CN1020797C - 光-热转换吸收薄膜及制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种采用三极磁控溅射离子镀膜技术单靶金属钛(或铝)在氩气和氮气中反应溅射沉积到光亮处理过的金属基体上的氮化钛(或铝)太阳能选择性吸收薄膜，基体加热到一定温度加负偏压，在增强离化电极作用下，溅射钛(或铝)原子与氮气流量逐渐增加反应沉积生成氮化钛(或铝)渐变吸收膜层。由它与基体构成的太阳能选择性吸收膜层，其吸收率α=0.85-0.95，红外发射率ε=0.6-0.15，具有膜层结构致密、良好的抗磨和抗腐蚀性能等优点。是太阳能热管式真空管集热器的吸热板芯和密封性能良好的平板集热器吸热板用的选择性吸热薄膜材料。

Description

本发明涉及的是一种利用真空物理气相反应沉积的三极磁控溅射离子镀膜技术制备光-热转换的太阳能吸热板芯的选择性吸收薄膜材料。
太阳能光-热转换的选择性吸收膜层是太阳能集热器真空管的关键材料，要求其对太阳光有较高的吸收率，对红外辐射损失很少。这样的选择性吸收膜层一般是复合膜层，第一层为具有可见光吸收率高，红外透过性能好的膜层材料，第二层为红外反射率高。具有良好的导热性能的膜层材料。一般的太阳能真空管是由同心的双层玻璃管组成。在内层玻璃管外表面镀太阳能选择性吸收膜，与外层玻璃管封接后，将两管壁间抽真空到约1×10-2pa构成集热器真空管元件，再组装成太阳能集热器。专利U·s4339484是将玻璃管放入双靶溅射炉中，先在玻璃管外表面镀一层铜。然后再在铜膜上镀一层金属碳化物吸收膜。专利CN851000142采用溅射铝在玻璃表面镀一层铝膜，然后再溅射一层铝-氮吸收膜。上述太阳能选择性吸收膜的制备技术只适应于在玻璃真空管的玻璃内管外表面镀吸收膜用，光学性能良好，但机械性能较差，膜层与基体之间的结合力差，膜层的耐磨、抗压性能不足，不能适应热管式真空管吸收膜板芯的要求。因为热管式真空管吸收膜板芯在组装过程中，由于热管与吸收膜板之间模压紧配合工艺和焊接工艺等的需要。要求膜层与板芯材料有良好的结合力和较好的耐磨性能。
本发明的目的是利用真空物理气相反应沉积的三极磁控溅射离子镀膜技术，在金属吸热板芯上制备选择性吸收膜层，增强膜层在 金属基体上的结合力、耐磨性能和抗压性能。
本发明采用专门光亮处理过的金属片，如铜或铝作为太阳能选择性吸收膜的基体（吸热板芯）。将其清洗干净，用氟里昂超声清洗后装入具有增强离化电极，轰击清洗，负偏压，加热烘烤性能的三极磁控溅射离子镀膜机的工件架上。关炉门抽真空到0.1×10-2-1×10-2pa。然后加热到所需温度60-250℃。通入氩气100-200cm3/s。基体接直流电负压600V-1200V进行轰击清洗。使基体表面除去吸附气体及溅射清洗掉氧化物等杂质后，接通增强离化电极电源。由微调阀通入反应气体氮气80-120cm3/s。控制炉内所需压强的流量值。基体加负偏压，接通阴极单靶钛（或铝）进行反应溅射沉积成膜。在镀膜过程中，氮气流量逐渐增大，而负偏压逐渐减少。这样在金属片表面生成一层结合力较好。离化率较高的TiNx（或AlNx）化合物吸收膜层（x为氮原子与钛或铝原子的比值）。其膜层的成分随着氮气流量的变化而生成渐变膜。钛或铝原子从基体表面到膜层表面逐渐减少。而氮原子相反。在基体（铜或铝）上沉积吸收膜，由基体表面作红外反射层而组成太阳能选择性吸收膜层。
用上述技术制备的沉积在光亮处理过的金属片（铜或铝）上的选择性吸收膜层。由于镀膜过程中对基体加热，轰击清洗，加负偏压及增强离化电极的措施，使溅射出来的钛（或铝）原子大大地增加了离化率。从而提高了生成化合物的几率。在负偏压作用下，增加了钛（或铝）离子的能量，有力地轰击基体表面的沉积，给基体能量从而提高了膜层表面的温度使结合力增强。并且使沉积粒子在 膜层表面产生位移和反射作用。这样初始沉积在基体表面的粒子排列紧凑，膜层致密的组织结构增加了抗腐蚀性能。随着氮原子在膜层中的增加。除生成氮化钛（或铝）化合物外，金属钛（或铝）原子相对减少。这样由专门光亮处理过的铜（或铝）基体表面生长的膜层随着氮气流量的增加而生成多层的金属原子和金属化合物组成的陶瓷型介质膜，其膜层的折射率随着膜层成分而变化。到表层生成富氮的化合物膜层的吸收膜。整个太阳能吸收膜层由两部分组成，第一部分由光亮处理过的。红外发射率小于0.04的金属铜或铝吸热板芯组成的红外反射层。第二部分由加热基体到一定温度。负偏压，增强离化电极作用及渐变反应气体流量下，溅射钛（或铝）原子与氮原子反应沉积到基体表面的折射率渐变的金属陶瓷介质吸收膜。其膜层厚度在0.2×10-6-1.0×10-6m范围内。用此方法制备的太阳能选择性吸收膜吸收率α＝0.85-0.95，红外反射率ε＝0.06-0.15，膜层与基体结合良好。膜层经过弯曲60°不脱落，抗腐蚀性能良好。
实施例1：
将经过光亮处理过的金属铜片作为太阳能选择性吸收膜的基体装入一台具有增强离化电极，轰击清洗，负偏压及烘烤加热装置的三极磁控溅射离子镀膜机的工件架上。关炉门抽真空到0.1×10-2pa，通入200cm3/s的氩气，将基体加热到160℃。接直流电压-1200V。进行轰击清洗，除去基体表面的吸附气体及杂质。10分钟后，接通增强离化电极电源。由微调阀通入反应气体氮气120cm3/s。根据需要控制炉内所需压强的流量 值。同时给基体加负偏压50V，接通阴极单靶铝，进行反应溅射沉积成膜。在镀膜过程中，氮气流量逐渐增大，负偏压逐渐减少，直到溅射沉积膜层厚度为0.4×10-6～0.5×10-6m停机。
测试镀在铜基体上的吸收薄膜往复弯曲60°三次无脱落，红外发射率ε＝0.08，吸收率α＝0.92。
实施例2：
将经过光亮处理过的铝基体装入实施例1所用的镀膜机工件架上，关炉门抽真空到1×10-2pa，通入120cm3/s氩气，将基体加热到250℃，加轰击直流电压-900V，约15分钟。接通增强离子电极，给溅射钛靶通电，逐渐通入100cm3/s的氮气，给基体加负偏压150V，并逐渐减少，直到溅射沉极膜厚0.2×10-6m停机。
测试镀在铝基体上的吸收薄膜往复弯曲60°五次，膜层无脱落，红外发射率ε＝0.06，吸收率α＝0.85。
实施例3：
将经过光亮处理过的铝基体装入实施例1所用的镀膜机工件架上，关炉门抽真空到0.5×10-2pa，通入100cm3/s氩气，给基体加热到80℃，加轰击直流电压-600V，约20分钟。接通增强离子电极，给溅射铝靶通电，逐渐通入80cm3/s的氮气。给基体加负偏压250V，并逐渐减少。直到溅射沉积膜厚1.0×10-6m停机。
测试镀在铝基体上的吸收膜往复60°弯曲三次，膜层无脱落。红外发射率ε＝0.15，吸收率α＝0.95。

Claims (9)

1、一种用于太阳能平板集热器及热管式真空集热器金属吸热板芯的光-热转换吸收薄膜的制备方法，其特征在于将经过光亮处理过的金属基体放入具有增强离化电极，轰击清洗，负偏压，及烘烤加热装置的三极磁控溅射离子镀膜机中，抽真空，在氩气中将基体加热，进行轰击清洗，然后给基体加负偏压，在增强离化电极电极的作用下。钛(或铝)靶通电溅射钛(或铝)原子与逐渐进入的氮气反应沉积随着镀膜时间的增加，逐渐减小负偏压加大氮气的流量生成氮化钛(或铝)渐变吸收膜。
2、根据权利要求1所述的光-热转换吸收薄膜的制备方法，其特征在于反应气体氮气为80-120cm3/s。
3、根据权利要求1所述的光-热转换吸收薄膜的制备方法，其特征在于金属基体加热温度为60-250℃
4、根据权利要求1所述的光-热转换吸收薄膜的制备方法，其特征在于氩气的通入量100-200cm3/s。
5、根据权利要求1所述的光-热转换吸收薄膜的制备方法，其特征在于三极磁控溅射镀膜机中抽真空到0.1×10-2-1×10-2pa。
6、根据权利要求1所述的光-热转换吸收薄膜的制备方法，其特征在于负偏压为50V-250V。
7、根据权利要求1所述的光-热转换吸收薄膜的制备方法，其特征在于轰击清洗电压-600V--1200V。
8、一种用于太阳能平板集热器及热管式真空管集热器金属吸热板芯的光-热转换吸收薄膜，其特征在于，光亮处理过的金属吸膜，其膜厚为0.2×10-6-1.0×10-6m。
9、根据权利要求1所述的光-热转换吸收薄膜，其特征在于金属吸热板芯为铜、铝。
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