CN102072892B - 一种检测牛奶及肉制品中阿莫西林残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测牛奶及肉制品中阿莫西林残留量的方法。配制阿莫西林标准水溶液，加入非离子表面活性剂，在与醌类或茜素类物质反应后得到荷移体系。确定荧光或紫外的扫描波长，进而计算标准溶液的线性范围、工作曲线等参数。对待测样品进行相应荷移反应后，在紫外或荧光条件下测定其反应数值，经计算即可得到其阿莫西林残留量。该技术通过非离子表面活性剂的增敏作用，进一步提高荧光强度或者紫外吸收值，满足低残留量时的检测要求，同时显著提高了体系稳定性，弥补了在先申请荧光检测稳定性差的不足，在实际检测应用中更具可行性。
Description
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，涉及动物源食品中残留抗生素的检测方法，特别是涉及一种检测牛奶及肉制品中阿莫西林残留量的方法。
背景技术
牛奶、肉制品等动物源食品普遍含有蛋白质、脂肪、氨基酸、糖类、盐类、钙、磷、铁等丰富的营养物质，随着人民生活水平的不断提高，其在居民的膳食结构中所占比重也越来越大。阿莫西林因其具有其廉价、剂型多、抗菌谱广、疗效高、疗程短等优点，广泛应用于畜牧业生产中，用于预防和治疗畜禽疫病。阿莫西林的大量使用导致其在多数动物源食品中均有残留，人们食用阿莫西林残留量超标的动物源食品后，会对人体健康造成危害。最常见的如阿莫西林引起的过敏反应。还有就是药物的耐药性，由于动物生长过程中长期大量使用阿莫西林，使得动物体内的细菌产生了耐药性，细菌对阿莫西林产生耐药性后往往对人使用的同种或同类抗生素也产生耐药性，致使阿莫西林无法控制人体细菌感染性疾病，其后果不堪设想。为了避免消费者受到阿莫西林残留的危害，各国都有相应法规规定最高残留量的标准。在美国，规定牛的可食用组织中阿莫西林残留限量值为0.01mg/L；欧盟规定牛奶中阿莫西林的残留限量为0.004mg/L；日本规定鸡蛋中阿莫西林残留限量为0.01mg/L。我国农业部2001年颁布实施了《无公害食品生鲜牛乳行业标准》，对新鲜牛乳的卫生指标明确了“抗生素不得 检出”。
现有技术中，已应用于阿莫西林残留检测的技术主要有微生物检测法如TTC法，免疫分析法如ELISA检测法、荧光免疫测定法，色谱检测法如HPLC、GC法等。上述方法在检测精密度等方面各有所长，有的灵敏度低、选择性差；有的操作过程步骤较为繁琐，有的需购置昂贵仪器，但大都存在检测耗时长、成本高的缺点，在具体实际应用中造成不便。本发明人在已公开的专利201010109375.3中阐述了类似检测方法，但也还存在检测灵敏度低、荧光检测稳定性不够理想等缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简便、快速、检测结果准确、灵敏度高、稳定性强的检测牛奶及肉制品中阿莫西林残留量的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种检测牛奶及肉制品中阿莫西林残留量的方法，包括以下步骤：
(1)荷移体系的形成：配制阿莫西林浓度0.01～80mg/L的标准水溶液，加入浓度0.1～2％的非离子表面活性剂，用pH缓冲液调节体系至pH3～9，再与浓度为0.1～1g/L的醌类或茜素类物质在常温下反应5～40min，得到荷移体系，备用；
(2)测定波长的确定：将步骤(1)得到的荷移体系在荧光分光光度计下确定其荧光的激发光谱和发射光谱，或者在紫外分光光度计下确定其最 大紫外可见吸收波长；其中荧光的激发发射波长的扫描范围为220～650nm，紫外可见的扫描范围为200～600nm；
(3)确定上述荷移体系荧光强度或者紫外吸收强度与阿莫西林的线性范围、工作曲线，同时计算方法的标准偏差、检测限及样品的回收率；
(4)样品前处理：
I、牛奶：取5.0～25.0g牛奶，加入10～30mL三氯乙酸、无水乙醇或是浓度为5％～10％V/V的高氯酸、或是pH2.0～4.4的酸化乙腈中的一种，混匀，在转速3000～10000r/min条件下离心分离5～20min，取上清液备用；
II、肉样：取5.0～25.0g剁碎的肉样，加入10～30mL三氯乙酸、无水乙醇、乙腈或是浓度为5％～10％V/V的高氯酸、或是浓度为0.05～0.5mol/L的盐酸中的一种，超声5～15min后，在3000～10000r/min条件下离心分离5～20min，取上清液备用；
(5)样品测定：取步骤(4)所得上清液，按照步骤(1)所述的条件进行荷移反应，得到样品的荷移体系，在步骤(2)所确定的荧光激发发射光谱或者紫外最大吸收波长下，测定样品荷移体系的荧光强度或者紫外吸光度，再对照步骤(3)所得的荷移体系工作曲线，计算出样品中的阿莫西林残留量。
步骤(1)中，所述的非离子表面活性剂为曲拉通-110、吐温-20、吐温-80、司盘-20、司盘-40、司盘-60或司盘-80中的一种，所选用的醌类物质为四氯苯醌、四氰基对二次甲基苯醌、2，3-二氯-5，6二氰苯醌、氯醌酸、对苯醌、萘醌或1，4-二羟基蒽醌中的一种，茜素类物质为茜素绿或茜素红中的一种。
同现有技术相比，本发明具有以下优点或者积极效果：
1、由于阿莫西林本身具有较弱荧光和紫外吸收，直接测定灵敏度非常低。本发明首先利用阿莫西林与醌类试剂发生荷移反应，使得荧光强度或者紫外吸收增强，再通过非离子表面活性剂的增敏作用，进一步提高荧光强度或者紫外吸收值，从而实现了对阿莫西林的高灵敏度检测，满足低残留量时的检测要求，同时显著提高了体系稳定性，弥补了在先申请荧光检测稳定性差的不足，在实际检测应用中更具可行性。
2、检测速度快，检测范围宽，准确率高，选择性好，全部操作过程可在50min内完成；
3、无需购置昂贵的抗生素检测仪器，只需配备离心机与紫外或荧光分光光度计即可完成检测；
4、操作方法简单，对操作人员无特殊技术要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1、制备浓度为80mg/L的阿莫西林标准水溶液500mL，使用时逐级稀释。
2、取浓度5μg/mL的阿莫西林标准水溶液1mL置于10mL比色管中，先后加入2％的吐温-20水溶液1mL，pH6缓冲液1mL和0.5g/L的2，3-二氯-5，6二氰苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置15min，得到荷移络合物。
3、将上述荷移络合物溶液在220～650nm波长范围内扫描，在最大激发波长338nm，最大发射波长418nm下测定荧光强度，同时做试剂空白。
4、取浓度0.01、1.00、5.00、10.00、20.00、50.00μg/mL的阿莫西林标准液各1mL，先后加入2％的吐温-20水溶液1mL，pH6缓冲液1mL和0.5g/L的2，3-二氯-5，6二氰苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置15min，得到不同浓度标准品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长338nm，发射波长418nm下测定不同浓度标准品荷移络合物对应荧光强度F，对其线性回归，线性回归方程为F＝5.235C+45.23，线性范围0.01～50μg/mL，相关系数r＝0.9985，检测限0.003μg/mL。
5、加标回收率实验：取15.0g无抗牛奶置于烧杯中，加入10μg/mL的阿莫西林标准液5mL，用无水乙醇定容至25mL，充分振动后于5000r/min下离心7min，取上清液2mL先后加入2％的吐温-20水溶液1mL，pH6缓冲液1mL和0.5g/L的2，3-二氯-5，6二氰苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置15min，得到样品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长338nm，发射波长418nm下测定荧光强度F，代入步骤4回归方程计算出阿莫西林含量。同时按上述分析步骤对同一样品测定5次，计算出牛奶样品平均回收率(n＝5)为93.2％，相对标准偏差为2.3％。
6、取15.0g含阿莫西林残留的牛奶置于25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至25mL，充分振动后于5000r/min下离心7min，取上清液2mL先后加入2％的吐温-20水溶液1mL，pH6缓冲液1mL和0.5g/L的2，3-二氯-5，6二氰苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置15min，得到样品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长338nm，发射波长418nm下测定荧光强度 F，代入步骤4回归方程计算出牛奶样品阿莫西林含量为0.08μg/mL。
该法检测结果与用NY/T 830-2004检测结果一致。
另附不添加非离子表面活性剂的对照试验：
试验过程同实施例1，仅在过程中不加入吐温-20，其检测结果为：阿莫西林含量不能检出。
实施例2
1、制备浓度为50mg/L的阿莫西林标准水溶液100mL，使用时逐级稀释。
2、取浓度10μg/mL的阿莫西林标准水溶液1mL置于10mL比色管中，先后加入1％的曲拉通-110水溶液1mL，pH7缓冲液2mL和1g/L的四氰基对二次甲基苯醌1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到荷移络合物。
3、将上述荷移络合物溶液在220～650nm波长范围内扫描，在最大激发波长310nm，最大发射波长430nm下测定荧光强度，同时做试剂空白。
4、取浓度0.01、1.00、5.00、20.00、40.00、80.00μg/mL的阿莫西林标准液各1mL，先后加入1％的曲拉通-110水溶液1mL，pH7缓冲液2mL和1g/L的四氰基对二次甲基苯醌1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到不同浓度标准品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长310nm，发射波长430nm下测定不同浓度标准品荷移络合物对应荧光强度F，对其线性回归，线性回归方程为F＝8.435C+35.46，线性范围0.01～80μg/mL，相关系数r＝0.9992，检测限0.005μg/mL。
5、取15.0g含阿莫西林残留的牛奶置于25mL容量瓶中，用pH2.5的酸性乙腈定容至25mL，充分振动后于8000r/min下离心5min，取上清液2mL先后加入1％的曲拉通-110水溶液1mL，pH7缓冲液2mL和1g/L的四氰基对二次甲基苯醌1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到样品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长310nm，发射波长430nm下测定荧光强度F，代入步骤4回归方程计算出牛奶样品阿莫西林含量为0.3μg/mL。
该法检测结果与用NY/T 830-2004检测结果一致。
实施例3
1、制备浓度为20mg/L的阿莫西林标准水溶液100mL，使用时逐级稀释。
2、取1.0μg/mL的阿莫西林标准水溶液1mL置于10mL比色管中，先后加入0.5％的吐温-80水溶液1mL，pH8缓冲液2mL和0.8g/L的四氯苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到荷移络合物。
3、将上述荷移络合物溶液在220～650nm波长范围内扫描，在最大激发波长335nm，最大发射波长460nm下测定荧光强度，同时做试剂空白。
4、取浓度0.01、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00μg/mL的阿莫西林标准液各1mL，先后加入0.5％的吐温-80水溶液1mL，pH8缓冲液2mL和0.8g/L的四氯苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到不同浓度标准品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长335nm，发射波长460nm下测定不同浓度标准品荷移络合物对应荧光强度F，对其线性回归，线性回归方程为F＝13.786C+78.35，线性范围0.01～40μg/mL，相关系数r＝0.9991，检测限0.01μg/mL。
5、取10g含阿莫西林残留的剁碎的牛肉，用0.2mol/L盐酸10ml，超声10min，7000r/min离心8min，取上清液2mL先后加入0.5％的吐温-80水溶液1mL，pH8缓冲液2mL和0.8g/L的四氯苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在 室温下放置10min，得到样品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长335nm，发射波长460nm下测定荧光强度F，代入步骤4回归方程计算出牛肉样品阿莫西林含量为0.6μg/mL。
该法检测结果与用NY/T 830-2004检测结果一致。
实施例4
1、制备浓度为10mg/L的阿莫西林标准水溶液50mL，使用时逐级稀释。
2、取15.0μg/mL的阿莫西林标准水溶液1mL置于10mL比色管中，先后加入0.2％的司盘-60水溶液1mL，pH5缓冲液2mL和0.3g/L的对苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到荷移络合物。
3、将上述荷移络合物溶液在220～650nm波长范围内扫描，在最大激发波长336nm，最大发射波长410nm下测定荧光强度，同时做试剂空白。
4、取浓度0.01、1.00、5.00、20.00、40.00、60.00μg/mL的阿莫西林标准液各1mL，先后加入0.2％的司盘-60水溶液1mL，pH5缓冲液2mL和0.3g/L的对苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到不同浓度标准品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长336nm，发射波长410nm下测定不同浓度标准品荷移络合物对应荧光强度F，对其线性回归，线性回归方程为F＝5.415C+56.43，线性范围0.01～60μg/mL，相关系数r＝0.9987，检测限0.005μg/mL。
5、取5.0g含阿莫西林残留的剁碎的鱼脊背肉，用5％高氯酸10mL，超声10min，9000r/min离心6min，取上清液2mL先后加入0.2％的司盘-60水溶液1mL，pH5缓冲液2mL和0.3g/L的对苯醌2mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到样品荷移络合物。将荷移络合物在激发波长 336nm，发射波长410nm下测定荧光强度F，代入步骤4回归方程计算出鱼脊背肉样品阿莫西林含量为0.04μg/mL。
该法检测结果与用NY/T 830-2004检测结果一致。
实施例5
1、制备浓度为5mg/L的阿莫西林标准水溶液50mL，使用时逐级稀释。
2、取10.0μg/mL的阿莫西林标准水溶液1mL置于10mL比色管中，先后加入0.8％的司盘-80水溶液1mL，pH4缓冲液1mL和0.4g/L的茜素红1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置20min，得到荷移络合物。
3、将上述荷移络合物溶液在200～600nm波长范围内扫描，在最大吸收波长510nm波长下测定荷移反应产物的可见吸收度，同时做空白试验。
4、取浓度0.01、1.00、5.00、20.00、40.00、70.00μg/mL的阿莫西林标准液各1mL，先后加入0.8％的司盘-80水溶液1mL，pH4缓冲液1mL和0.4g/L的茜素红1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置20mi n，得到不同浓度标准品荷移络合物。将荷移络合物在最大吸收波长510nm波长下测定不同浓度标准品荷移络合物对应吸光度A，对其线性回归，线性回归方程为A＝1.473C+0.267，线性范围0.01～70μg/mL，相关系数r＝0.9987，检测限0.005μg/mL。
5、取10.0g含阿莫西林残留的剁碎的猪肉，用三氯乙酸15mL，超声10min，8000r/min离心8min，取上清液2mL先后加入0.8％的司盘-80水溶液1mL，pH4缓冲液1mL和0.4g/L的茜素红1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置20min，得到样品荷移络合物。将荷移络合物在最大吸收波长510nm波长下测定不同浓度标准品荷移络合物对应吸光度A，代入步骤 4回归方程计算出猪肉样品阿莫西林含量为0.7μg/mL。
该法检测结果与用NY/T 830-2004检测结果一致。
实施例6
1、制备浓度为10mg/L的阿莫西林标准水溶液50mL，使用时逐级稀释。
2、取20.0μg/mL的阿莫西林标准水溶液1mL置于10mL比色管中，先后加入1％的司盘-20水溶液1mL，pH 3缓冲液1mL和0.2g/L的1，4-二羟基蒽醌1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到荷移络合物。
3、将上述荷移络合物溶液在200～600nm波长范围内扫描，在最大吸收波长397nm波长下测定荷移反应产物的紫外吸收度，同时做空白试验。
4、取浓度0.01、1.00、5.00、20.00、40.00、60.00μg/mL的阿莫西林标准液各1mL，先后加入1％的司盘-20水溶液1mL，pH 3缓冲液1mL和0.2g/L的1，4-二羟基蒽醌1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10mi n，得到不同浓度标准品荷移络合物。将荷移络合物在最大吸收波长397nm波长下测定不同浓度标准品荷移络合物对应吸光度A，对其线性回归，线性回归方程为A＝1.834C+0.345，线性范围0.01～60μg/mL，相关系数r＝0.9987，检测限0.005μg/mL。
5、取15.0g含阿莫西林残留的牛奶置于25mL容量瓶中，用三氯乙酸定容至25mL，充分振动后于3000r/min下离心20min，取上清液2mL先后加入1％的司盘-20水溶液1mL，pH 3缓冲液1mL和0.2g/L的1，4-二羟基蒽醌1mL，用水定容到刻度，摇匀后在室温下放置10min，得到样品荷移络合物。将荷移络合物在最大吸收波长397nm波长下测定不同浓度标准品荷移络合物对应吸光度A，代入步骤4回归方程计算出牛奶样品阿莫西林含量为1.3μg/mL。
该法检测结果与用NY/T 830-2004检测结果一致。
Claims (2)
1.一种检测牛奶及肉制品中阿莫西林残留量的方法，包括以下步骤：
(1)荷移体系的形成：配制阿莫西林浓度0.01～80mg/L的标准水溶液，加入浓度0.1～2％的非离子表面活性剂，用pH缓冲液调节体系至pH3～9，再与浓度为0.1～1g/L的醌类或茜素类物质在常温下反应5～40min，得到荷移体系，备用；
(2)测定波长的确定：将步骤(1)得到的荷移体系在荧光分光光度计下确定其荧光的激发光谱和发射光谱，或者在紫外分光光度计下确定其最大紫外可见吸收波长；其中荧光的激发发射波长的扫描范围为220～650nm，紫外可见的扫描范围为200～600nm；
(3)确定上述荷移体系荧光强度或者紫外吸收强度与阿莫西林的线性范围、工作曲线，同时计算方法的标准偏差、检测限及样品的回收率；
(4)样品前处理：
I、牛奶：取5.0～25.0g牛奶，加入10～30mL三氯乙酸、无水乙醇或是浓度为5％～10％V/V的高氯酸、或是pH2.0～4.4的酸化乙腈中的一种，混匀，在转速3000～10000r/min条件下离心分离5～20min，取上清液备用；
II、肉样：取5.0～25.0g剁碎的肉样，加入10～30mL三氯乙酸、无水乙醇、乙腈或是浓度为5％～10％V/V的高氯酸、或是浓度为0.05～0.5mol/L的盐酸中的一种，超声5～15min后，在3000～10000r/min条件下离心分离5～20min，取上清液备用；
(5)样品测定：取步骤(4)所得上清液，按照步骤(1)所述的条件进行荷移反应，得到样品的荷移体系，在步骤(2)所确定的荧光激发发射光谱或者紫外最大吸收波长下，测定样品荷移体系的荧光强度或者紫外吸光度，再对照步骤(3)所得的荷移体系工作曲线，计算出样品中的阿莫西林残留量。
2.根据权利要求1所述的检测牛奶及肉制品中阿莫西林残留量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的非离子表面活性剂为曲拉通-110、吐温-20、吐温-80、司盘-20、司盘-40、司盘-60或司盘-80中的一种，所述的醌类物质为四氯苯醌、四氰基对二次甲基苯醌、2，3-二氯-5，6二氰苯醌、氯醌酸、对苯醌、萘醌或1，4-二羟基蒽醌中的一种，所述的茜素类物质为茜素绿或茜素红中的一种。
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