CN102068936B - 一种用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂及其制备方法。本发明用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂是通过下述步骤制备而成的：a.向反应器中加入10-50重量份的选自草酸二乙酯、丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯中的一种或多种的酯类物质、20-70重量份的三乙胺，在不断搅拌的条件下，升温至80℃；b.然后加入10-20重量份的酒石酸钾钠和3-10重量份的环戊烷，同时温度升至120℃，并在120℃的条件下恒温加热6小时后停止加热；c.待反应器内的温度降至25℃-40℃时，取出反应物并用醇类有机溶剂洗涤、过滤、干燥即得。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂及其制备方法。
背景技术
聚磺钻井液既保持了聚合物钻井液优良的流变特性和磺化钻井液良好的抗盐、抗钙、抗高温的特点，又弥补了聚合物钻井液抗盐、抗钙和失水造壁性能弱及加重磺化钻井液不适应深井喷射钻井的缺陷，而且还具有低廉的价格和高温条件下优越的钻井液性能稳定性。因此，随着勘探开发向深层发展，聚磺钻井液体系已被广泛使用。
随着聚磺钻井液的大量使用，由其产生的废弃物因存在着量大、组成复杂，浓度高，色度大，COD值高等特点，所以对它的有效处理受到越来越多的关注。
聚磺钻井液的特点是在高温条件下保持钻井液具有良好的性能，即维护它的胶体稳定性。以钠基膨润土为基础材料的钻井液体系，加入的各种处理剂必须维护这种钠基膨润土的稳定性，维护稳定性起主要作用的是侧基。所加入处理剂的侧基主要分为吸附基和水化基，吸附基团吸附在粘土颗粒的表面或边角处，水化基吸附粘土颗粒，一个水化基团可以吸附多个粘土颗粒，一个粘土颗粒也能被多个水化基团吸附，这样形成聚合物-颗粒网状结构。聚磺钻井液含有的磺酸基提高这种网状结构抗温性是通过磺酸基的刚性和空间位阻效应来大幅度提高钻井液体系在高温条件下的稳定性。这种稳定的网状结构产生的废弃钻井液，其聚合物包裹着由粘土产生的胶体微粒和大量的自由水，且护胶作用很强，破坏这种稳定的胶体结构难度大，采用常规的无机型、有机型和复合型破胶剂很难破坏达到破坏作用，使得后续的絮凝等处理步骤无法进行。但是要达到固液分离目的必须首先破坏它的胶体稳定性释放出粘土颗粒和自由水，使粘土颗粒变成稳定固相，才能更好地实现固液分离目的。
因此，需要一种使聚磺钻井液在进行固液分离时，使固相体积最小化，液相经处理后可循环使用的破胶剂。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂。
本发明的另一个目的是提供一种制备用于聚磺钻井液固液分离的破胶剂的方法。
本发明的用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂是通过下述步骤制备而成的：
a.向反应器中加入10-50重量份的选自草酸二乙酯、丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯中的一种或多种的酯类物质、20-70重量份的三乙胺，在不断搅拌的条件下，升温至80℃；
b.然后加入10-20重量份的酒石酸钾钠和3-10重量份的环戊烷，同时温度升至120℃，并在120℃的条件下恒温加热6小时后停止加热；
c.待反应器内的温度降至25℃-40℃时，取出反应物并用醇类有机溶剂洗涤、过滤、干燥即得。
优选地，所述酯类物质是10-30重量份、所述三乙胺是30-50重量份，所述酒石酸钾钠是15-20重量份以及所述环戊烷是5-10重量份。
所述醇类物质选自甲醇、乙醇和乙二醇。
本发明的制备用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂的方法包括下述步骤：
a.向反应器中加入10-50重量份的选自草酸二乙酯、丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯中的一种或多种的酯类物质、20-70重量份的三乙胺，在不断搅拌的条件下，升温至80℃；
b.然后加入10-20重量份的酒石酸钾钠和3-10重量份的环戊烷，同时温度升至120℃，并在120℃的条件下恒温加热6小时后停止加热；
c.待反应器内的温度降至25℃-40℃时，取出反应物并用醇类有机溶剂洗涤后，过滤，干燥即得。
优选地，其中所述酯类物质是10-30重量份、所述三乙胺是30-50重量份，所述酒石酸钾钠是15-20重量份以及所述环戊烷是5-10重量份。
本发明的破胶剂在使用时可以与常规的破胶剂结合使用产生两段式协同破胶作用。本发明的破胶剂的添加量通常为废弃聚磺钻井液总重量的0.02-1wt％。用常规破胶剂使聚合物-粘土微粒网状结构中的聚合物分子链发生卷曲、断裂，释放出粘土胶体微粒和自由水，然后使用本发明研制的破胶剂使其中的粘土胶体微粒失去活性，聚集变粗，并为后一步的絮凝作用打下良好的基础。使用本发明的破胶剂并结合絮凝等固液分离处理技术，分离率可高达77.4％。
实施例
以下各组分均为工业产品，市场上有售。
实施例1：
将34g丙二酸二甲酯，35g三乙胺加入到不锈钢高温高压反应釜中，在不断搅拌的条件下，升温至80℃；然后加入15g酒石酸钾钠；并滴加5.5g环戊烷，同时温度升至120℃，并在120℃条件下恒温加热6小时，停止加热；待高温高压反应釜内的温度降至40℃时，打开反应釜，将反应物倒入乙醇中，用乙醇洗涤后(乙醇可重复使用)，过滤，干燥得到用于废弃聚磺钻井液的白色固体的破胶剂。
取所获得的破胶剂，在海上平台进行固液分离废弃聚磺钻井液处理，在废弃聚磺钻井液中加入总重量0.2wt％的废弃聚磺钻井液破胶剂，显著提高了废弃聚磺钻井液的固液分离效果，实现了海上废弃聚磺钻井液的固液分离，固液分离率为73.8％。液相可继续循环使用，固相体积最小化，节约海上平台空间，保护环境效果明显。
实施例2-5
实施例2-5的各组分的量见下面的表1，且制备过程与实施例1相同。
表1
性能评价：
向加入常规破胶剂过硫酸钾的废弃聚磺钻井液中，再加入0.2wt％的实施例1-5所制得的破胶剂，破胶率数据见表2。
表2
钻井液是一种网状结构，抗高温聚磺钻井液的网状结构由于存在磺化基团，其结构更稳定，如何破坏这种稳定的网状结构脱稳是废弃聚磺钻井液高效固液分离技术的关键。常规破胶剂过硫酸钾是一种氧化剂，通过氧化作用，破坏钻井液的网状结构，使其达到固液分离目的。对于聚磺钻井液，常规破胶剂的破胶率在20％以下。本发明的破胶剂是在常规破胶剂如过氧化钾破胶的基础上，进一步使粘土颗粒变粗，失去表面活性，从而达到较为理想的抗高聚磺钻井液破胶效果，实验数据表明其破胶率达到70％以上。
Claims (5)
1.一种用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂，其是通过下述步骤制备而成的：
a.向反应器中加入10-50重量份的选自草酸二乙酯、丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯中的一种或多种的酯类物质、20-70重量份的三乙胺，在不断搅拌的条件下，升温至80℃；
b.然后加入10-20重量份的酒石酸钾钠和3-10重量份的环戊烷，同时温度升至120℃，并在120℃的条件下恒温加热6小时后停止加热；
c.待反应器内的温度降至25℃-40℃时，取出反应物并用醇类有机溶剂洗涤、过滤、干燥即得。
2.如权利要求1所述的破胶剂，其中所述酯类物质是10-30重量份、所述三乙胺是30-50重量份，所述酒石酸钾钠是15-20重量份以及所述环戊烷是5-10重量份。
3.如权利要求1所述的破胶剂，其中所述醇类有机溶剂选自甲醇、乙醇和乙二醇。
4.一种制备用于废弃聚磺钻井液固液分离的破胶剂的方法，其包括下述步骤：
a.向反应器中加入10-50重量份的选自草酸二乙酯、丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯中的一种或多种的酯类物质、20-70重量份的三乙胺，在不断搅拌的条件下，升温至80℃；
b.然后加入10-20重量份的酒石酸钾钠和3-10重量份的环戊烷，同时温度升至120℃，并在120℃的条件下恒温加热6小时后停止加热；
c.待反应器内的温度降至25℃-40℃时，取出反应物并用醇类有机溶剂洗涤后，过滤，干燥即得。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述酯类物质是10-30重量份、所述三乙胺是30-50重量份，所述酒石酸钾钠是15-20重量份以及所述环戊烷是5-10重量份。
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