CN102100977B

CN102100977B - 一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置

Info

Publication number: CN102100977B
Application number: CN 200910265449
Authority: CN
Inventors: 关亚风
Original assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Current assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date: 2009-12-18
Filing date: 2009-12-29
Publication date: 2013-01-02
Anticipated expiration: 2029-12-29
Also published as: CN102100977A

Abstract

本发明涉及一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置。采用一个小型抽气泵作为负压源，将萃取池和其中的样品中的气体大部分排出，萃取溶剂被吸入样品池中并充满。然后对萃取池加热到给定温度，再用高压输液泵来补压，满足萃取过程中所需要的高压强。这种溶剂进入方式能有效排除萃取池和被萃取样品中的气体，使萃取溶剂充分浸润样品，因此萃取效率和萃取重复性都得到明显提高。在萃取加温过程中不用排气排液降压。将这项技术发明应用在加压溶剂萃取仪中，可以免去加压溶剂萃取仪中的高压泄压阀和相应的控制系统。降低设备的成本，同时提高萃取性能，减少对环境的二次污染。

Description

一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置

技术领域

本发明涉及溶剂萃取样品，具体地涉及一种加压溶剂萃取仪或萃取装置。

背景技术

目前实验室所使用的样品前处理技术除了传统的索氏提取，液-液萃取外，微波萃取，超临界流体萃取及加速溶剂萃取等，加压溶剂萃取这一新技术也逐渐被各国的标准所采用，并被列为美国环保局EPA的标准方法。

美国发展出了一种用于萃取固态样品中的有机分析物的高效溶剂萃取技术。它是将有机分析物和非水的有机溶剂在一个施加高温高压的萃取池中充分接触。这个过程在美国专利U.S.Patent application Ser.No.08/259,667中有详尽描述，并被命名为“加速溶剂萃取体系”。

加速溶剂萃取是利用在一定温度和压强下，溶剂所具有的特殊物理化学性质来对固体和半固体物质进行萃取。该方法具有速度快，溶剂使用量少，重复性好等优点。

美国戴安公司(Dionex)公司开发并商品化的加速溶剂萃取仪器和中国科学院大连化学物理研究所与北京吉天仪器公司联合开发并商品化的加压溶剂萃取仪，萃取溶剂加入萃取池的方式是用液相色谱高压泵系统压入的。因此萃取池中空隙处的气体和样品孔隙中的气体是靠溶剂从池底部向上填充过程而排出的。由于液体表面张力和液体流入颗粒固体内孔速度的限制，样品和填充料中残存的气体量还是比较多的。溶剂对样品的浸润是在加温加压过程中逐步完成的。残留气体导致萃取池内压强随萃取池温度升高而升高，因此在仪器上必须设置高压泄露阀，用于维持设定的压强。另外，较多的残留气体使得样品的浸润性变差，导致萃取重复性降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置，其利用抽气泵排除萃取池中的大部分气体，靠负压吸入方式将萃取溶剂吸入萃取池中，充满萃取池并充分浸润样品。这样可以消除样品表面和孔隙中残存的气体，避免气泡和加温过程因气体膨胀产生过压。萃取池加热到给定值后再用高压输液泵补压，避免使用高压泄压阀和相关的控制系统。提高萃取效率和萃取重复性，同时降低装置成本，减少对环境的二次污染。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

采用一个小型抽气泵作为负压源。将萃取池内气体，包括其中填充样品中的气体大部分排出，然后将萃取溶剂吸入样品池中。充满溶剂后将萃取池加热到设定值，再用高压输液泵补压来实现萃取所需的压强。萃取完成后，用氮气将萃取溶剂排出，进入收集瓶。

一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置，所述装置包括抽气泵、高压输液泵、缓冲容器、流向切换阀、萃取池、萃取池加热器、液体传感器、萃取溶剂、萃取液收集瓶、废液收集瓶和辅助载气；

萃取池的外壁上设置有萃取池加热器；

萃取池的上端通过管路与缓冲容器相连通，在它们的连通管路上依次设有第一高压开关阀、液体传感器，缓冲容器通过管路与抽气泵气体入口相连；缓冲容器的下端通过管路与废液收集瓶相连；

萃取池的上端管路经开关阀与辅助载气相连；

萃取池的下端设有二条支路，一条支路经高压输液泵通过管路与萃取溶剂相连；另一条支路经第二高压开关阀和开关阀与萃取溶剂相连，在高压开关阀和开关阀之间的管路上有分支管路，分支管路通过流向切换阀分别与萃取液收集瓶和废液收集瓶相连。

所述萃取池内填充有萃取的样品；萃取池与高压输液泵间的连接管路上设置有压力表；液体传感器为光电传感器。

所述萃取池和其中所含填充样品中的气体、以及缓冲容器中的气体是靠抽气泵产生的负压排除；萃取溶剂是靠负压吸入萃取池中，将其充满并且充分浸润其中所含填充样品。

萃取溶剂充满萃取池后，多吸入的溶剂流入第一高压开关阀至缓冲容器之间的管路，被光电传感器探测到时，立即发出指令第一高压开关阀和第二高压开关阀，并关闭抽气泵，多余的溶剂流入缓冲容器中。

充满萃取溶剂的萃取池加热到给定温度时，再用高压输液泵补液增压，直至达到设定压强值；萃取过程完成后，萃取溶液是用辅助载气，经过第一开关阀、第一高压开关阀，驱动萃取池内的萃取溶液，流经第二高压开关阀和流向切换阀，流入萃取液收集瓶中。

流入缓冲池中的溶剂通过第二开关阀放空至废液池。

所述装置的清洗是用负压吸入溶剂或用高压输液泵打入溶剂，用加热器加热给定时间后，再用辅助载气将溶剂压出，经过流向切换阀，流入废液收集瓶中。

本发明具有如下优点：

萃取池内的空间和所含样品中的气体大部分都被快速排出，液体进入萃取池时能充分浸润样品并完全充满，而且溶剂进入萃取池的速度很快，缩短了萃取的过渡时间。然后对萃取池加热至设定值，再用高压泵输液增压来实现萃取所需的压强。不用排气、排液来降压。由于液体的可压缩性很小，增压补液所需的液体量很少，可以使用低流量泵和不用稳流的脉动泵。将这项技术发明应用在加压溶剂萃取仪中，可以免去加压溶剂萃取仪中的高压泄压阀和相应的控制系统，降低设备的成本，同时提高萃取性能，并且避免了二次污染。

附图说明

图1为一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置流程图；

其中：小型抽气泵(100)、高压输液泵(110)、压力传感器(P)、缓冲容器(200)，第一、第二、第三开关阀(301)(302)(303)，流向切换阀(350)，第一、第二高压开关阀(401)(402)，萃取池(500)、萃取的样品(510)、萃取池加热器(600)、液体传感器(650)、萃取溶剂(700)、萃取液收集瓶(710)和废液收集瓶(720)，以及辅助载气(800)构成。

图2.荞麦样品中有机氯农残的测定(气相色谱仪配电子捕获检测器)。图中标号3个峰的组分是：1-α-BHC，2-γ-BHC，3-δ-BHC；

具体实施方式

如图1所示，一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置，所述装置包括抽气泵100、高压输液泵110、缓冲容器200、流向切换阀350、萃取池500、萃取池加热器600、液体传感器650、萃取溶剂700、萃取液收集瓶710、废液收集瓶720和辅助载气800；

萃取池500的外壁上设置有萃取池加热器600；

萃取池500的上端通过管路与缓冲容器200相连通，在它们的连通管路上依次设有第一高压开关阀、液体传感器650，缓冲容器200通过管路与抽气泵100气体入口相连；缓冲容器200的下端通过管路与废液收集瓶720相连；

萃取池500的上端管路经开关阀与辅助载气800相连；

萃取池500的下端设有二条支路，一条支路经高压输液泵110通过管路与萃取溶剂700相连；另一条支路经第二高压开关阀和开关阀与萃取溶剂700相连，在高压开关阀和开关阀之间的管路上有分支管路，分支管路通过流向切换阀350分别与萃取液收集瓶710和废液收集瓶720相连。

所述萃取池500内填充有萃取的样品510；萃取池500与高压输液泵110间的连接管路上设置有压力表。

本发明装置的具体操作如下。

①首先将开关第一开关阀301、第二开关阀302、第三开关阀303和第一高压开关阀401、第二高压开关阀402关闭，开启抽气泵100，缓冲池内气体很快抽出80％以上；然后开启萃取池上端的第一高压开关阀401，继续抽气20～60秒，抽出萃取池内和样品孔隙间气体80％以上；待萃取池内气体排出后，开启第二高压开关阀402和第三开关阀303，萃取溶剂700在外部大气压作用下被吸入萃取池内，液体是从池底部向上进入，直至完全充满并浸润样品，充满后继续向上流，上溢至管路中，通过液体传感器650后流向缓冲容器200。在第一高压开关阀与缓冲容器之间的管路上，有一段用透明管连接，在该管路上安装有一个光电传感器(即液体传感器650)用于探测管路是否充满液体。当液体连续流过这段管路时，液体传感器650检测到液体流过信号后，传感器发出流过液体的信号给控制器，控制器立即通知关闭第一高压开关阀401和停止抽气泵100，接着关闭阀第二高压开关阀402和第三开关阀303。

此时开启第二开关阀302，将过流到缓冲容器200中的溶剂放出到废液瓶720，然后第二开关阀302。

②启动加热器600对萃取池500加热，将萃取池加热到设定值时；此时再启动高压输液泵110向萃取池内输液增压，直到设定值。

样品在设定的温度和压强下，萃取设定的时间，完成萃取过程。

然后顺序开启阀第二高压开关阀402、第一高压开关阀401和第一开关阀301，辅助载气800驱动萃取液体经过流向切换阀350进入萃取溶液收集瓶710。

排出萃取液的过程如下：将液体流路转向阀350转至收集瓶，开启阀402泄压，再顺序开启第一高压开关阀401和第一开关阀301，用氮气压萃取溶液，经过第二高压开关阀402和流路转向阀350进入收集瓶710。

③可以重复上述①～②的步骤进行二次萃取和对萃取液的二次收集，然后合并萃取液。

④萃取完成后，拆下萃取池清洗，并换上一个两端头与萃取池相同的导通管替代萃取池，重复上述的步骤①，用溶剂浸泡系统到设定时间，然后顺序开启第二高压开关阀402、第一高压开关阀401和第三开关阀301，辅助载气800驱动(用氮气压清洗溶剂)清洗溶剂经过经过第二高压开关阀402和流向切换阀350进入废液瓶720。清洗过程可以多次，直到满足分析对的本底值的要求为止。

图2是用本发明装置处理荞麦样品，萃取液经过进一步的处理后，在气相色谱仪上分析有机氯农残的谱图。图中所标示的三个色谱峰分别是α-BHC、γ-BHC和δ-BHC。实验条件为：将研磨干燥好的荞麦粉末样品8g加入氟罗里硅土(0.18～0.154mm粒径，农残级)，活性炭，海砂适量，混匀装入自制22mL萃取池，用丙酮/正己烷(1∶1，v/v)混合溶剂，以10MPa，100℃萃取5min，淋洗体积11mL，连续萃取两次，萃取液用浓硫酸磺化并用硫酸钠水溶液洗，再加入无水硫酸钠粉末(650℃灼烧)去水后，取有机层转移至旋转蒸发仪浓缩定容至1mL，取1μL进GC分析测定。

Claims

1.一种负压吸入萃取溶剂的加压溶剂萃取装置，其特征在于：所述装置包括抽气泵(100)、高压输液泵(110)、缓冲容器(200)、流向切换阀(350)、萃取池(500)、萃取池加热器(600)、液体传感器(650)、萃取溶剂(700)、萃取液收集瓶(710)、废液收集瓶(720)和辅助载气(800)；

萃取池(500)的外壁上设置有萃取池加热器(600)；

萃取池(500)的上端通过管路与缓冲容器(200)相连通，在它们的连通管路上依次设有第一高压开关阀、液体传感器(650)，缓冲容器(200)通过管路与抽气泵(100)气体入口相连；缓冲容器(200)的下端通过管路与废液收集瓶(720)相连；

萃取池(500)的上端管路经开关阀与辅助载气(800)相连；

萃取池(500)的下端设有二条支路，一条支路经高压输液泵(110)通过管路与萃取溶剂(700)相连；另一条支路经第二高压开关阀和开关阀与萃取溶剂(700)相连，在第二高压开关阀和开关阀之间的管路上有分支管路，分支管路通过流向切换阀(350)分别与萃取液收集瓶(710)和废液收集瓶(720)相连。

2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述萃取池(500)内填充有萃取的样品(510)。

3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述萃取池(500)与高压输液泵(110)间的连接管路上设置有压力表。

4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：

在第一高压开关阀(401)与缓冲容器(200)之间的管路上，有一段采用透明管连接，在透明管管路上安装有一个光电传感器作为液体传感器(650)，用于探测管路是否充满液体。