CN102086026A - 一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法 - Google Patents
一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，通过氯碱电石渣中的氢氧化钙与氯气反应，生成含氯酸钙和氯化钙的反应产物；反应产物过滤去杂质，并经降温沉降后，析出氯酸钙固体，而后再经过滤，得到氯酸钙固体和氯化钙滤液；所述含氯酸钙和氯化钙的反应产物也可与氯化钾，进行复分解反应，生成氯酸钾和氯化钙混合溶液；混合溶液经过滤，除杂质后进行减压蒸馏，先析出氯酸钾晶体，再经过滤，得到氯酸钾晶体和氯化钙溶液；氯化钙溶液用表面活性剂处理后，在于二氧化碳和氨水在碳化塔中进行碳化反应，得到轻质碳酸钙和氯化铵。
Description
技术领域
本发明涉及氯碱电石渣综合利用领域，具体地，涉及一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法。
背景技术
电石渣是电石生产乙炔时产生的废渣，主要成分为Ca(OH)2，也含有少量Fe2O3、SiO2和Al2O3等金属的氧化物、氢氧化物及少量有机物。电石渣作为水泥生产原料是大量利用电石渣的重要途径，不仅解决了电石渣排放污染环境的问题，实现了资源的综合循环利用，同时还节约了石灰石资源，也减少了二氧化碳的排放量。然而，随着我国工业化的发展，电石渣年产量日益扩大。按生产经验，每生产1吨聚氯乙烯产品将排出电石渣浆约20吨。电石渣含水率达40％～50％，呈浆糊状，在运输途中易渗漏污染路面，长期堆积不但占用大量土地，而且对土地有严重的侵蚀作用。要想从根本上解决问题，只有在技术上谋求突破，寻求新的治理工艺，综合利用，化害为利，变废为宝。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，该方法利用氯碱电石渣中的氢氧化钙，生成了氯酸钾并联产微细碳酸钙和氯化铵，为电石渣的综合利用提供了新的途径。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下步骤：
A：将氯碱电石渣投入化灰池(1)，用水调和成乳浊液，并使氢氧化钙的含量达到120g/L；
B：将步骤A所得电石渣送至氯化塔(2)，同时，按照氢氧化钙与氯气纯物质质量比为1∶0.70～1.16向氯化塔(2)中输入氯气，进行氯化反应，得到含氯酸钙和氯化钙的反应产物；
C：将步骤B所得反应产物用第一过滤器(4)过滤，去掉固体杂质，滤液经沉降罐(5)降温沉降后再经第二过滤器(6)过滤，得到氯酸钙固体和含氯化钙的滤液；
D：氯酸钙固体经低温烘干机(7)低温下烘干，得到氯酸钙产品(18)；
E：步骤B得到的含氯酸钙和氯化钙的反应产物去除游离的氯离子，用压力泵送入复分解罐(8)，向复分解罐(8)中投入氯化钾，使氯酸钙与氯化钾的纯物质质量比为1∶0.50～0.72，在徐徐搅拌下进行复分解反应，得到含氯酸钾和氯化钙的混合溶液；
F：步骤E所得的氯酸钾和氯化钙混合溶液经第三过滤器(9)过滤，除去固体杂质，混合溶液用第一减压蒸馏(10)进行减压蒸馏，先析出氯酸钾晶体，经第四过滤器(11)过滤，得到氯酸钾晶体和含氯化钙的溶液；
G：步骤C所得的含氯化钙的溶液和步骤F所得的含氯化钙的溶液用质量浓度为1～4％的表面活性剂处理；
H：将步骤G所得的表面活性剂处理后的溶液投入碳化器(12)中，同时以氯化钙与二氧化碳和氨水的纯物质的质量比为：1∶0.2～0.6∶0.43～0.83投入二氧化碳和氨水，在碳化器(12)中发生碳化反应，得到碳酸钙沉淀和氯化铵溶液的混合物；
I：将步骤H所得的混合物经第五过滤器(13)过滤，得到白色的碳酸钙滤饼和氯化铵滤液；
J：碳酸钙滤饼经洗涤机(14)洗涤，干燥器(15)干燥，粉碎机(16)粉碎，包装，得到微细碳酸钙产品(17)；
K：氯化铵滤液经第二减压蒸馏器(19)减压蒸馏，得到氯化铵晶体(20)。
步骤B中，控制氯化反应温度，保持反应溶液不沸腾。
步骤B中，用氯化表(3)显示反应终点，当氯化表(3)的表针固定不动时，表明溶液不再吸收氯气，达到深度氯化，即为氯化完毕。
步骤C中，沉降罐降温到60℃即有固体氯酸钙沉降，当沉降温度达到常温后1～2个小时开始过滤。
所述表面活性剂选自浓乳剂、吐温80和二者的混合物。
上述方法的化学反应方程式为：
6Ca(OH)2+6Cl2＝＝＝＝Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O
Ca(ClO3)2+2KCl＝＝＝＝2KClO3+CaCl2
CaCl2+CO2+2NH4OH＝＝＝＝CaCO3+2NH4Cl+H2O
本发明的有益效果为：本发明所述的用氯碱电石渣生产氯酸钙联产氯酸钾和氯化钙的方法，充分利用氯碱电石渣中的氢氧化钙，生成了氯酸钙并联产氯酸钾和氯化钙，为电石渣的综合利用提供了新的途径，该方法经过数次反应和过滤即可完成，操作步骤简单易行，设备投资较低，是一个十分经济有效的方法。
附图说明
图1展示了本发明所述的用氯碱电石渣生产氯酸钙联产氯酸钾和氯化钙的方法的工艺流程，其中：
(1)化灰池，(2)氯化塔，(3)氯化表，(4)第一过滤器，(5)沉降罐，(6)第二过滤器，(7)低温烘干机，(8)复分解罐，(9)第三过滤器过滤，(10)第一减压蒸馏，(11)第四过滤器，(12)碳化器，(13)第五过滤器，(14)洗涤机，(15)干燥器，(16)粉碎机，(17)碳酸钙产品，(18)氯酸钙产品，(19)第二减压蒸馏器，(20)氯化铵晶体。
具体实施方式
为了更好的理解本发明所述的用氯碱电石渣生产氯酸钙联产氯酸钾和氯化钙的方法的实质，以下将结合具体实施例对本发明做进一步的描述和说明。
实施例1
一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下步骤：
A：将氯碱电石渣投入化灰池(1)，用水调和成乳浊液，并使氢氧化钙的含量达到每升120克；
B：用第一压力泵将含200kg氢氧化钙的电石渣送至氯化塔(2)，同时，向氯化塔(2)中输入氯气，使氢氧化钙与氯气纯物质质量比为1∶0.76进行氯化反应，控制氯化反应温度，保持反应溶液不沸腾，用氯化表(3)显示反应终点，当氯化表(3)的表针固定不动时，表明溶液不再吸收氯气，达到深度氯化，即为氯化完毕，生成含氯酸钙和氯化钙的反应产物；
C：将一部分步骤B所得反应产物用第一过滤器(4)过滤，去掉固体杂质，滤液经沉降罐(5)降温沉降，沉降罐降温到60℃即有固体氯酸钙沉降，当沉降温度达到常温后1个小时后再经第二过滤器(6)过滤，得到氯酸钙固体和氯化钙滤液；
D：氯酸钙固体经低温烘干机(7)低温下烘干，得到氯酸钙产品(18)；
E：将另一部分步骤B得到的含氯酸钙和氯化钙的反应产物去除游离的氯离子，用压力泵送入复分解罐(8)，向复分解罐(8)中投入氯化钾，使氯酸钙与复分解罐(8)的纯物质质量比1∶0.72，在徐徐搅拌下进行复分解反应，生成氯酸钾和氯化钙混合溶液；
F：步骤E所得的氯酸钾和氯化钙混合溶液经第三过滤器(9)过滤，除去固体杂质，混合溶液进行用第一减压蒸馏器(10)减压蒸馏，先析出氯酸钾晶体，经第四过滤器(11)过滤，得到氯酸钾晶体和氯化钙溶液；
G：步骤C所得的氯化钙溶液和步骤F所得的氯化钙溶液用1％的表面活性剂浓乳剂处理，搅拌速率为120r/min；
H：将步骤G所得的表面活性剂处理后的氯化钙溶液投入碳化器(12)中，同时以氯化钙与二氧化碳和氨水的纯物质的质量比为：1∶0.2∶0.43投入二氧化碳和氨水，在碳化器(12)中发生碳化反应，生成碳酸钙沉淀和氯化铵的混合溶液；
I：将步骤H所得的碳酸钙沉淀和氯化铵的混合溶液经第五过滤器(13)过滤，得到白色的碳酸钙滤饼和氯化铵滤液；
J：碳酸钙滤饼经洗涤机(14)洗涤，干燥器(14)干燥，粉碎机(14)粉碎，包装，得到微细碳酸钙产品(17)；
K：氯化铵滤液经第二减压蒸馏器(19)减压蒸馏，得到氯化铵晶体(20)。
实施例2
一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下步骤：
A：将氯碱电石渣投入化灰池(1)，用水调和成乳浊液，并使氢氧化钙的含量达到每升120克；
B：用第一压力泵将含300kg氢氧化钙的电石渣送至氯化塔(2)，同时，向氯化塔(2)中输入氯气，使氢氧化钙与氯气纯物质质量比为1∶1.00进行氯化反应，控制氯化反应温度，保持反应溶液不沸腾，用氯化表(3)显示反应终点，当氯化表(3)的表针固定不动时，表明溶液不再吸收氯气，达到深度氯化，即为氯化完毕，生成含氯酸钙和氯化钙的反应产物；
C：将一部分步骤B所得反应产物用第一过滤器(4)过滤，去掉固体杂质，滤液经沉降罐(5)降温沉降，沉降罐降温到60℃即有固体氯酸钙沉降，当沉降温度达到常温后1个小时后再经第二过滤器(6)过滤，得到氯酸钙固体和氯化钙滤液；
D：氯酸钙固体经低温烘干机(7)低温下烘干，得到氯酸钙产品(18)；
E：将另一部分步骤B得到的含氯酸钙和氯化钙的反应产物去除游离的氯离子，用压力泵送入复分解罐(8)，向复分解罐(8)中投入氯化钾，使氯酸钙与复分解罐(8)的纯物质质量比1∶0.65，在徐徐搅拌下进行复分解反应，生成氯酸钾和氯化钙混合溶液；
F：步骤E所得的氯酸钾和氯化钙混合溶液经第三过滤器(9)过滤，除去固体杂质，混合溶液用第一减压蒸馏器(10)进行减压蒸馏，先析出氯酸钾晶体，经第四过滤器(11)过滤，得到氯酸钾晶体和氯化钙溶液；
G：步骤C所得的氯化钙溶液和步骤F所得的氯化钙溶液用3％的表面活性剂处理，其中表面活性剂含有质量浓度为2％浓乳剂和质量浓度为1％的吐温80，搅拌速率为180r/min；
H：将步骤G所得的表面活性剂处理后的氯化钙溶液投入碳化器(12)中，同时以氯化钙与二氧化碳和氨水的纯物质的质量比为：1∶0.4∶0.6投入二氧化碳和氨水，在碳化器(12)中发生碳化反应，生成碳酸钙沉淀和氯化铵的混合溶液；
I：将步骤H所得的碳酸钙沉淀和氯化铵的混合溶液经第五过滤器(13)过滤，得到白色的碳酸钙滤饼和氯化铵滤液；
J：碳酸钙滤饼经洗涤机(14)洗涤，干燥器(15)干燥，粉碎机(16)粉碎，包装，得到微细碳酸钙产品(17)；
K：氯化铵滤液经第二减压蒸馏器(19)减压蒸馏，得到氯化铵晶体(20)。
实施例3
一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下步骤：
A：将氯碱电石渣投入化灰池(1)，用水调和成乳浊液，并使氢氧化钙的含量达到每升120克；
B：用第一压力泵将含200kg氢氧化钙的电石渣送至氯化塔(2)，同时，向氯化塔(2)中输入氯气，使氢氧化钙与氯气纯物质质量比为1∶1.16进行氯化反应，控制氯化反应温度，保持反应溶液不沸腾，用氯化表(3)显示反应终点，当氯化表(3)的表针固定不动时，表明溶液不再吸收氯气，达到深度氯化，即为氯化完毕，生成含氯酸钙和氯化钙的反应产物；
C：将一部分步骤B所得反应产物用第一过滤器(4)过滤，去掉固体杂质，滤液经沉降罐(5)降温沉降，沉降罐降温到60℃即有固体氯酸钙沉降，当沉降温度达到常温后2个小时后再经第二过滤器(6)过滤，得到氯酸钙固体和氯化钙滤液；
D：氯酸钙固体经低温烘干机(7)低温下烘干，得到氯酸钙产品；
E：将另一部分步骤B得到的含氯酸钙和氯化钙的反应产物去除游离的氯离子，用压力泵送入复分解罐(8)，向复分解罐(8)中投入氯化钾，使氯酸钙与复分解罐(8)的纯物质质量比1∶0.50，在徐徐搅拌下进行复分解反应，生成氯酸钾和氯化钙混合溶液；
F：步骤E所得的氯酸钾和氯化钙混合溶液经第三过滤器(9)过滤，除去固体杂质，混合溶液用第一减压蒸馏器(10)进行减压蒸馏，先析出氯酸钾晶体，经第四过滤器(11)过滤，得到氯酸钾晶体和氯化钙溶液；
G：步骤C所得的氯化钙溶液和步骤F所得的氯化钙溶液用质量浓度为4％的表面活性剂吐温80处理，搅拌速率为220r/min；
H：将步骤G所得的表面活性剂处理后的氯化钙溶液投入碳化器(12)中，同时以氯化钙与二氧化碳和氨水的纯物质的质量比为：1∶0.4∶0.83投入二氧化碳和氨水，在碳化器(12)中发生碳化反应，生成碳酸钙沉淀和氯化铵的混合溶液；
I：将步骤H所得的碳酸钙沉淀和氯化铵的混合溶液经第五过滤器(13)过滤，得到白色的碳酸钙滤饼和氯化铵滤液；
J：碳酸钙滤饼经洗涤机(14)洗涤，干燥器(15)干燥，粉碎机(16)粉碎，包装，得到微细碳酸钙产品(17)；
K：氯化铵滤液经第二减压蒸馏器(19)减压蒸馏，得到氯化铵晶体(20)。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (5)
1.一种用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：将氯碱电石渣投入化灰池(1)，用水调和成乳浊液，并使氢氧化钙的含量达到120g/L；
B：将步骤A所得电石渣送至氯化塔(2)，同时，按照氢氧化钙与氯气纯物质质量比为1∶0.70～1.16向氯化塔(2)中输入氯气，进行氯化反应，得到含氯酸钙和氯化钙的反应产物；
C：将步骤B所得反应产物用第一过滤器(4)过滤，去掉固体杂质，滤液经沉降罐(5)降温沉降后再经第二过滤器(6)过滤，得到氯酸钙固体和含氯化钙的滤液；
D：氯酸钙固体经低温烘干机(7)低温下烘干，得到氯酸钙产品(18)；
E：步骤B得到的含氯酸钙和氯化钙的反应产物去除游离的氯离子，用压力泵送入复分解罐(8)，向复分解罐(8)中投入氯化钾，使氯酸钙与氯化钾的纯物质质量比为1∶0.50～0.72，在徐徐搅拌下进行复分解反应，得到含氯酸钾和氯化钙的混合溶液；
F：步骤E所得的氯酸钾和氯化钙混合溶液经第三过滤器(9)过滤，除去固体杂质，混合溶液用第一减压蒸馏(10)进行减压蒸馏，先析出氯酸钾晶体，经第四过滤器(11)过滤，得到氯酸钾晶体和含氯化钙的溶液；
G：步骤C所得的含氯化钙的溶液和步骤F所得的含氯化钙的溶液用质量浓度为1～4％的表面活性剂处理，搅拌速率为120～220r/min；
H：将步骤G所得的表面活性剂处理后的溶液投入碳化器(12)中，同时以氯化钙与二氧化碳和氨水的纯物质的质量比为：1∶0.2～0.6∶0.43～0.83投入二氧化碳和氨水，在碳化器(12)中发生碳化反应，得到碳酸钙沉淀和氯化铵溶液的混合物；
I：将步骤H所得的混合物经第五过滤器(13)过滤，得到白色的碳酸钙滤饼和氯化铵滤液；
J：碳酸钙滤饼经洗涤机(14)洗涤，干燥器(15)干燥，粉碎机(16)粉碎，包装，得到微细碳酸钙产品(17)；
K：氯化铵滤液经第二减压蒸馏器(19)减压蒸馏，得到氯化铵晶体(20)。
2.如权利要求1所述的用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，其特征在于，步骤B中，控制氯化反应温度，保持反应溶液不沸腾。
3.如权利要求1所述的用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，其特征在于，步骤B中，用氯化表(3)显示反应终点。
4.如权利要求1所述的用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，其特征在于，步骤C中，沉降罐降温到60℃即有固体氯酸钙沉降，当沉降温度达到常温后1～2个小时开始过滤。
5.如权利要求1所述的用电石渣生产氯酸钾联产微细碳酸钙和氯化铵的方法，其特征在于，所述表面活性剂选自浓乳剂、吐温80和二者的混合物。
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