CN102070452A - β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺，将β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇、催化剂按一定比例投入到反应器中，在保持N2通入条件下，加热熔化物料后，搅拌使物料混合均匀，在温度160～200℃反应6-12h，经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥得成品。本发明的优点如下：1、反应物甲醇得到有效回收，减轻环境污染。2、取消真空泵，减少设备投资。3、回收的甲醇可作为生产用溶剂，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯生产工艺的改进，通过改变工艺技术条件实现β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯常压生产。
背景技术
β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯，其商品名称为抗氧剂1076，传统生产工艺为·减压法生产工艺：将β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇与催化剂按一定比例投入到反应器中，通过减压加热，在温度100～150℃反应6～12h，合成反应结束。
其缺点是：一、为使反应向正反应方向移动，反应需在高真空条件下移走反应产物-甲醇，提高产品收率。而此条件下，甲醇回收困难，排放处理造成环境污染。虽然干式真空泵可解决此难题，但干式真空泵价格昂贵，投资提高。
二、因反应需要的真空度高，要求设备气密性好，提高了设备安装质量标准。
发明内容
本发明目的是克服传统工艺中存在的不足，而提供的一种β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯新的生产工艺，该工艺可在常压状态下完成，与减压法相比，产品质量可达到同一标准，同时有效回收反应产物甲醇，可直接用于生产，降低生产成本。
本发明的技术方案是：β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺
在反应器中按一定比例依次投入β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇、氧化二丁基锡，通入N2后升温，待反应物熔化后，启动搅拌装置使物料混合均匀，在温度160～200℃反应6～12h，反应结束。经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥，得成品β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯。
反应过程中始终通入N2，并保持一定流速，以便带走反应产物-甲醇，气体进入冷凝器回收甲醇。
本发明为降低N2消耗，可采用多个反应器同时生产，N2采用串联工艺。
本发明原料配比为：A200g，十八醇180g，氧化二丁基锡2.5g。
本发明的优点：1、采用氮气作介质，移走生产物甲醇，实现常压生产，同时有效回收产物甲醇，并作为生产溶剂使用，降低生产成本。2、降低设备标准及投资。
具体实施方式
将A200g，、十八醇180g、氧化二丁基锡2.5g依次投入反应器中，通人N2，升温，待物料溶解后启动搅拌装置，在温度160～200℃反应6～12h，反应结束。经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥，得成品β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯337g，收率95％；回收甲醇16g，收率75％。本发明反应方程式：
Claims (2)
1.一种β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺，其特征在于：将一种β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺，将β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇、催化剂按一定比例投入到反应器中，在保持N2通入条件下，加热熔化物料后，搅拌使物料混合均匀，在温度160～200℃反应6-12h，经溶解、脱色、热滤、结晶、干燥得成品β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯。
2.根据权利要求1所述的β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯常压法生产工艺，其特征在于：上述各原料的具体重量为：β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯200g，十八醇180g，氧化二丁基锡2.5g。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106278880A (zh) * | 2016-08-09 | 2017-01-04 | 营口市风光化工有限公司 | 一种高压制备β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的方法 |
-
2009
- 2009-11-20 CN CN200910228645XA patent/CN102070452A/zh active Pending
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