CN102061221B - 防止超临界co2萃取花椒油树脂结晶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法，包括如下步骤：a.包装：将5Kg的花椒油树脂先用容器密封包装，b.前处理：将包装好的花椒油树脂先用水浴加热或直接在烘箱里加热，使花椒油树脂溶液的温度达到45～55℃，c.超声波处理。本发明用超声波在密封状态下处理，不引入微粒，所以没有外来物诱导下生成晶核；花椒油树脂容器内外基本上没有温差，从而使花椒油树脂分子之间距离更均衡分散，提高了从分子之间导热传热的速率，有效地防止了超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶。

Description

防止超临界CO2萃取花椒油树脂结晶的方法

技术领域

本发明属于食品物理性状控制方法技术领域，特别是一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法。

技术背景

科学家们将每秒钟振动的次数称为声音的频率，它的单位是赫兹。我们人类耳朵能听到的声波频率为20～20000赫兹。当声波的振动频率大于20000赫兹或小于20赫兹时，我们便听不见了。因此，我们把频率高于20000赫兹的声波称为“超声波”。花椒属于芸香科，此类植物全世界有250多种，我国约有45中，主产于河南、河北、山西、陕西、四川等地。花椒又被誉为“八大怪”之一，具有特殊的麻、辣、涩味。为常用的调味芳香佳品。花椒属植物的提取物或挥发油具有抗病毒、杀病菌及微生物的作用。花椒油提取方法经历了一般的萃取、萃取回流法、常规水蒸汽蒸馏法等。虽然方法越来越复杂，但提纯的样品数量越充分，为下一步进行花椒油GC及GC-MS系统分析提供了更为充分的样品基础。常规水蒸汽蒸馏法使挥发性较大的成分部分损失掉，耗时长、溶剂用量大、分离出的化合物品种少、含量相对低。超临界流体萃取(Supercitical FluidExtraction，简称SFE)技术是国内外发展较快的一种新的提取和分离技术。提取出来的花椒油无毒、无溶剂残留，且花椒的麻味物质含量较高。但随着温度的降低，超临界CO₂萃取出的花椒油树脂会慢慢变稠，由原来的液体变未半固体甚至固体。其实这是花椒油树脂的结晶过程。结晶的形成过程，可分为晶核生成(成核)和晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下，溶液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核；溶液在外来物(如大气中的微尘)的诱导下生成晶核的过程，称为初级非均相成核；而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程，称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体(器壁、搅拌器等)碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。

花椒油树脂的结晶对其本身品质来说没有什么影响，在用水浴加热的情况下，结晶会慢慢消失，随着温度的降低，结晶又从新开始。花椒油树脂的结晶在使用过程中因为结晶的存在给使用者带来的许多不便，比如无法方便地倾倒等，很不方便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法，使用该方法可以使得能有效地改变花椒油树脂的性状特点，在低温状态下能够长时间保持液体状态，不再结晶。

一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法，包括如下步骤：

a.包装：将5Kg的花椒油树脂先用容器密封包装，确保在超声波处理过程中水不会浸入；

b.前处理：将包装好的花椒油树脂先用水浴加热或直接在烘箱里加热，使花椒油树脂溶液的温度达到45～55℃，保证花椒油树脂呈现出较好的流动液态；

c.超声波处理：把前处理好的液态花椒油树脂在包装的状态下放到超声波发生器里，在使超声波发生器内倒入45～55℃的水，水量需浸到花椒油树脂包装容器的三分之二以上为准，打开超声波处理器的开关，调整超声波的发射频率为26～32kHz，使底部发射功率为3500～4500瓦特、侧壁发射功率为3500～4500瓦特，并持续1.5～2.5小时；

d.达到处理时间后，关掉超声波发生器，将处理后的花椒油树脂取出，检查包装容器是否密封完好。

本发明用超声波来处理经过超声波得到的超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的问题，首先保证了处理的基础是在密封的状态下，花椒油树脂液化及超声波处理的过程中不引入微粒，所以没有外来物诱导下生成晶核；另一方面容器内外水温都是45～55℃，花椒油树脂容器内外基本上没有温差，在超声波处理的过程中不存在热交换，花椒油树脂分子以自由活动的状态下，接受超声波长时间的穿透与反射，在正相位时，对花椒油树脂分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，花椒油树脂分子稀疏、离散，介质密度减小，经过反复的正负相位处理之后，超声波并没有使花椒油树脂分子产生极化，而是在分子产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使花椒油树脂分子之间距离更均衡分散，提高了从分子之间导热传热的速率。所以花椒油树脂在超声波处理之后遇到温度降低的情况下，外围分子能迅速将散热，不致在局部形成初级均相成核与初级非均相成核，杜绝了二次成核，所以确保外包装密封完好的情况下，经本发明处理过的花椒油树脂在一个月内不会出现结晶状况，有效地防止了超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶。

具体实施方式

实施例一：

一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法，包括如下步骤：

a.包装：将5Kg的花椒油树脂先用容器密封包装，确保在超声波处理过程中水不会浸入；所述容器为氟化桶。

b.前处理：将包装好的花椒油树脂先用水浴加热或直接在烘箱里加热，使花椒油树脂溶液的温度达到46℃，保证花椒油树脂呈现出较好的流动液态；

c.超声波处理：把前处理好的液态花椒油树脂在包装的状态下放到超声波发生器里，在使超声波发生器内倒入46℃的水，水量需浸到花椒油树脂包装容器的三分之二以上为准，打开超声波处理器的开关，调整超声波的发射频率为32kHz，使底部发射功率为4500瓦特、侧壁发射功率为4500瓦特，并持续2小时；

d.达到处理时间后，关掉超声波发生器，将处理后的花椒油树脂取出，检查包装容器是否密封完好。

实施例二：

一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法，包括如下步骤：

a.包装：将5Kg的花椒油树脂先用容器密封包装，确保在超声波处理过程中水不会浸入；所述容器为氟化桶。

b.前处理：将包装好的花椒油树脂先用水浴加热或直接在烘箱里加热，使花椒油树脂溶液的温度达到55℃，保证花椒油树脂呈现出较好的流动液态；

c.超声波处理：把前处理好的液态花椒油树脂在包装的状态下放到超声波发生器里，在使超声波发生器内倒入55℃的水，水量需浸到花椒油树脂包装容器的三分之二以上为准，打开超声波处理器的开关，调整超声波的发射频率为26kHz，使底部发射功率为3500瓦特、侧壁发射功率为3500瓦特，并持续1.8小时；

d.达到处理时间后，关掉超声波发生器，将处理后的花椒油树脂取出，检查包装容器是否密封完好。

实施例三

一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法，包括如下步骤：

a.包装：将5Kg的花椒油树脂先用容器密封包装，确保在超声波处理过程中水不会浸入；

b.前处理：将包装好的花椒油树脂先用水浴加热或直接在烘箱里加热，使花椒油树脂溶液的温度达到50℃，保证花椒油树脂呈现出较好的流动液态；

c.超声波处理：把前处理好的液态花椒油树脂在包装的状态下放到超声波发生器里，在使超声波发生器内倒入50℃的水，水量需浸到花椒油树脂包装容器的三分之二以上为准，打开超声波处理器的开关，调整超声波的发射频率为28kHz，使底部发射功率为4000瓦特、侧壁发射功率为4000瓦特，并持续2小时；

d.达到处理时间后，关掉超声波发生器，将处理后的花椒油树脂取出，检查包装容器是否密封完好。

Claims (1)

1.一种防止超临界CO₂萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

a.包装：将5Kg的花椒油树脂先用容器密封包装，确保在超声波处理过程中水不会浸入；

b.前处理：将包装好的花椒油树脂先用水浴加热或直接在烘箱里加热，使花椒油树脂溶液的温度达到45～55℃，保证花椒油树脂呈现出较好的流动液态；

c.超声波处理：把前处理好的液态花椒油树脂在包装的状态下放到超声波发生器里，在使超声波发生器内倒入45～55℃的水，水量需浸到花椒油树脂包装容器的三分之二以上为准，打开超声波处理器的开关，调整超声波的发射频率为26～32kHz，使底部发射功率为3500～4500瓦特、侧壁发射功率为3500～4500瓦特，并持续1.5～2.5小时；

d.达到处理时间后，关掉超声波发生器，将处理后的花椒油树脂取出，检查包装容器是否密封完好。