CN102092696A - 一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，该方法将保险粉的滤渣与氯化钙反应转化为氯化锌溶液和氢氧化钙沉淀的混合物，所得混合物过滤后得到的氯化锌溶液再与磷酸反应，得到含四水磷酸锌和盐酸的混合液，混合液过滤分离得到盐酸的滤液和四水磷酸锌白色滤饼；四水磷酸锌的白色滤饼经洗涤甩干、粉碎，得到四水磷酸锌粉体产品，四水磷酸锌粉体产品分别在100℃，190℃和250℃下煅烧，分别得到二水磷酸锌产品、一水磷酸锌产品和无水磷酸锌产品。
Description
技术领域
本发明涉及保险粉滤渣的治理和利用的技术领域，特别涉及一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法。
背景技术
保险粉是连二亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite)的俗称，是一种强还原剂，广泛用于纺织、印染工业，作助染剂及漂白剂，同时也是医药工业，合成染料的原料，也应用于铜版印刷及分析试剂等。
近年来，市场对保险粉的需求日益旺盛、增长很快。特别是纺织、印染工业对保险粉需求稳步上升，每年都有10～15％的上升幅度。另外，伴随着国内高档新闻纸的生产开发，高岭土品质的提高，这一潜在的保险粉市场慢慢凸显，市场潜力也在快速增大。目前，国际保险粉总用量为50万吨/年；我国07年出口量为8～10万吨/年；08年出口量为12～15万吨；09年出口量已接近20万吨；出口量明显增大，是世界上最大的保险粉出口国。而国内用量大约在20～25万吨/年。
保险粉的生产方法主要有锌粉法、甲酸钠法和汞齐法。目前，为工业上应用的主要是前两种。其中，钠汞齐法生产工艺的三废处理和劳动保护要求较为严格，并耗电较高，在工业上已很少被采用。甲酸钠法生产工艺技术成熟，流程简短，废水产生量少，但产品纯度较低、稳定性较差；而锌粉法生产工艺成熟、产品纯度高、稳定性好，是行业内主要使用的生产方法。
锌粉法生产保险粉是用纯度为99％以上的二氧化硫气体处理锌粉悬浮水溶液，生成连二亚硫酸锌溶液，然后加入氢氧化钠进行复分解反应，生成连二亚硫酸钠和氢氧化锌沉淀，过滤分离后得到含连二亚硫酸钠和含氢氧化锌沉淀的废渣。滤液用浓盐水盐析，再经过滤、分离、脱水后，用乙醇洗涤、干燥而得连二亚硫酸钠。因而，保险粉的生产过程经过压滤排出了大量含氢氧化锌的滤饼废渣。氢氧化锌废渣是一种强碱性物质，如果不加以处理而堆积对土地的腐蚀和碱性固化都十分严重，尤其是风吹扬起的白色灰尘更是令人窒息。目前，常用的处理方法是用氢氧化锌废渣制氧化锌或者金属锌以供循环使用。其用途较为单一，远远不能消耗伴随着保险粉生产量的增加而日益增加的锌粉废渣。
另一方面，磷酸锌可取代红丹、锌铬黄等传统防锈颜料，可用于钢架、船舶、电器、设备防锈使用，而且磷酸锌是一种白色无毒的防锈颜料，其防锈腐蚀效果优异，是新一代无毒性，无公害的防锈颜料，是使用效果理想的防锈颜料新品种。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，该方法变废为宝，有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的磷酸锌及其水合物，充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值，也为保险粉滤渣的综合利用和治理提供了新的途径。
本发明的技术方案如下：一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，包括如下具体步骤：
步骤A：折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置氯化钙溶液；
步骤B：将步骤A配置的悬浊液和氯化钙溶液按氢氧化锌和氯化钙的纯物质质量比为1∶0.92-1.32依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行化学反应，得到含氯化锌和氢氧化钙的混合物；
步骤C：将步骤B所得的含氯化锌和氢氧化钙的混合物经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液和含氢氧化钙的白色滤饼；
步骤D：将步骤C所得的含氢氧化钙的白色滤饼经第一洗涤机(3)洗涤、第一干燥器(4)干燥，第一粉碎机(5)粉碎，得到氢氧化钙产品(6)；
步骤E：将步骤C所得的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(7)中与适量的氢氧化锌混合，除去杂质，并使滤液中的氯化物充分的转化为氯化锌；
步骤F：将步骤E所得的反应产物经第二过滤器(8)过滤，得到纯净的氯化锌溶液；此时，氯化锌的浓度和纯度都大大的提高；
步骤G：将步骤F所得的氯化锌溶液在第三耐腐蚀反应器(9)中与磷酸以氯化锌与磷酸以纯质量比1∶0.28-0.68混合，缓慢搅拌下反应，得到含四水磷酸锌和盐酸的混合液；
步骤H：将步骤G所得的含四水磷酸锌和盐酸的混合液经第三过滤器(10)过滤，得到澄清的含盐酸的滤液和含四水磷酸锌的白色滤饼；
步骤I：步骤H所述的含四水磷酸锌的白色滤饼经第二洗涤机(11)洗涤甩干、第二粉碎机(12)粉碎，得到四水磷酸锌粉体产品(13)。
步骤A所述的氯化钙为含氯化钙的氨碱废液。
步骤H所得的含盐酸的滤液投入步骤B所述第一耐腐蚀反应器(1)或步骤E所述第二耐腐蚀反应器(7)中循环利用。
步骤H所得的四水磷酸锌粉体成品(13)在100℃煅烧窑中煅烧，得到二水磷酸锌产品。
步骤H所得的四水磷酸锌粉体成品(13)在190℃煅烧窑中煅烧，得到一水磷酸锌产品。
本发明所述用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法的化学原理为：
Zn(OH)2+CaCl2＝＝＝＝＝ZnCl2+Ca(OH)2
3ZnCl2+2H3PO4+4H2O＝＝＝＝＝Zn3(PO4)24H2O+6HCl
本发明所述用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，副产物盐酸可以返回与氢氧化锌反应而重复循环利用，从而最大限度的较少了氯化钙原料的消耗和副产物氢氧化钙的产生。
本发明的有益效果是：本发明所述用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，有效的将保险粉滤渣中的氢氧化锌转化为具有较大经济意义的磷酸锌及其水合物，充分挖掘和利用了保险粉滤渣潜在的经济价值，也为保险粉滤渣的综合利用和治理提供了新的途径。同时，该方法操作简单，设备投资费用低，副产物少，适于推广应用。
附图说明
图1为用保险粉滤渣生产四水磷酸锌的工艺流程图，其中，
(1)第一耐腐蚀反应器，(2)第一过滤器，(3)第一洗涤机，(4)第一干燥器，(5)第一粉碎机，(6)氢氧化钙产品，(7)第二耐腐蚀反应器，(8)第二过滤器，(9)第三耐腐蚀反应器，(10)第三过滤器，(11)第二洗涤机，(12)第二粉碎机，(13)四水磷酸锌粉体产品。
图2、为用四水磷酸锌粉体产品生产二水磷酸锌、一水磷酸锌或无水磷酸锌的工艺流程图，其中，(14)煅烧窑。
具体实施方式
实施例1
参照图1，一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，取保险粉滤渣495kg，折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量为297kg，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置氯化钙溶液；将悬浊液和氯化钙溶液按氢氧化锌和氯化钙的纯物质质量比为1∶1.12依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行化学反应，得到含氯化锌和氢氧化钙的混合物；将含氯化锌和氢氧化钙的混合物经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液和含氢氧化钙的白色滤饼；将含氢氧化钙的白色滤饼经第一洗涤机(3)洗涤、第一干燥器(4)干燥，第一粉碎机(5)粉碎，得到氢氧化钙产品(6)，其含有氢氧化钙纯物质质量为222kg；将含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(7)中与适量的氢氧化锌混合，除去杂质，并使滤液中的氯化物充分的转化为氯化锌而后，将反应产物经第二过滤器(8)过滤，得到纯净的氯化锌溶液；将氯化锌溶液在第三耐腐蚀反应器(9)中与磷酸以氯化锌与磷酸以纯质量比1∶0.48混合，缓慢搅拌下反应，得到含四水磷酸锌和盐酸的混合液；将含四水磷酸锌和盐酸的混合液经第三过滤器(10)过滤，得到澄清的含盐酸的滤液和含四水磷酸锌的白色滤饼；含四水磷酸锌的白色滤饼经第二洗涤机(11)洗涤甩干、第二粉碎机(12)粉碎，得到四水磷酸锌粉体产品(13)，含有四水磷酸锌纯物质质量为458.01kg。
实施例2
参照图1，一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，称量保险粉495kg，折算保险粉废渣中氢氧化锌含量为297kg，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置氯化钙溶液；将悬浊液和氯化钙溶液按氢氧化锌和氯化钙的纯物质质量比为1∶0.92依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行化学反应，得到含氯化锌和氢氧化钙的混合物；将含氯化锌和氢氧化钙的混合物经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液和含氢氧化钙的白色滤饼；将含氢氧化钙的白色滤饼经第一洗涤机(3)洗涤、第一干燥器(4)干燥，第一粉碎机(5)粉碎，得到氢氧化钙产品(6)，其含有氢氧化钙纯物质为182.16kg；将含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(7)中与适量的氢氧化锌混合，除去杂质，并使滤液中的氯化物充分的转化为氯化锌而后，将反应产物经第二过滤器(8)过滤，得到纯净的氯化锌溶液；将氯化锌溶液在第三耐腐蚀反应器(9)中与磷酸以氯化锌与磷酸以纯质量比1∶0.28混合，缓慢搅拌下反应，得到含四水磷酸锌和盐酸的混合液；将含四水磷酸锌和盐酸的混合液经第三过滤器(10)过滤，得到澄清的含盐酸的滤液和含四水磷酸锌的白色滤饼；含四水磷酸锌的白色滤饼经第二洗涤机(11)洗涤甩干、第二粉碎机(12)粉碎，得到四水磷酸锌粉体产品(13)，其含有的四水磷酸锌纯物质质量为216.06kg。
参照图2，将四水磷酸锌粉体产品(13)在煅烧窑(14)中，100℃煅烧，制得二水磷酸锌粉体产品，其含有的二水磷酸锌纯物质质量为201.84kg。
实施例3
参照图1，一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，称量保险粉495kg，折算保险粉废渣中氢氧化锌含量为297kg，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时用含氯化钙的氨碱废液配置氯化钙溶液；将悬浊液和氯化钙溶液按氢氧化锌和氯化钙的纯物质质量比为1∶1.32依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行化学反应，得到含氯化锌和氢氧化钙的混合物；将含氯化锌和氢氧化钙的混合物经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液和含氢氧化钙的白色滤饼；将含氢氧化钙的白色滤饼经第一洗涤机(3)洗涤、第一干燥器(4)干燥，第一粉碎机(5)粉碎，得到氢氧化钙产品(6)，其含有氢氧化钙纯物质质量为222kg；将含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(7)中与适量的氢氧化锌混合，除去杂质，并使滤液中的氯化物充分的转化为氯化锌而后，将反应产物经第二过滤器(8)过滤，得到纯净的氯化锌溶液；将氯化锌溶液在第三耐腐蚀反应器(9)中与磷酸以氯化锌与磷酸以纯质量比1∶0.68混合，缓慢搅拌下反应，得到含四水磷酸锌和盐酸的混合液；将含四水磷酸锌和盐酸的混合液经第三过滤器(10)过滤，得到澄清的含盐酸的滤液和含四水磷酸锌的白色滤饼；含四水磷酸锌的白色滤饼经第二洗涤机(11)洗涤甩干、第二粉碎机(12)粉碎，得到四水磷酸锌粉体产品(13)，含有四水磷酸锌纯物质质量为458.01kg。
参照图2，将四水磷酸锌粉体产品(13)在煅烧窑(14)中，190℃煅烧，制得一水磷酸锌粉体产品，含有四水磷酸锌纯物质质量为403.01kg。
实施例4
参照图1，一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，称量保险粉495kg，折算保险粉废渣中氢氧化锌含量为297kg，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置氯化钙溶液；将悬浊液和氯化钙溶液按氢氧化锌和氯化钙的纯物质质量比为1∶1.12依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行化学反应，得到含氯化锌和氢氧化钙的混合物；将含氯化锌和氢氧化钙的混合物经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液和含氢氧化钙的白色滤饼；将含氢氧化钙的白色滤饼经第一洗涤机(3)洗涤、第一干燥器(4)干燥，第一粉碎机(5)粉碎，得到氢氧化钙产品(6)，其含有氢氧化钙纯物质质量为222kg；将含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(7)中与适量的氢氧化锌混合，除去杂质，并使滤液中的氯化物充分的转化为氯化锌而后，将反应产物经第二过滤器(8)过滤，得到纯净的氯化锌溶液；将氯化锌溶液在第三耐腐蚀反应器(9)中与磷酸以氯化锌与磷酸以纯质量比1∶0.48混合，缓慢搅拌下反应，得到含四水磷酸锌和盐酸的混合液；将含四水磷酸锌和盐酸的混合液经第二过滤器(10)过滤，得到澄清的含盐酸的滤液和含四水磷酸锌的白色滤饼；含四水磷酸锌的白色滤饼经第二洗涤机(11)洗涤甩干、第二粉碎机(12)粉碎，得到四水磷酸锌粉体产品(13)，含有四水磷酸锌纯物质质量为458.01kg。
参照图2，将四水磷酸锌粉体产品(13)在煅烧窑(14)中，250℃煅烧，制得无水磷酸锌粉体产品，含有无水磷酸锌纯物质质量为394.02kg。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列方法。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤A：折算保险粉的滤渣中氢氧化锌的含量，并将保险粉滤渣粉碎，配置成悬浊液，同时配置氯化钙溶液；
步骤B：将步骤A配置的悬浊液和氯化钙溶液按氢氧化锌和氯化钙的纯物质质量比为1∶0.92-1.32依次投入到第一耐腐蚀反应器(1)中，搅拌下进行化学反应，得到含氯化锌和氢氧化钙的混合物；
步骤C：将步骤B所得的含氯化锌和氢氧化钙的混合物经第一过滤器(2)过滤，得到澄清的含氯化锌的滤液和含氢氧化钙的白色滤饼；
步骤D：将步骤C所得的含氢氧化钙的白色滤饼经第一洗涤机(3)洗涤、第一干燥器(4)干燥，第一粉碎机(5)粉碎，得到氢氧化钙产品(6)；
步骤E：将步骤C所得的含氯化锌的滤液在第二耐腐蚀反应器(7)中与适量的氢氧化锌混合，除去杂质，并使滤液中的氯化物充分的转化为氯化锌；
步骤F：将步骤E所得的反应产物经第二过滤器(8)过滤，得到纯净的氯化锌溶液；
步骤G：将步骤F所得的氯化锌溶液在第三耐腐蚀反应器(9)中与磷酸以氯化锌与磷酸以纯物质质量比1∶0.28-0.68混合，缓慢搅拌下反应，得到含四水磷酸锌和盐酸的混合液；
步骤H：将步骤G所得的含四水磷酸锌和盐酸的混合液经第三过滤器(10)过滤，得到澄清的含盐酸的滤液和含四水磷酸锌的白色滤饼；
步骤I：步骤H所述的含四水磷酸锌的白色滤饼经第二洗涤机(11)洗涤甩干、第二粉碎机(12)粉碎，得到四水磷酸锌粉体产品(13)。
2.如权利要求1所述的用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，其特征在于，步骤A所述的含氯化钙的氨碱废液。
3.如权利要求1所述的用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，其特征在于，步骤H所得的含盐酸的滤液投入步骤B所述第一耐腐蚀反应器(1)或步骤E所述第二耐腐蚀反应器(7)中循环利用。
4.如权利要求1所述的用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，其特征在于，步骤H所得的四水磷酸锌粉体成品(13)在100℃煅烧窑中煅烧，得到二水磷酸锌产品。
5.如权利要求1所述的用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，其特征在于，步骤H所得的四水磷酸锌粉体成品(13)在190℃煅烧窑中煅烧，得到一水磷酸锌产品。
6.如权利要求1所述的用保险粉滤渣生产磷酸锌及其水合物的方法，其特征在于，步骤H所得的四水磷酸锌粉体成品(13)在250℃煅烧窑中煅烧，得到无水磷酸锌产品。
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