CN102079616B - 浮法玻璃澄清脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浮法玻璃澄清脱色方法，它是在普通浮法玻璃的基础上加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3、Na2SO4复合澄清脱色剂，或者加入包头稀土矿初步分离后的稀土富集物(镧铈碳酸盐富集物或镧铈镨碳酸盐富集物)和硫酸钠，使熔制出的玻璃厚度为4mm，其在380～780nm波长的可见光透过率大于94％，白度小于0.085，抗折强度大于310MPa，显微硬度大于8100MPa。此种玻璃具可见光透过率较高，白度值小，抗折强度大，显微硬度较大，明显提高了白色浮法玻璃的质量。可广泛应用于建筑玻璃、光伏电技术以及实验仪器等领域。
Description
技术领域：
发明涉及一种浮法玻璃澄清脱色方法，可广泛应用于建筑玻璃、光伏电技术以及实验仪器，属于玻璃制备领域。
背景技术：
近年来随着我国经济的迅速发展，光电技术以及实验研究水平大有提高，超白超硬玻璃市场需求扩大，而超白玻璃生产难度大、成本高，供不应求。众所周知，白色浮法玻璃的颜色是有原料中的氧化铁引起的，铁在玻璃中以Fe2+和Fe3+存在，Fe2+使玻璃着成蓝绿色，Fe3+使玻璃着成黄绿色，Fe2+是Fe3+着色能力的十几倍，玻璃的颜色由Fe2+和Fe3+的平衡状态决定。
目前国内白色浮法玻璃的含铁量在0.07～0.20％左右，而国外白色浮法玻璃的含铁量大都在0.05％作用，因此国内浮法玻璃呈现明显的蓝绿色调，严重影响了白玻的质量。
玻璃领域中已经研制出几种玻璃澄清脱色的方法，例如，上海耀华皮尔金顿玻璃股份有限公司申请的专利：CN 1962506A，公开了一种制造低气泡含量、高透过率玻璃的配合料组合物，向玻璃组合物中添加锑酸盐和作为可选成分的硫酸盐，按重量百分比计算，原料中引入的按照三氧化二锑(Sb2O3)计算的锑酸盐在玻璃中的重量百分含量不少于0.05％，以三氧化硫(SO3)计算的硫酸盐不超过0.8％，此组合物熔制出的玻璃具有较低的气泡含量和较高的透光率。
中国南玻集团股份有限公司申请的专利：CN 101462825A，公开了一种超白浮法玻璃，包括基础玻璃部分和着色剂部分，其中基础玻璃组成组分包括：SiO2：65-75wt％，Na2O：10-20wt％，CaO：5-15wt％，MgO：0-5wt％，Al2O3：0-5wt％；着色剂部分包括按基础玻璃重量计算的：0-0.02wt％的总铁(Fe2O3)，0-2ppm的CoO，0-0.05wt％的Nd2O3，0-0.3wt％的La2O3，以及0-0.1wt％的MnO2，该发明的5mm玻璃的可见光透过率在91％以上，具有淡蓝色的边缘色。
秦皇岛耀华玻璃股份有限公司申请的专利：CN 1385386A，公开了一种提高浮法玻璃透光率和白度的复合脱色剂及其应用方法，该复合脱色剂由Sb2O3+CeO2、Na2O+SO3、ZnO、La2O3、Nd2O3、SiO2+CaO等构成，达到化学、物理脱色双重效果，从而达到提高玻璃“白度”和可见光光率的目的。其应用方法为：在配料中按相对100重量份玻璃液加入0.005-2重量份的复合脱色剂。
华泰玻璃制品有限公司的陈恒路申请的专利：CN 101016195A，公开了一种太阳能用高透过率玻璃及其生产工艺，其特征在于，制成该玻璃的原料组成为：每750kg料中含有：石英砂355-360kg；白云石114-116kg；石灰石30.95-31.55kg；纯碱139.75-141.75kg；芒硝5.625-6.625kg；硅砂11-101kg；煤粉0.25-0.27kg。此发明还公开了该玻璃的生产工艺。
以上发明大多利用加入大量的氧化铈和硫酸盐等作为澄清剂，或加入MnO2、Nd2O3、La2O3等，达到物理和化学同步脱色的目的，但稀土氧化物成本较高，MnO2、Nd2O3会是玻璃带有灰色调，降低了玻璃的透过率，影响了玻璃的质量。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有较高的可见光透过率，白度小、抗折强度和硬度较大的浮法玻璃澄清脱色方法。
技术解决方案：本发明是在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取镨后的镧铈碳酸盐富集物和硫酸钠作为澄清脱色剂，其配比按重量百分比计：
氧化硅SiO2：64～85％
氧化钠Na2O：3～7％
氧化钙CaO：4～12％
氧化镁MgO：2～7％
氧化铝Al2O3：0～3％
氧化铁Fe2O3：0.01～0.3％
碳酸镧La2(CO3)3：0.05～0.1％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.1～0.2％
硫酸钠Na2SO4：3.3～4％
该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于89％，白度小于0.1450，抗折强度大于250MPa，显微硬度大于7850MPa。
本发明的另一方案是在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取钕后的镧铈镨碳酸盐富集物和硫酸钠作为澄清脱色剂，其配比按重量比计：
氧化硅SiO2：64～85％
氧化钠Na2O：3～7％
氧化钙CaO：4～12％
氧化镁MgO：2～7％
氧化铝Al2O3：0～3％
氧化铁Fe2O3：0.01～0.3％
碳酸镧La2(CO3)3：0.2～0.3％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.4～0.6％
碳酸镨Pr2(CO3)3：0.04～0.06％
硫酸钠Na2SO4：2.9～3.3％
该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于91％，白度小于0.1120，抗折强度大于270MPa，显微硬度大于7910MPa。
本发明的第三种方案是在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取钕后的镧铈镨碳酸盐富集物和硫酸钠作为澄清脱色剂，其配比按重量百分比计：
氧化硅SiO2：64～85％
氧化钠Na2O：3～7％
氧化钙CaO：4～12％
氧化镁MgO：2～7％
氧化铝Al2O3：0～3％
氧化铁Fe2O3：0.01～0.3％
碳酸镧La2(CO3)3：0.3～0.4％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.6～0.8％
碳酸镨Pr2(CO3)3：0.06～0.08％
硫酸钠Na2SO4：2.0～2.9％
该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于93％，白度小于0.098，抗折强度大于290MPa，显微硬度大于7980MPa。
本发明的第四种方案是在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取钕后的镧铈镨碳酸盐富集物和硫酸钠作为澄清脱色剂，其配比按重量百分比计：
氧化硅SiO2：64～85％
氧化钠Na2O：3～7％
氧化钙CaO：4～12％
氧化镁MgO：2～7％
氧化铝Al2O3：0～3％
氧化铁Fe2O3：0.01～0.3％
碳酸镧La2(CO3)3：0.4～0.5％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.8～1％
碳酸镨Pr2(CO3)3：0.08～0.1％
硫酸钠Na2SO4：1.0～2.0％
该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于94％，白度小于0.085，抗折强度大于310MPa，显微硬度大于8100MPa。
本发明中各种物质的百分数均是重量百分数。
SiO2是构成玻璃骨架的主要成分，能降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的热稳定性、化学稳定性、软化温度、耐热性、硬度、机械强度和粘度等。含量过低，玻璃的各种性能会下降，含量过高，原料难以熔化。
Na2O是玻璃网络外体氧化物，可以降低玻璃的粘度，使玻璃易于熔融，是玻璃良好的助溶剂，但同时它会增加玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的热稳定性、化学稳定性和机械强度，所以不能引入过多，一般不超过18％，引入过少，玻璃的熔化效果就差。
CaO是玻璃网络外体氧化物，在玻璃中的主要作用是稳定剂，即增加玻璃的化学稳定性和机械强度，但含量较高时，使玻璃的结晶倾向增大，而且易使玻璃发脆，一般不超过12.5％。
MgO能提高玻璃的化学稳定性、热稳定性和机械强度，并能降低玻璃的结晶倾向；但它对玻璃的粘度有着复杂的作用，当温度高于1200℃时，会使玻璃液的粘度降低，而在900-1200℃时，会使玻璃液的粘度增加，温度低于900℃时，又会使玻璃液的粘度降低，因此玻璃中MgO的含量不宜太大。
氧化铁是砂岩中含有的一种杂质，它的存在形式有FeO和Fe2O3两种，FeO会使玻璃呈青绿色，Fe2O3会使玻璃呈黄绿色，低价铁的着色能力大约为高价铁着色能力的10倍。不管是高价铁还是低价铁都会降低玻璃的透明度，所以玻璃中含铁量增加会降低透明度和光泽度，影响玻璃的质量。
Na2SO4是玻璃的一种澄清剂，含有结晶水的为Na2SO4·10H2O，俗称芒硝。配合料开始融化时，Na2SO4仅起表面活性剂作用，它的澄清作用开始于1200℃左右，但最活跃最有效是到1450℃时发生的反应：2Na2SO4＝2Na2O+2SO2+O2，热分解产生的氧气对玻璃液起到澄清作用，同时又为玻璃引入一定量的Na2O。
Ce2(CO3)3在高温下可分解为CeO2，在玻璃中CeO2可以起到吸收紫外线的作用，本发明中选用Ce(CO3)2而不直接选用CeO2，是因为Ce2(CO3)3高温分解释放出CO2气体能够加速玻璃中气泡的逸出。
CeO2在高温下还可以继续分解，化学式如下：
CeO2在高温反应中做氧化剂，即可以还原氧化铁减弱铁的着色能力，又可以起到澄清和吸收紫外线的功能。但CeO2含量不能过高，过高容易使高价铁含量增加，使玻璃显淡黄色。
Pr2(CO3)3在高温下可分解为Pr6O11，同时释放出CO2气体，加速了玻璃液的澄清过程，镨离子在玻璃中以两种价态(Pr4+、Pr3+)同时存在，氧化性较强。Pr6O11含量较低时不使玻着色，含量过高容易使玻璃显淡黄绿色，可以与二价铁的蓝绿色平衡，使玻璃更加透亮，增加玻璃的透过率。
La2(CO3)3在高温下可分解出La2O3，同时释放出同时释放出CO2气体，加速了玻璃液的澄清过程，La3+离子半径大，配位数高，属于网络外体，填充在玻璃的网络结构中形成大量的氧络离子。
稀土离子的高场强、高配位及高积聚作用，可使玻璃的结构密实化，增加玻璃的强度，大大提高玻璃的力学性能。
包头稀土矿提取镨后镧铈富集物的镧与铈得比例为1～1.1∶2，提取钕后镧铈镨富集物是含镧、铈和镨比例为5～5.5∶10∶1.1～1.3，与本发明所需加入的碳酸镧、碳酸铈和碳酸镨的比例相当，直接加入这种镧铈碳酸盐富集物或者镧铈镨碳酸盐富集物可以大大降低成本。
本发明浮法玻璃澄清脱色方法，使用了复合澄清脱色剂，制得玻璃的可见光透过率较高、白度小、抗折强度和硬度较大，直接在普通浮法玻璃配料的基础上进行成份设计，并能够实现工业化生产，特别是可以直接加入包头稀土矿初步分离后的镧铈碳酸盐富集物或者镧铈镨碳酸盐富集物，成本较低且经济环保，可广泛应用于建筑玻璃、光伏电技术以及实验仪器等领域。
具体实施方式
本发明将通过下面的实例进行更详细的描述，但是本发明不受限于以下实施例。
以下实施例中均使用普通浮法玻璃的基础配料，各成分含量如表1：
表1实施例基础配料成分表/％(按重量百分比计)
通过砂岩、白云石、石灰石、纯碱引入以上各种基础成分，加入要求的La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3或者加入包头稀土矿初步分离后的稀土富集物和芒硝，将配合料充分混合，总质量共100g，放入刚玉坩埚中，然后放入玻璃熔窑内的平台上，5小时后将熔化的玻璃液浇铸到涂有锆粉的钢板上后，放入到550℃的保温炉中进行退火。制出的样品厚度约为6mm，经粗磨抛光后厚度为4mm。
对每块抛光好的4mm厚的玻璃进行一下各项性能测试，见表2。
表2实施例玻璃的测试结果
通过上表可以看出，厚度为4mm的玻璃具有380～780nm波长空白样的可见光透过为85.8％；白度为0.165，抗折强度为223MPa，显微硬度为7512MPa。本发明的优选的该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于94％，白度小于0.085，抗折强度大于310MPa，显微硬度大于8100MPa。
工业实用性：
如上详细描述，本发明的浮法玻璃澄清脱色的新工艺，操作工艺简单，成本低廉，可以大规模的工业化生产，玻璃可见光透过率较高，白度小，抗折强度和硬度较大，直接利用了包头稀土矿提取镨后的镧铈富集物或者提取钕后的镧铈镨富集物，降低了成本，可广泛应用于建筑玻璃、光伏电技术以及实验仪器等领域。
Claims (8)
1.浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取镨后的镧铈碳酸盐富集物和芒硝作为澄清脱色剂，其配比按重量比计：
氧化硅SiO2：77.791％
氧化钠Na2O：5％
氧化钙CaO：8.5％
氧化镁MgO：3.0％
氧化铝Al2O3：1.4％
氧化铁Fe2O3：0.15％
碳酸镧La2(CO3)3：0.07％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.14％
硫酸钠Na2SO4：3.5％
2.按权利要求1所述的浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于89％，白度小于0.1450，抗折强度大于250MPa，显微硬度大于7850MPa。
3.浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取钕后的镧铈镨碳酸盐富集物和硫酸钠作为澄清脱色剂，其配比按重量比计：
氧化硅SiO2：78.142％
氧化钠Na2O：5％
氧化钙CaO：8.5％
氧化镁MgO：3.0％
氧化铝Al2O3：1.4％
氧化铁Fe2O3：0.15％
碳酸镧La2(CO3)3：0.22％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.44％
碳酸镨Pr2(CO3)3：0.048％
硫酸钠Na2SO4：3.1％
4.按权利要求3所述的浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于91％，白度小于0.1120，抗折强度大于270MPa，显微硬度大于7910MPa。
5.浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取钕后的镧铈镨碳酸盐富集物和硫酸钠作为澄清脱
色剂，其配比按重量比计：
氧化硅SiO2：78.328％
氧化钠Na2O：5％
氧化钙CaO：8.5％
氧化镁MgO：3.0％
氧化铝Al2O3：1.4％
氧化铁Fe2O3：0.15％
碳酸镧La2(CO3)3：0.35％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.7％
碳酸镨Pr2(CO3)3：0.072％
硫酸钠Na2SO4：2.5％
6.按权利要求5所述的浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于93％，白度小于0.098，抗折强度大于290MPa，显微硬度大于7980MPa。
7.浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：在白色浮法基础配料中同时加入La2(CO3)3、Ce2(CO3)3、Pr2(CO3)3和Na2SO4或者加入包头稀土矿提取钕后的镧铈镨碳酸盐富集物和芒硝作为澄清脱色剂，其配比按重量比计：
氧化硅SiO2：78.944％
氧化钠Na2O：5％
氧化钙CaO：8.5％
氧化镁MgO：3％
氧化铝Al2O3：1.4％
氧化铁Fe2O3：0.15％
碳酸镧La2(CO3)3：0.47％
碳酸铈Ce2(CO3)3：0.94％
碳酸镨Pr2(CO3)3：0.096％
硫酸钠Na2SO4：1.5％
8.按权利要求7所述的浮法玻璃澄清脱色方法，其特征在于：该种4mm厚玻璃具有在380～780nm波长的可见光透过率大于94％，白度小于0.085，抗折强度大于310MPa，显微硬度大于8100MPa。
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