CN102094177A

CN102094177A - 一种塑料表面溅射铝箔生产方法

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Publication number: CN102094177A
Application number: CN2009102205857A
Authority: CN
Inventors: 张浩智; 韩绍娟; 许壮志; 薛健; 张明; 景菲
Original assignee: SHENYANG LINDE CERAMIC RESEARCH AND DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: SHENYANG LINDE CERAMIC RESEARCH AND DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2009-12-09
Filing date: 2009-12-09
Publication date: 2011-06-15

Abstract

一种塑料表面溅射铝箔生产方法，具体地说是一种采用非平衡磁控溅射在塑料表面覆铝箔的方法。该铝箔在塑料表面主要起到导电的作用。工艺步骤：1、基片预处理：在制备薄膜前需对塑料表面进行预处理。预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥。2、薄膜制备：固定工件→抽本底真空→轰击清洗净化工件→调节溅射气体压力→确定基片偏压→确定基片占空比→确定溅射占空比→关闭靶电源→偏压电源→气源→停工件转架→开启工作室→取出工件。用这种方法生产的铝箔厚度均匀，光洁度好、膜层组织更为致密、铝箔与塑料的结合强度好。

Description

一种塑料表面溅射铝箔生产方法

技术领域

本发明涉及一种塑料表面溅射铝箔生产方法，具体地说是一种采用非平衡磁控溅射在塑料表面覆铝箔的方法。

背景技术

目前塑料表面镀铝箔的生产方法主要有塑料直接覆铝技术、化学镀、刷镀等方法，塑料直接覆铝技术是指铝箔在一定温下直接键合到塑料表面而制成的复合板材，可以得到很好的结合强度，但只能生产较厚的铝箔，不能生产微米级的铝箔。化学镀方法生产的覆铝基片，铝层均匀，但结合强度较低，均匀性差，容易出现脱落、鼓包、鳞皮等现象。刷镀虽然铝层均匀，但抗氧化性较差，而且不可以生产较薄的覆铝基片。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的不足，而提供一种塑料表面溅射铝箔生产方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种塑料表面溅射铝箔生产方法，所述方法是采用非平衡磁控溅射法生产塑料覆铝基片，它是通过下述工艺步骤实现的：

1、基片预处理

在制备薄膜前需对塑料表面进行预处理。预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥。

2、薄膜制备

固定工件→抽本底真空→轰击清洗净化工件→调节溅射气体压力→确定基片偏压→确定基片占空比→确定溅射占空比→关闭靶电源→偏压电源→气源→停工件转架→开启工作室→取出工件→样品退火。

上述基片预处理过程为：

(1)基片除油脂：采用低温弱碱溶液去油，将塑料片浸泡在其中30min，控制溶液温度为45～60℃，然后用去离子水冲洗。

(2)超声波清洗

由于塑料表面存在开孔气孔，所以在空隙中滞留有微小细粒，为了下一步更好活化整个表面，采用超声波清洗。采用激震频率较低的超声波清洗器，清洗时间控制在3min左右，然后将其取出，用去离子水冲洗后，迅速放入活化液中进行表面活化。

(3)活化

活化的主要目的是增强基材与膜层附着力，去除多余的油类杂质、斑点，活化表面，活化液的主要成份是由氢氟酸、铬酸和硫酸按一定比例进行配制，其组分见表2，活化时间控制在30s，然后用去离子水冲洗干净后，放入真空干燥箱内进行真空干燥。

(4)真空干燥

由于清洗、活化阶段塑料表面渗入一定的水分会引起材料性能的一系列变化，所以在该阶段必须进行真空干燥脱水。在120±5℃温度范围内保温150min，使处理后的材料干燥。

上述薄膜制备过程为：

(1)将预处理好的基片固定在专用夹具中，放入非平衡磁控溅射镀膜室中进行镀膜。

(2)将镀膜室本底真空度抽至1～2×10^-3pa，降低镀膜室中残余气体的压力。

(3)启动工件转架，工件固定于自转轴上，进行公自转。将氩气气压调至2～5Pa，给工件加上600～900V偏压，偏压占空比为10～30％。对工件进行溅射前进行轰击清洗，将镀膜室壁和室内构件表面的吸附气体等解吸出来，对基片进行彻底净化，尽可能保证基片不受污染或不带颗粒状污染物，轰洗10～20分钟。

(4)将镀膜室压强抽至低于1～2×10^-3Pa的本底真空度；工作气体压力3～7×10^-1Pa为工件偏压调至100～400V，偏压占空比为10～30％；溅射占空比10～60％，在此条件下进行镀膜。

(5)达到预定的镀膜时间时即关闭靶电源、偏压电源、气源、停工件转架。

(6)开启工作室，取出工件。

(7)样品退火，将铝薄膜放置在氢气退火炉内进行退火处理。

磁控溅射技术的突出优点是膜层组织细密，磁控靶可以做成较大面积。磁控溅射又可分为：平衡磁控溅射与非平衡磁控溅射。平衡磁控溅射与非平衡磁控相比，其相同点是均为氩离子对靶材进行溅射的过程；不同点是平衡磁控溅射产生的磁场主要分布在靶面附近，约束电子在靶附近做回旋运动，只使靶附近的气体电离，等离子体只分布在靶面附近，工件处的等离子体密度低，在基片上沉积的原子能量低；非平衡磁控溅射产生的磁场除靶面附近有，还在空间深处扩散，使靶和基片间的气体电离区大，等离子体密度大而宽，金属离化率高，达到基片的能量高，使膜层组织更为致密，两种方法相比，非平衡磁控溅射方法获得的膜层组织更为致密，是比较先进的技术。

本发明采用非平衡磁控溅射方法，由于工作室内等离子体密度大而宽，金属离化率高，达到基片的能量高，故获得的膜层组织更为致密。这也是非平衡磁控溅射技术的最突出的优点。用这种方法生产的铝箔厚度均匀，光洁度好、铝箔与基片的结合强度好。

具体实施方式

实施例

一、原料要求：

本产品的主要原料是pvc塑料，塑料表面应抛光，表面粗糙度应＜0.1μm。溅射靶材为高纯度无氧铝，高纯度镍材。溅射气体为高纯度氩气。

二、生产条件要求：

需用设备

1、非平衡磁控溅射仪

设备技术参数：

极限真空：8×10^-4Pa；加热温度≤240℃；非平衡磁控溅射靶材为无氧铝。

中频电源频率：输出功率：2kW；输出频率：20kHz；电流：15A；输出占空比：5％～90％。

直流溅射电源：输出功率：3kW；输出频率：20kHz；电压：200～700V；电流≤5A。

偏压电源：输出功率：2kW；输出频率：20kHz；电压：50～1000V；输出占空比：5％～90％。

2、真空干燥箱：6050型，控温范围RT+10～200℃

3、超声波清洗器：激震频率较低，用于对塑料表面进行去油质及污染物的清洗。

4、万分之一电子天平：型号FA1004，精度0.1毫克。

5、扫描电镜：型号JSM-7300。

水电气要求：380V，10kW动力电。

场地要求：环境湿度低，通风良好，无粉尘，周围环境整洁干净，无污染。

本发明的生产工艺步骤：

1、基片预处理

在制备薄膜前需对塑料表面进预处理。预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥。

2、薄膜制备

上述基片预处理过程为：

(1)基片除油脂：采用低温弱碱溶液去油，表1列出去油液的组分，将塑料片浸泡在其中30min，控制溶液温度为45～60℃，然后用去离子水冲洗。

表1、去油液组分

组成成分	Na₂CO₃	Na₃PO₄	OP-10
				容量(g/L)	20～30	12～15	6～9

(2)超声波清洗

由于塑料表面存微孔，所以在空隙中滞留有微小细粒，为了下一步更好活化整个表面，采用超声波清洗。我们采用激震频率较低的超声波清洗器，清洗时间控制在3min左右，然后将其取出，用去离子水冲洗后，迅速放入活化液中进行表面活化。

(3)活化

表2活化液的主要组分

组成成份

HF(40％)

H₂SO₄(98％)

CrO₃

含量(g/L)

125

230

70

(4)真空干燥

上述薄膜制备过程为：

(2)将镀膜室本底真空度抽至5×10^-3Pa，降低镀膜室中残余气体的压力。

(4)将镀膜室压强抽至低于1～2×10^-3Pa的本底真空度；工作气体压力3～7×10^-1Pa为工件偏压调至100～400V，偏压占空比为10～30％；溅射占空比10～60％；在此条件下进行镀膜。

(6)开启工作室，取出工件。

(7)样品退火：将铝薄膜放置在氢气退火炉内进行退火处理。

一、产品检验(产品等级划分标准、质量检验标准、质检方法等)、

质量保证体系：

产品只分为合格品与不合格品两种。

产品检验标准及质检方法见下表：

指标名称/单位	指标	检测方法
			铝箔与塑料表面结合强度(MPa)	≥25	GB/T8642-1988
塑料表面粗糙度(μm)	≤0.1	GB/T13841-92
			在25倍显微镜下	无划痕、擦伤、空洞、气泡、杂质、剥离、鳞皮。	Q/LQK·J02·08-2005
铝箔致密	扫描电镜下无大颗粒	Q/LQK·J02·08-2005

二、包装与储运

1、包装(规格、形式)

产品每10片为一个小包装单位，基片之间用海绵隔离。每一小包为二层包装，内层为柔软白色拷贝纸包装，外层为塑封包装，塑料密封要严实，将10个小包装装入纸箱中，即每盒100片。包装箱内四周要垫泡沫塑料等缓冲材料，并放置足量的干燥剂。

2、储运

2.1覆铝塑料片应储存在温度不大于55℃，相对湿度不大于75％的无腐蚀性气体的室内。

2.2覆铝塑料片在运输和储存中，应防止雨淋、日晒。

2.3覆铝塑料片的储存期自出厂日期算起为一年，超过期限按技术要求检验，合格者仍可使用。

Claims

1.一种塑料表面溅射铝箔的生产方法，其特征在于：所述方法是采用非平衡磁控溅射法并通过下述工艺步骤实现：

(1)基片预处理

在制备薄膜前需对塑料表面进行预处理，预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥；

(2)薄膜制备

工艺过程为：固定工件→抽本底真空→轰击清洗净化工件→调节溅射气体压力→确定基片偏压→确定基片占空比→确定溅射占空比→关闭靶电源→偏压电源→气源→停工件转架→开启工作室→取出工件。

2.根据权利要求1所述的一种塑料表面溅射铝箔生产方法，其特征在于所述除油脂工艺具体为：采用低温弱碱溶液去油，将塑料片浸泡在其中30min，控制溶液温度为45～60℃，然后用去离子水冲洗。

3.根据权利要求1所述的一种塑料表面溅射铝箔生产方法，其特征在于所述超声波清洗工艺具体为；采用激震频率低的超声波清洗器，清洗时间控制在3min左右，然后将其取出，用去离子水冲洗后，迅速放入活化液中进行表面活化。

4.根据权利要求1所述的一种塑料表面溅射铝箔生产方法，其特征在于所述活化工艺具体为：活化液的主要成份是氢氟酸、铬酸和硫酸，活化时间控制在30s，然后用去离子水冲洗干净后，放入真空干燥箱内进行真空干燥。

5.根据权利要求1所述的一种塑料表面溅射铝箔生产方法，其特征在于所述真空干燥工艺具体为：进行真空干燥脱水，在120±5℃温度范围内保温150min，使处理后的材料干燥。

6.根据权利要求1所述的一种塑料表面溅射铝箔生产方法，其特征在于所述薄膜制备工艺具体为：

(a)将预处理好的基片固定在专用夹具中，放入非平衡磁控溅射镀膜室中进行镀膜；

(b)将镀膜室本底真空度抽至5～6×10^-3Pa，降低镀膜室中残余气体的压力；

(c)启动工件转架，工件固定于自转轴上，进行公自转，将氩气气压调至2～5Pa，给工件加上600～900V偏压，偏压占空比为10～30％，对工件进行溅射前进行轰击清洗，将镀膜室壁和室内构件表面的吸附气体等解吸出来，对基片进行彻底净化，尽可能保证基片不受污染或不带颗粒状污染物，轰洗10～20分钟；

(d)将镀膜室压强抽至低于1～2×10^-3Pa的本底真空度；工作气体压力3～7×10^-1Pa为工件偏压调至100～400V，偏压占空比为10～30％，溅射占空比10～60％，在此条件下进行镀膜；

(e)达到预定的镀膜时间时即关闭靶电源、偏压电源、气源、停工件转架；

(f)开启工作室，取出工件。

7.根据权利要求2所述的一种塑料表面溅射铝箔生产方法，其特征在于所述的弱碱溶液具体是：Na₂CO₃含量20～30g/L，Na₃PO₄含量12～15g/L，OP-10含量6～9g/L。

8.根据权利要求4所述的一种塑料表面溅射铝箔生产方法，其特征在于所述活化液的具体成份为：40％的HF含量125g/L，98％的H₂SO₄含量230g/L，CrO₃含量70g/L。