CN102089332B - 包含易放热分解化合物的包装的调配物 - Google Patents

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Abstract

包含易放热分解化合物以及任选一种或多种有机稀释剂的包装的调配物，所述调配物包装在至少250升容积的容器中，所述容器具有释放气体的通气孔，且由热塑性材料制造，所述热塑性材料的维卡B软化温度：(a)如果所述调配物不含任何稀释剂，则不高于易放热分解化合物的失控温度或(b)如果所述调配物含有有机稀释剂，则不高于占总重量至少50wt％的稀释剂的沸点温度。

Description

包含易放热分解化合物的包装的调配物
本发明涉及(i)一种包含易放热分解化合物的包装的调配物，(ii)所述调配物的储存和/或运输，以及(iii)用所述包装的调配物制备及改性聚合物的方法。
易放热分解化合物(诸如有机过氧化物)在高于某一临界温度时可分解产生气体及热量。产生的热量进一步促进分解。这些化合物的储存及运输相当棘手，因为在运输或储存容器中，分解气体的积聚可能引起剧烈而危险的爆炸，从而使装有过氧化物的容器破裂。鉴于该问题，国际安全法及标准限制这些化合物的运输及储存。
容器越大，其表面积与容积的比越低，在热分解的情况下越难将热量传递至周围环境。因此，当容器容积增大时，过氧化物及其它易放热分解化合物的储存及运输变得越发危险。
为改进运输及储存安全性，有机过氧化物一般在含有用一种或多种液体稀释的过氧化物(例如，以悬浮液、乳液或溶液的形式)的容器中储存及运输。一般认为水性过氧化物乳液或悬浮液是安全的调配物，因为过氧化物分散在极适于除去过氧化物分子的分解热(例如通过对流和/或蒸发)的水相中。然而，含有有机稀释剂的过氧化物调配物被认为要危险得多。
用于储存和/或运输大量非水性过氧化物混合物的容器通常由可抵挡爆炸所产生的压力的钢铁制造。常规的塑料箱由于容易破裂而被认为不适于这些混合物。
令人惊讶地，已发现大容积塑料容器可用于非水性过氧化物混合物的安全储存及运输，只要该容器具有释放气体的通气孔并由具有不高于稀释剂沸点温度或者若没有稀释剂时，则不高于有机过氧化物的失控温度(run-awaytemperature)的维卡B软化温度的热塑性材料制造。
已发现，在这些容器中，如果容器内温度由于放热分解而升高，则在气体积聚达高危之前，该容器的(部分)壁能软化且强度降低。这种软化将导致容器坍塌和/或一个或多个容器壁开裂，从而以温和方式释放气体和/或液体，而不导致该容器破碎或爆裂。
因此，本发明涉及一种包含易放热分解化合物以及任选一种或多种有机稀释剂的包装的调配物，所述调配物包装在至少250升容积的容器中，所述容器具有释放气体的通气孔且由热塑性材料制造，所述热塑性材料的维卡B软化温度(a)如果所述调配物不包含任何稀释剂，则不高于易放热分解化合物的失控温度或(b)如果所述调配物含有有机稀释剂，则不高于占总重量至少50wt％稀释剂的沸点温度。
因此，本发明涵盖两个主要实施方案。在第一主要实施方案中，该调配物包含至少一种易放热分解化合物且不含稀释剂。即：既不含有机稀释剂也不含水性稀释剂，其中“不含稀释剂”定义为小于1wt％，优选小于0.5wt％的稀释剂。在该实施方案中，热塑性材料的维卡B软化温度必须不高于易放热分解化合物的失控温度。该失控温度定义为自加速分解温度(SADT)+40℃。该SADT是包装的物质可能发生自加速分解的最低温度，并根据UN test H.4测定。实际上，在温度超过SADT以上40℃之前不会开始失控。这正是本说明书中将失控温度定义为SADT+40℃的原因。热塑性材料的维卡B软化温度优选低于易放热分解化合物的失控温度至少0℃，更优选至少10℃，甚至更优选至少20℃，最优选至少30℃。
在第二主要实施方案中，所述调配物含有有机稀释剂。在该实施方案中，热塑性材料的维卡B软化温度不高于占总重量至少50wt％的稀释剂的沸点温度。若使用纯稀释剂，沸点温度定义为常压下该稀释剂的沸点。如果稀释剂由常压下具有沸程的液态化合物的混合物组成，则沸点温度定义为常压下该混合物沸程的最低限值。如果稀释剂由液态化合物的共沸混合物组成，则沸点温度定义为常压下共沸物的沸点。如果在常压下，形成稀释剂的液态化合物的混合物各自具有沸点或沸程，则该混合物具有多于一个沸点温度。在这种情况下，调配物中所存在的稀释剂总重量的至少50wt％，优选至少60wt％，更优选至少70wt％，甚至更优选至少80wt％，最优选至少90wt％应具有至少等于，但优选高于热塑性材料维卡B软化温度的沸点温度。热塑性材料的软化温度与稀释剂的沸点温度(在具有多于一个沸点温度的稀释剂混合物的情况下，所述沸点温度为高于软化温度的最低沸点温度)之间的温差至少为0℃，优选至少5℃，更优选10～400℃，最优选50～300℃。
维卡B软化温度根据ASTMD1525-00测量。
优选地，容器壁的平均厚度为0.5～5.0mm，更优选0.5～3.5mm，最优选0.5～2.5mm。当调配物的温度上升高于软化温度时，则这种相当薄的壁可使容器壁相当快地软化。
容器的爆破压力优选为0.5～4.0巴，更优选0.5～3.0巴，最优选0.5～2.0巴。该爆破压力通过用水填充容器并增大水压直至该容器爆裂而测定。
可能适于构成容器的热塑性材料(取决于稀释剂的沸点温度以及易放热分解化合物的失控温度)的实例为高密度聚乙烯(HDPE；维卡B软化温度：约70℃)、聚丙烯(PP；维卡B软化温度：约90℃)、聚氯乙烯(PVC；维卡B软化温度：约85℃)、低密度聚乙烯(LDPE；维卡B软化温度：约55℃)；线性低密度聚乙烯(LLDPE；维卡B软化温度：约75℃)；苯乙烯-丙烯腈(SAN；维卡B软化温度：约100℃)；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS；维卡B软化温度：约100℃)；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA；维卡B软化温度：约100℃)；聚苯乙烯(PS；维卡B软化温度：约95℃)；丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯(ASA；维卡B软化温度：约95℃)；热塑性淀粉聚合物(TPS；维卡B软化温度：约85℃)；乙酸丁酸纤维素(CAB；维卡B软化温度：约65℃)；乙酸纤维素(CA；维卡B软化温度：约70℃)；聚丁二烯(PB；维卡B软化温度：约85℃)。该热塑性材料也可由两种或更多种上述热塑性材料的共聚物或三元共聚物组成。优选热塑性材料为HDPE。
可能适于在调配物中使用的有机稀释剂实例(取决于热塑性材料)为脂族烃、芳烃及氧化烃，如醚、环氧化物及酯。
优选稀释剂的实例为异十二烷(沸程：175-195℃)、矿物油(沸点一般高于200℃)、正链烷烃油(n-paraffinic oil)(沸点一般高于110℃)、无嗅矿油精(mineral spirit)(沸点一般高于110℃)、异链烷烃油(iso-paraffinic oil)(沸点一般高于110℃)、白油(沸点一般高于200℃)、甲苯(沸点一般为110℃)、乙苯(沸点：136℃)、二甲苯(沸程：138-144℃)、异丙苯(沸程：152-154℃)、二异丙苯(沸程：203-210℃)、煤油(沸程：175-325℃)、柴油燃料、邻苯二甲酸酯(沸点一般高于230℃)及己二酸酯(沸点一般高于230℃)、沸点高于110℃的醚、环氧化物如环氧化大豆油(沸点高于200℃)、沸点高于110℃的醇、二元醇(沸点一般高于110℃)及沸点高于110℃的酮或醛。稀释剂也可为任何两种或更多种上述化合物的混合物。
最优选有机稀释剂为异十二烷及矿物油。
有机稀释剂可溶解易放热分解化合物(在化合物为固体的情况下)或稀释该化合物以形成均质液体(在化合物为液体的情况下)。或者，所述有机稀释剂及易放热分解的液体化合物与作为其他稀释剂的水一起形成乳液。
也已知所述稀释剂为钝感剂(phlegmatiser)。
热塑性材料与有机稀释剂的适当组合为HDPE与异十二烷、以及HDPE与矿物油。
易放热分解化合物的实例为有机过氧化物及偶氮引发剂。
偶氮引发剂的实例为2，2′-偶氮二异丁腈、2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)及1，1′-偶氮双(1-环己腈)。
易放热分解化合物优选为有机过氧化物。
任何有机过氧化物均可用于第二主要实施方案中-即用于含有有机稀释剂的调配物中-其包括氢过氧化物、酮过氧化物、过氧酸、过氧化二烷基、三氧杂环庚烷(trioxepans)、过氧酯、过氧化碳酸酯、过氧化二酰基、过氧化二碳酸酯、过氧缩酮、环酮过氧化物、混合过氧化物(一分子中包含两个不同的具有过氧基的结构部分)以及两种或更多种这些过氧化物的混合物。
虽然有机过氧化物可为低聚或聚合性质，但优选它们每分子包含一个、两个或三个过氧键。可存在于第二主要实施方案的包装调配物中的过氧化物实例为：
-(二)过氧酯，诸如1，1，4，4，-四甲基丁基-1，4-二(过氧-2-甲基丙酸酯)、过氧新癸酸叔丁酯、过氧新癸酸叔戊酯、过氧新癸酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧新癸酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧新癸酸枯基酯、过氧新庚酸叔丁酯、过氧新庚酸叔戊酯、1-过氧新庚酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧新庚酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧二乙基乙酸叔丁酯、过氧二乙基乙酸叔戊基酯、1-过氧二乙基乙酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧二乙基乙酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧新庚酸枯基酯、过氧新戊酸叔丁酯、过氧新戊酸叔戊酯、1-过氧新戊酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧新戊酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧2-乙基己酸叔丁酯、过氧-2-乙基己酸叔戊酯、1-过氧2-乙基己酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧2-乙基己酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧苯甲酸叔戊酯、1-过氧苯甲酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧苯甲酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧3，3，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧3，3，5-三甲基己酸叔戊酯、1-过氧3，3，5-三甲基己酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧3，3，5-三甲基己酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧乙酸叔丁酯、过氧乙酸叔戊酯、1-过氧乙酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧乙酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯、过氧异丁酸叔丁酯、过氧异丁酸叔戊酯、1-过氧异丁酸1，1，3，3-四甲基丁基酯、1-过氧异丁酸1，1-二甲基-3-羟基丁基酯及1，4-二(叔丁基过氧羰基)环己烷，-过氧化二烷基，诸如过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、过氧化叔丁基叔戊基、二(叔丁基过氧化异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化氢叔丁基枯基、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己-3-炔、过氧化二枯基及过氧化叔丁基3-异丙烯基枯基，
-过氧化二酰基，诸如过氧化二异丁酰、过氧化二(3，5，5-三甲基己酰基)、过氧化二月桂酰、过氧化二辛酰、过氧化二癸酰、过氧化二苯甲酰、过氧化二(4-甲基苯甲酰)及过氧化二(2，4-二氯苯甲酰)，
-过氧化二碳酸酯，诸如过氧化二碳酸二(3-甲氧基丁基)酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化二碳酸二(十六烷基)酯及过氧化二碳酸二(十四烷基)酯，
-过氧化碳酸酯，诸如过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化2-乙基己基碳酸叔戊酯及过氧化硬脂基碳酸叔丁酯，
-氢过氧化物，诸如过氧化氢异丙基枯基、过氧化氢1，1，3，3-四甲基丁基、过氧化氢枯基及过氧化氢叔戊基，
-过氧缩酮，诸如1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔戊基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔戊基过氧)环己烷、1，1-二(叔丁基过氧)环己烷、2，2-二(叔丁基过氧)丁烷、2，2-二(叔戊基过氧)丁烷、4，4-二(叔丁基过氧)戊酸丁酯及2，2′-双(4，4-二(叔丁基-过氧-环己基)丙烷)，
-环状过氧化物，诸如3，6，9-三乙基-3，6，9-三甲基-1，4，7-三过氧壬烷及3，3，5，7，7-五甲基-1，2，4-三氧杂环庚烷，
-酮过氧化物，诸如甲乙酮过氧化物、2，4-戊二酮过氧化物、甲基异丁基酮过氧化物、环己酮过氧化物、乙酰丙酮过氧化物及二(1-羟基环己基)过氧化物。
可存在于第一主要实施方案的包装的调配物(即，不包含稀释剂的调配物)中的过氧化物实例为过氧化二叔戊基、过氧化氢叔丁基枯基及过氧化二叔丁基。
本发明包装的调配物优选含有含量为10～100wt％，更优选10～95wt％，甚至更优选20～80wt％，最优选30～70wt％的易放热分解化合物。有机稀释剂优选以0～90wt％，更优选5～90wt％，甚至更优选20～80wt％，最优选30～70wt％的含量存在。
若需要，调配物可进一步含有其它成份，诸如悬浮剂或乳化剂，例如聚乙烯醇。应注意，除有机稀释剂及易放热分解化合物之外，所述调配物也可含有水，从而形成乳液，但调配物优选不含水。
容器具有至少250升，优选至少600升，更优选至少800升，最优选至少约1,000升的容积。该容器容积优选不大于20,000升，更优选不大于10,000升。
容器必须具有通气孔以释放容器中形成的气体。此开口(通气孔区域)所需尺寸取决于(例如)容器容积及存在于容器中的易放热分解化合物的种类及浓度。该通气孔可具有膜、通气器、泄压阀的形式或能释放容器中形成的气体的任何其他形式。
在优选实施方案中，所述容器如WO 2008/020000中所公开的构造；即：其具有喷口(spout opening)、沿所述喷口周向的颈部及包括本体板(bodyplate)以覆盖所述喷口的放气盖，所述本体板具有放气口且沿该本体板周向设置的凸缘，所述凸缘的内周表面设有紧固装置以便与所述颈部外表面上的对应紧固装置配合，其中所述放气口由透气性过滤器覆盖，其特征在于所述透气性过滤器是固定在颈部紧固装置与凸缘紧固装置之间的片。
例如，该片可为塑料材料箔。该片的厚度例如可为约5微米至约0.5毫米，例如约10微米至约0.1毫米。为使该片具有透气性，该片可穿孔。该穿孔的孔径例如可为约10微米至约2毫米，例如约0.1毫米至约1.5毫米。
放气盖例如可为螺旋盖。为此，上述紧固装置可由喷口颈部外表面上的外螺纹和放气盖凸缘上对应的内螺纹构成。
任选放气盖中的放气口具有冲开帽(pop-off cap)。为此，放气口可由紧密配合到冲开帽周向凸缘内的颈部包围，其中颈部与凸缘彼此面对的侧面轮廓形成可释放的卡合连接。该轮廓可包括在卡合连接技术领域中普遍使用的相互配合的珠(bead)和凹部。这能以在某一预定过压(例如，0.1～0.5巴的压力或更高压力)下，通过选择具有适当弹性的材料以及优化珠与凹部的尺寸而使其冲开的方式设定卡合连接的尺寸。放气盖例如可具有10～30cm，例如约15cm的直径。冲开帽例如可具有约5～12cm，例如约7cm的直径。然而，如果需要的话，也可使用其它尺寸的放气盖和/或冲开帽(若存在的话)。
本发明进一步涉及一种使用有机过氧化物作为自由基源，通过自由基聚合制备聚合物的方法，所述方法包括将本发明包装的过氧化物调配物运输至聚合单元，并将所述过氧化物调配物引入聚合工艺中。这些聚合方法的实例为制备聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚(甲基)丙烯酸酯(共)聚合物等的方法。该方法优选为苯乙烯悬浮(共)聚合方法或高压乙烯(共)聚合方法。可用于乙烯(共)聚合方法中的共聚单体为常规种类，包括烯烃，诸如丙烯、(环)己烯、(环)辛烯以及乙酸乙烯酯。
可用于苯乙烯(共)聚合方法中的共聚单体为常规种类，包括二乙烯基苯。用于这些常规(共)聚合方法的过氧化物量将根据聚合温度、除去聚合热的能力、所用单体种类及施加的压力而改变。通常使用基于单体总重量为0.001～25wt％的过氧化物。优选使用0.001～15wt％的过氧化物。
本发明还涉及一种改性(共)聚合物的方法(诸如交联、接枝及控制降解的方法，例如形成具有另一分子量和/或分子量分布的聚丙烯)，包括将本发明包装的过氧化物调配物运输至聚合物改性单元，并将所述过氧化物调配物引入该工艺中。
实施例
实施例1
在具有1000升容积、约2mm平均壁厚及约1.3巴爆破压力、直径5.3cm的紧急放气口、且由HDPE(维卡B软化温度：约70℃)制造且置于金属框架中的中型散装容器(IBC)中，充入900升40wt％过氧新戊酸叔丁酯(TBPP)的异十二烷溶液。为了模拟自加速分解，采用低加热速率(即，0.12℃/分钟)。该测试在氮气气氛下，于总体密封槽(Total Containment Tank)中进行。开始约4小时45分钟后，IBC顶部开始凸出。温度达到55℃后，IBC中的压力进一步增加且在约0.1巴(表压)(barg)下，导致覆盖放气口的帽缓慢冲开。位于其下的双层塑料片在0.4巴(表压)下开裂。然后，容器内的温度迅速上升至约180℃；形成许多烟及蒸汽。产物以约6.2mm/分钟的速率爆燃。
观察到由于高温，IBC的侧壁及顶部软化/熔化且坍塌至底部；未观察到开裂。
测试后，金属框架完好；其仅在顶部略微凸出。
实施例2
除用900升50wt％过氧化二(3，5，5-三甲基己酰基)(DTMHP)的异十二烷溶液充入IBC之外，重复实施例1。
以0.14℃/min的速率加热该包装的调配物。开始约4小时46分钟后，IBC顶部开始略微凸出。容器内温度达到76℃后，IBC中的压力进一步增加，在约0.1巴(表压)下，导致覆盖放气口的帽缓慢冲开。位于其下的双层塑料片在0.4巴(表压)下开裂。温度迅速上升至约188℃；形成许多烟及蒸汽。产物以约41mm/分钟的速率爆燃。
观察到由于高温，IBC的侧壁及顶部软化/熔化且坍塌至底部；未观察到开裂。
测试后，金属框架完好；其仅在顶部略微凸出。
实施例3
除了加热速率改为0.10℃/分钟且过氧化物调配物经离心泵循环外，重复实施例1。该测试用于模拟均匀分解的更坏情况。
开始后，温度逐渐上升，约11小时后，IBC顶部开始略微凸出。调配物的温度达到70℃后，IBC中的压力进一步增加，并在约0.1巴(表压)时，导致帽缓慢冲开。双层塑料片在0.2巴(表压)下开裂。观察到分解液体及气体通过通气孔激烈流出，历时约1分钟；关闭泵及加热器。观察到压力进一步上升且IBC在P＝0.93巴(表压)下裂开(在左边底部)。均匀失控导致温度快速上升至最高180℃；形成许多烟及蒸汽。
观察到由于高温，IBC的侧壁及顶部软化/熔化且坍塌至底部；未观察到爆裂。测试后，金属框架保持完好，尽管顶部及侧壁略微凸出。
实施例4
用50wt％过氧-2-乙基己酸叔丁酯(TBPEH)的异十二烷溶液重复实施例3。采用0.23℃/分钟的加热速率。
在实验期间，温度逐渐上升，约3.5小时后压力上升，IBC开始凸出。在约0.1巴(表压)时，帽缓慢冲开；关闭泵并用冷水冷却热交换器。
双层塑料片在0.2巴(表压)下开裂，观察到经由通气孔激烈流出。压力进一步上升，IBC在P＝0.84巴(表压)时在顶部开裂。盖子被吹开，均匀失控使温度快速上升至约120℃。
观察到由于高温，IBC的侧壁及顶部出现一定程度熔化；未观察到爆裂。测试后，金属框架保持完好，尽管顶部及侧壁略微凸出。
从上述实验得出如下结论：这些包装的调配物满足UN标准。即使在最剧烈的测试调配物(TBPP)的均匀热失控的最坏情况下，内部容器和/或金属框架也未发生爆裂。

Claims (12)

1.包装的调配物，其包含易放热分解化合物以及任选一种或多种有机稀释剂，所述调配物包装在至少250升容积的容器中，所述容器具有释放气体的通气孔且由热塑性材料制造，所述热塑性材料的维卡B软化温度：(a)如果所述调配物不含任何稀释剂，则不高于易放热分解化合物的失控温度或(b)如果所述调配物含有有机稀释剂，则不高于占稀释剂总重量至少50wt%的稀释剂的沸点温度。
2.如权利要求1的包装的调配物，其中所述易放热分解化合物为有机过氧化物。
3.如权利要求1或2的包装的调配物，其含有有机稀释剂，其中占稀释剂总重量至少50wt%的稀释剂具有高于热塑性材料软化温度至少5℃的沸点温度。
4.如权利要求1或2的包装的调配物，其含有有机稀释剂，其中所述有机稀释剂选自由异十二烷及矿物油组成的组。
5.如权利要求1或2的包装的调配物，其中所述调配物为包含易放热分解化合物、一种或多种有机稀释剂及作为其他稀释剂的水的乳液。
6.如权利要求1或2的包装的调配物，其中所述热塑性材料为高密度聚乙烯(HDPE)。
7.如权利要求1或2的包装的调配物，其中容器壁具有0.5～5mm的平均厚度。
8.如权利要求1或2的包装的调配物，其中所述容器具有0.5～2.0巴的爆破压力。
9.如权利要求1或2的包装的调配物，其中所述容器具有喷口、沿所述喷口周向的颈部以及包括本体板以覆盖所述喷口的放气盖，所述本体板具有放气口且沿其周向设置的凸缘，所述凸缘的内周表面设有紧固装置以便与所述颈部外表面上的对应紧固装置配合，其中所述放气口由透气性过滤器覆盖，其特征在于所述透气性过滤器是固定在颈部紧固装置与凸缘紧固装置之间的片。
10.储存和/或运输包含易放热分解化合物以及任选一种或多种稀释剂的调配物的方法，其中所述调配物在至少250升容积且具有释放气体的通气孔且由热塑性材料制造的容器中储存和/或运输，所述热塑性材料的维卡B软化温度：(a)如果组合物不含任何稀释剂，则不高于易放热分解化合物的失控温度或(b)如果组合物含有有机稀释剂，则不高于占稀释剂总重量至少50wt%的稀释剂的沸点温度。
11.使用有机过氧化物作为自由基源通过自由基聚合工艺制备聚合物的方法，所述方法包括将权利要求2的包装的调配物运输至聚合单元，并将所述调配物引入该聚合工艺中。
12.通过将权利要求2的包装的调配物运输至聚合物改性单元并将所述调配物引入该工艺中而改性(共)聚合物的方法。
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