节油中，加热至130℃得到浓度为45g/L的包膜溶液，于包膜塔中鼓入100℃的热风使步骤1)所得含有¹⁵N同位素的颗粒肥料处于流动状态，将废旧聚乙烯包膜溶液喷涂到该含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面，聚合物的有机溶液的进液流速为100ml/min，喷液结束后70℃干燥3分钟后得到本发明提供的¹⁵N同位素标记包膜控释尿素，称重为472.5g。计算聚合物包膜层与所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比9∶91。扫描电子显微镜(日立S4700)测定膜层断面厚度，平均为61.3um。

测定该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放，具体方法为：恒温水浸泡法。采用水泡法测试该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的不同时间的氮素溶出量，具体方法为：称取上述控释尿素10.00g，装入尼龙网袋中，将袋置于塑料瓶里，然后加入250ml蒸馏水，盖好瓶盖，放入25℃的恒温箱内。设3个重复。前期取样按照第1，3，7，14，21，28天间隔进行，每次取样时，将尼龙网袋取出放入新的事先加入蒸馏水的塑料瓶中继续浸泡，将浸泡过的控释尿素的塑料瓶里的浸提液摇匀后取样测定尿素含量，计算N素溶出比例。释放期较长的后期取样根据释放速率确定取样时间。尿素的测定采用对二甲基氨基甲醛-分光光度法。释放结果见表1。由表1可知，第60天溶出氮素占总氮量的75％。

上述方法制备所得¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，为椭圆型颗粒肥料，短轴直径平均值为3.5mm，长轴直径平均值为4.05mm，平均抗压强度为40N，废旧聚乙烯包膜层的厚度为61.3um，该废旧聚乙烯包膜层与含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比为9∶91，该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放期为63天(根据溶出曲线方程推算氮素溶出至80％的天数)。

实施例2

1)称量¹⁵N标记氯化铵(分子式：¹⁵NH₄CL，¹⁵N丰度5.0％，化学纯度：≥98.5％，上海化工研究院生产)500g。调整对棍挤压造粒机生产参数：网眼直径3mm，双棍间隙0.6mm，转速100转/分，以普通结晶状氯化铵为原料，对造粒过程和成粒粒型、强度进行模拟，直到颗粒满足强度和粒型的要求。然后，将水分含量为2-3％的¹⁵N标记氯化铵投入带有网眼的对辊挤压造粒机进行挤压造粒，网眼直径为3mm，双棍间隙0.6mm，转速100转/分，挤压后过2.5mm的筛，得到含有¹⁵N同位素的颗粒肥料。

测定该颗粒肥料的直径，短轴直径平均值为3.2mm，长轴直径平均值为3.7mm；测定颗粒强度，平均抗压强度为23N，首次造粒成品率为85％左右，不合格的粉碎后重新造粒。生产过程保持设备和其他容器洁净，防止污染。

2)将步骤1)所得含有¹⁵N同位素的氯化铵颗粒肥料投入包膜塔，鼓风、加热至温度50-60℃，只进行物料循环，使其磨掉颗粒上的棱角。停止鼓风，卸下物料过筛，称重，此时重量为450克，按照标记控释肥释放期为50天配制包膜溶液，然后进行包膜作业。具体步骤为：将废旧聚乙烯树脂溶于有机溶剂四氯化碳中，加热至110℃得到浓度为55g/L的包膜溶液，于包膜塔中鼓入95℃的热风使步骤1)所得含有¹⁵N同位素的颗粒肥料处于流动状态，将聚乙烯包膜溶液喷涂到该含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面，聚合物的有机溶液的进液流速为108ml/min，喷液结束后60℃干燥2分钟后得到本发明提供的¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，称重为484g。计算聚合物包膜层与所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比7∶93。扫描电子显微镜(日立S4700)测定膜层断面厚度，平均为59.7um。

测定该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放，采用实施例1中所述恒温水浸泡法测定氮素溶出。水泡法测试该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的不同时间的氮素溶出量，采用凯氏定氮法测定全氮含量，释放结果见表1。由表1可知，第43天溶出氮素占总氮量的81％。

上述方法制备所得¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，为椭圆型颗粒肥料，短轴直径平均值为3.2mm，长轴直径平均值为3.7mm，平均抗压强度为23N，废旧聚乙烯包膜层的厚度为59.7um，该废旧聚乙烯包膜层与含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比为7∶93，按照实施例1所述方法推算，该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放期为41天。

实施例3

1)称量¹⁵N标记尿素(分子式：¹⁵NH₂CO¹⁵NH₂，¹⁵N丰度10.0％，化学纯度：≥98.5％，上海化工研究院生产)350g；称量粉状重过磷酸钙(Ca(H₂PO₄)₂·H₂O，P₂O₅≥46％，市售)352g；称量粉状氯化钾(KCL，K₂O≥60％，市售)268g；称量硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O，市售)30g，将上述4种原料混拌均匀，然后调节水分含量为2-3％(以手握成团，松开即散为标准)。调整对棍挤压造粒机生产参数：网眼直径3mm，双棍间隙1.0mm，转速100转/分。将调节好水分的混料投入带有网眼的对辊挤压造粒机进行挤压造粒，网眼直径为3mm，双棍间隙1.0mm，转速100转/分，挤压后过3mm的筛，得到含有 ¹⁵N同位素的颗粒肥料；

测定该颗粒肥料的直径，短轴直径平均值为3.3mm，长轴直径平均值为3.85mm；自然晾干后测定颗粒强度，平均为31N，不合格的粉碎后重新造粒。生产过程保持设备和其他容器洁净，防止污染。

2)将步骤1)所得含有¹⁵N同位素的复合肥颗粒肥料投入包膜塔，鼓风、加热至温度50-60℃，只进行物料循环，使其磨掉颗粒上的棱角。停止鼓风，卸下物料过筛，称重，此时重量为900克，按照标记控释肥释放期为82天配制包膜溶液，然后进行包膜作业。具体步骤为：将废旧聚丙烯树脂溶于有机溶剂四氯乙烯中，加热至120℃得到浓度为60g/L的包膜溶液，于包膜塔中鼓入105℃的热风使步骤1)所得含有¹⁵N同位素的颗粒肥料处于流动状态，将聚丙烯包膜溶液喷涂到该含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面，聚合物的有机溶液的进液流速为86ml/min，喷液结束后65℃干燥3分钟后得到本发明提供的¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，称重为1000g。计算聚合物包膜层与所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比10∶90。扫描电子显微镜(日立S4700)测定膜层断面厚度，平均为65.3um。

测定该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放，采用实施例1中所述恒温水浸泡法测定氮素溶出。水泡法测试该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的不同时间的氮素溶出量，采用凯氏定氮法测定全氮含量，释放结果见表1。由表1可知，第85天溶出氮素占总氮量的86％。

表1、不同类型¹⁵N标记控释肥料氮素溶出

上述方法制备所得¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，为椭圆型颗粒肥料，短轴直径平均值为3.3mm，长轴直径平均值为3.85mm，平均抗压强度为31N，废旧聚丙烯包膜层的厚度为65.3um，该废旧聚丙烯包膜层与含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比为10∶90，按照实施例1所述方法推算，该¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放期为82天。

Claims

1.一种¹⁵N同位素标记包膜控释肥料，包括含有¹⁵N同位素的颗粒肥料和包裹在所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面的聚合物包膜层；

所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料为椭圆型颗粒，短轴直径平均值为3.2-3.5毫米，长轴直径平均值为3.70-4.05毫米，平均抗压强度为23-40N；

所述¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的氮素释放期为41-90天。

2.根据权利要求1所述的肥料，其特征在于：所述¹⁵N同位素标记包膜控释肥料是由含有¹⁵N同位素的颗粒肥料和包裹在所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面的聚合物包膜层组成。

3.根据权利要求1或2所述的肥料，其特征在于：所述颗粒肥料选自尿素、硫酸铵、氯化铵、硝酸钙和含有尿素的复合肥中的至少一种；所述含有尿素的复合肥中，氮肥、磷肥和钾肥的质量比为16:16:16，所述氮肥的质量以所述氮肥中的氮元素计，所述磷肥的质量以五氧化二磷计，所述钾肥的质量以氧化钾计；

构成所述聚合物包膜层的材料为废旧聚烯烃树脂。

4.根据权利要求3所述的肥料，其特征在于：所述废旧聚烯烃树脂选自废旧聚乙烯和废旧聚丙烯中的至少一种；所述聚合物包膜层的厚度为53.7-81.8μm。

5.根据权利要求4所述的肥料，其特征在于：所述聚合物包膜层的厚度为59.7-65.3μm。

6.根据权利要求1或2所述的肥料，其特征在于：所述聚合物包膜层与所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比为7-12：93-88。

7.根据权利要求6所述的肥料，其特征在于：所述聚合物包膜层与所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料的质量比为7-9：93-91。

8.一种制备权利要求1-7任一所述¹⁵N同位素标记包膜控释肥料的方法，包括如下步骤：

1）将含有¹⁵N同位素的粉状肥料进行机械挤压造粒，得到所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料；其中，所用设备为带有网眼的对辊挤压造粒机，所述网眼的直径为3.0毫米，双辊间隙为0.6-1.0毫米，转速为100转/分；

2）将步骤1）所得造好粒的含有¹⁵N同位素的颗粒肥料投入包膜塔，鼓风、加热至温度50-60℃，只进行物料循环，使其磨掉颗粒上的棱角；

3）将废旧聚烯烃树脂溶于有机溶剂中，加热得到聚合物的有机溶液，于包膜塔中鼓入热风使所述步骤2）所得含有¹⁵N同位素的颗粒肥料处于流动状态，将所述聚合物的有机溶液喷涂到所述含有¹⁵N同位素的颗粒肥料表面，干燥后得到所述¹⁵N同位素标记包膜控释肥料。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，双辊间隙为1.0毫米；

10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述有机溶剂选自松节油和四氯乙烯中的至少一种；所述聚合物的有机溶液的浓度为45-60g/L；所述聚合物的有机溶液的进液流速为65-108ml/min。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述聚合物的有机溶液的进液流速为86-100ml/min。

12.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述聚合物的有机溶液的进液流速为65-108ml/min；所述热风的温度为90-110℃；所述加热步骤中，温度为110-140℃；所述干燥步骤中，温度为60-90℃，时间为2-5分钟。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述聚合物的有机溶液的进液流速为86-100ml/min；所述热风的温度为105℃；所述加热步骤中，温度为120-130℃；所述干燥步骤中，温度为65-70℃，时间为3分钟。