CN102054591A - 制备电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备电极的方法，包括以电泳沉积法依序沉积不同粒径的金属氧化物或单一粒径的金属氧化物二次粒子于透明基板上，接着进行加压及浸泡染料等步骤以完成电极，并进一步应用于太阳电池中。上述金属氧化物浸泡染料的步骤可早于电泳沉积步骤，以进一步缩短浸泡时间及降低浸泡温度。

Description

制备电极的方法
技术领域
本发明是涉及染料敏化太阳电池，更特别涉及其电极的制备方法。
背景技术
太阳能电池是一种利用太阳光直接发电的光电半导体薄片，它只要一照到光，瞬间就可输出电压及电流。而此种太阳能光电池(Solar Cell)简称为太阳能电池。太阳电池发电是一种可再生的绿色发电方式，发电过程中不会产生二氧化碳等有害气体，不会对环境造成污染。按照制作材料分为硅基半导体电池、光敏染料电池、有机材料电池等。对于太阳电池来说最重要的参数是转换效率，目前硅基太阳能电池中的单晶硅电池的最高转换效率(实验室)为29％，多晶硅电池为24％，非晶硅为17％。
光敏染料太阳能电池(dye sensitized solar cell，简称DSSC)是最近被开发出来的太阳能电池。和一般光伏特电池不同，DSSC的上基板通常是玻璃或透明可弯曲的聚合箔(polymer foil)。玻璃上有一层透明导电的氧化物如掺杂氟的氧化锡(SnO2:F，简称FTO)或铟锡氧化物(ITO)。在透明导电物上具有一层约10微米厚的孔洞材料，一般为TiO2粒子(约10～20nm)组成的纳米孔洞薄膜。接着在纳米孔洞薄膜上涂上一层染料如聚吡啶基的钌络合物(rutheniumpolypyridyl complex)，即形成所谓的上基板。下基板通常是玻璃或透明可弯曲的聚合箔，玻璃上有一层透明导电的氧化物如FTO外，一般为镀上一层铂作为电解质反应的催化物(platinum catalyst)。上下基板之间，则注入含有碘化物的电解质(electrolyte)。虽然目前DSSC的最高转换效率约12％左右，但是制造过程简单，所以一般认将大幅降低生产成本，也同时降低每度电的电费。
在US 6,881,604中，揭露以湿式涂布技术配合加压法制备光电极用在染料敏化太阳电池中，但是在高光强度(100mW/cm2)下效率只有3％。
在文献Chem.Commun.，2007，4767-4769中，将不同粒径的TiO2配合湿式涂布技术制备TiO2膜于ITO/PEN上，利用在TiO2薄膜上以100MPa的压力帮助TiO2颗粒联结，以此为工作电极的染料敏化太阳电池效率最高可达7.4％(活性面积0.256cm2)。
在CN 1763261中，以定电压方式电泳沉积TiO2于阴极上，且电泳溶液需含表面活性剂及金属盐类，且须以高温或微波处理电极。然而上述的TiO2只有单一粒径分布且需额外浸泡染料。
目前制备电极的低温制程仍存有部份缺陷。举例来说，一般含有粘着剂(binder)的浆料需要高温烧结以去除有机物，因此无法应用于热稳定性较差的软式基板上，而低温湿式涂布制程需要额外调配复杂的浆料。综上所述，目前极需新的方法形成太阳电池电极，以降低制程时间及成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行、可以降低制程时间及成本的制备电极的方法。
本发明提供一种制备电极的方法，包括提供具有透明导电层的透明基板；电泳沉积第一金属氧化物于透明导电层上；以及电泳沉积第二金属氧化物于第一金属氧化物上；其中第一金属氧化物的粒径小于第二金属氧化物的粒径。
本发明还提供一种制备电极的方法，包括提供具有透明导电层的透明基板；以及电泳沉积第一金属氧化物的二次粒子于透明导电层上。
与现有技术相比较，本发明的优点在于：在本发明的方法中的主要步骤如电泳沉积、加压、及浸泡染料的操作温度均为室温附近，因此本发明已大致解决湿式涂布法需较高温处理的问题。此外，本发明多层不同粒径分布的金属氧化物，比单层同一粒径分布的金属氧化物的效果更佳。本发明简单易行、可以降低制程时间及成本。
附图说明
图1为本发明中电泳沉积的示意图；
图2为本发明中TiO2的表面吸附不同浓度染料后的表面电位曲线图；以及
图3为本发明中实施例1与比较例2的太阳电池组件对不同波长的IPCE曲线图；
其中，主要组件符号说明：
10～具有透明导电层的透明基板；  11～第一金属氧化物；
13～悬浮液；                    15～导电体；          17～电流。
具体实施方式
本发明提供一种制备电极的方法。首先将第一金属氧化物悬浮于有机溶剂中以形成悬浮液。适当的溶剂可为异丙醇、乙醇、丁醇、丙酮、乙腈、或上述的组合。第一金属氧化物可为二氧化钛、氧化锌、或铟锡氧化物。在本发明一实施例中，第一金属氧化物的粒径介于5nm至50nm之间。若第一金属氧化物的粒径过大，则会染料吸附量过低，无法提升光电流。若第一金属氧化物的粒径过小，则电极的孔隙度与孔洞过小不利于染料与电解液进出。若悬浮液中的第一金属氧化物浓度过高，则粒子容易聚集沉降。若悬浮液中的第一金属氧化物浓度过低，则粒子数过少，不利于成膜。
接着如图1所示，将具有透明导电层的透明基板10置于上述第一金属氧化物11的悬浮液13中作为阴极，并取另一导电体15作为阳极，施加电流17进行电泳沉积制程，使第一金属氧化物11沉积于透明导电层上。适用于本发明的透明基板可为不可挠材质如玻璃，也可为其它可挠性材质如塑料或合成树脂。上述透明导电层可为铟锡氧化物、氧化锌、氟化锡氧化物、铝锌氧化物、锌镓氧化物、或上述的组合，其形成方式可为化学气相沉积法或溅镀法。在本发明一实施例中，透明导电层的厚度约介于50nm至500nm之间。若透明导电层的厚度过薄，虽光的穿透度较高，但是片电阻(sheet resistance)过低则会导致电的填充因子(fill factor)表现下降。若透明导电层的厚度过厚，则虽片电阻提升但是穿透度下降则会使电池的光电流下降适用于上述电泳沉积制程的阳极可为氟化锡氧化物、铟锡氧化物、氧化锌、铝锌氧化物、锌镓氧化物、或上述的组合，重点在于不产生金属离子干扰电泳沉积。本发明的电泳沉积制程较佳采用定电流而非定电位，其优点在于定电流制程是控制两极间的电流，因此沉积速度较不受沉积厚度影响。上述电泳沉积的定电流是约介于0.01mA/cm2至1mA/cm2的直流电。若电流过小，则不易沉积成膜。若电流过大，则粒子太快速沉基使得粒子堆栈松散影响成膜性。上述电泳沉积时间小于5分钟。若沉积时间过长，则因电极膜厚过厚，干燥过程中导致剥落。
经上述制程后，可进行加压制程以增加金属氧化层中粒子之间的连结性形成适当孔隙、降低金属氧化层厚度、使电解液扩散进出较为容易。上述加压制程的压力介于20MPa至700MPa，加压时间介于1秒至5分钟，其施行方式也可为双滚轮连续加压方式。若加压制程的压力过小及/或时间过短，则粒子间连结性差且孔隙过大，增加电子再结合的反应机会。若加压制程的压力过大及/或时间过长，则粒子间的孔隙过小，虽然可进一步降低电极厚度，但易造成染料扩散及电解液进出困难。
接着将第二金属氧化物悬浮于有机溶剂中以形成悬浮液。适当的溶剂可为异丙醇、乙醇、丙酮或上述的组合。第二金属氧化物可为二氧化钛、氧化锌、或铟锡氧化物。在本发明一实施例中，第一金属氧化物与第二金属氧化物的组成相同。在本发明一实施例中，第二金属氧化物的粒径介于50nm至200nm之间。若第二金属氧化物的粒径过大，则不易电泳沉积。若第二金属氧化物的粒径过小，则作为光散射效果不佳，无法有效提升光电流。若悬浮液中的第二金属氧化物浓度过高，则粒子容易聚集沉降。若悬浮液中的第二金属氧化物浓度过低，则粒子数过少，不利于成膜。
之后再将上述具有第一金属氧化物层的透明基板置入悬浮液中以进行电泳沉积，使第二金属氧化物沉积于第一金属氧化物层上。上述电泳沉积制程可参考图1。值得注意的是，第二金属氧化物的粒径必需大于第一金属氧化物的粒径。这是为了使光在穿过透明基板及透明导电层后，先接触较小粒径的第一金属氧化物层，再接触较大粒径的第二金属氧化层，经过第二层较大粒子的光散射后能更有效的应用长波长段的光线。全光谱的光波如太阳光，其较短波长的光如蓝光在入射至电池后的穿透距离较短，而较长波长的光如红光在入射电池后的穿透距离较长。如此一来，较短波长且能量较强的光经第一金属氧化物将会较易被染料吸收。另一方面，较长波长且能量较弱的光经第二金属氧化物层散射后增加光线于电极中的光路径，以增加长波长波段的吸收。若第一金属氧化物层的粒径大于第二金属氧化物层的粒径，则短波长的光无法搭配距基板较远的第二金属氧化物，而长波长的光无法搭配距基板较近的第一金属氧化物。如此一来，将无法达到增加可利用光波长范围的效果。
接着可进行室温加压制程制备附着性佳的电极。上述加压制程的压力介于20MPa至700MPa，加压时间介于1秒至5分钟，其施行方式可为双滚轮连续加压方式。若加压制程的压力过小及/或时间过短，则粒子间连结性差且孔隙过大，增加电子再结合的反应机会。若加压制程的压力过大及/或时间过长，则粒子间的孔隙过小，虽然可进一步降低电极厚度，但染料扩散及电解液进出困难。在本发明一实施例中，在每一次的电泳沉积制程后，均进行加压制程。在本发明另一实施例中，在不同的电泳沉积步骤之间只以控制挥发速度简单移除大部份的溶剂，并在所有的电泳沉积制程完成后才进行加压制程。
在这必需注意的是，虽然上述电泳沉积的步骤只有两步，但本技艺人士自可依本身需求进行多次的电泳沉积步骤，以形成不同粒径分布的金属氧化物层。不论采用几步的电泳沉积步骤，较后形成的金属氧化物层的粒径必需大于较先形成的金属氧化物层的粒径，以达到搭配入射波长穿透率的效果。
最后将上述含有第一及第二金属氧化物层的基板浸泡染料溶液，使染料吸附于金属氧化物的表面。上述吸附方式为化学吸附，染料与金属氧化物之间形成共价键结。上述浸泡染料的步骤的温度约为60℃，时间约为2小时。染料可为顺-二(硫氰酸酯基)双(2，2’-联吡啶基-4，4’-二羧酸酯基)钌(II)(cis-di(thiocyanato)bis(2，2′-bipyridyl-4，4′-dicarboxylate)ruthenium(II)，简称N3)、顺-双(异硫氰酯基)双(2，2’-联吡啶基-4，4'-二羧酸酯基)钌(II)双四丁基铵盐(cis-bis(isothiocyanato)bis(2，2′-bipyridyl-4，4′-dicarboxylato)-ruthenium(II)bis-tetrabutylammonium，简称N719)、或无金属的有机染料(请参考Angew.Chem.Int.Ed.2009，48，2474-2499)。用以溶解染料的溶剂可为乙腈与丁醇的混合溶剂(v/v＝1/1)。染料溶液的浓度约介于10-4M到10-3M之间。由实验可知，固定时间内金属氧化物表面所吸附的染料量取决于染料溶液的浓度。接着以乙腈清洗未吸附的染料后干燥，即形成可应用于染料敏化太阳电池的光电极。
上述方法中，主要步骤如电泳沉积、加压、及浸泡染料的操作温度均为室温附近。与习知技艺相较，已大致解决湿式涂布法需较高温处理的问题。此外，本发明多层不同粒径分布的金属氧化物，比单层同一粒径分布的金属氧化物的效果更佳。
在本发明另一实施例中，先将染料溶解形成染料溶液后，将第一金属氧化物置入室温的染料溶液，使染料吸附于第一金属氧化物的表面。接着以离心法收集表面吸附有染料的第一金属氧化物后，再将其分散于异丙醇等溶剂形成悬浮液，以进行后续电泳沉积制程。接着与上述步骤类似，将第二金属氧化物置入室温的染料溶液，使染料吸附于第二金属氧化物的表面。以离心法收集表面吸附有染料的第二金属氧化物后，再将其分散于异丙醇等溶剂形成悬浮液，以进行后续电泳沉积制程，再进行加压制程。如此一来，电泳沉积后形成的第一及第二金属氧化物层已吸附染料，不需再浸泡染料。这种作法的好处在于，将第一及第二金属氧化物直接置入染料溶液的吸附速率快，可大幅节省时间。举例来说，在电泳沉积后浸泡染料的吸附步骤的温度需60℃，时间需2小时。另一方面，将金属氧化物悬浮于染料溶液中的吸附步骤的温度为室温，时间仅需5至10分钟。
另一方面，先使金属氧化物表面吸附染料的方法可调整金属氧化物的表面电位。如图2所示，当采用粒径为25nm的TiO2粒子时，其表面电位为+25mV。将上述TiO2粒子分别浸泡0.4×10-4M、0.75×10-4M、1.5×10-4M、及3.0×10-4M的染料N719后，其表面电位分别为0、-24mV、-40mV、及-40mV。由上述可知，金属氧化物的表面电位随着染料吸附量的增加而降低，甚至可达负值。如此一来，在上述的电泳沉积制程中，具有透明电极层的基板除了可置于阴极外也可置于阳极，端视金属氧化物表面吸附的染料量而定。
在本发明又一实施例中，可先取第一金属氧化物形成二次粒子。第一金属氧化物的种类的选择同上述，在此不赘述。形成二次粒子的方法可参考Adv.Funct.Mater.2008，18，1654-1660，即小粒径(10nm至20nm)的第一金属氧化物聚集(aggregate)形成大粒径(100nm至400nm)的二次粒子。若二次粒子的粒径过大，则不利于电泳沉积。若二次粒子的粒径过小，则无法有效作为具光散射粒子的功用。如此一来，二次粒子可同时具有小粒径及大粒径的性质。将上述的二次粒子置入溶剂中以形成悬浮液，搭配上述具有透明导电层的透明基板，进行定电流的电泳沉积，即可形成二次粒子层于透明导电层上。上述二次粒子层的厚度约介于5μm至20μm之间。若二次粒子层的厚度过薄，则有效提供的光电流过低。若二次粒子层的厚度过厚，则电极容易造成剥落。
与前述实施例相同，可采用加压制程增加金属氧化物层的粒子连结性。另一方面，二次粒子浸泡染料的步骤可在电泳制程之前或后。在较佳实施例中，可先将二次粒子浸泡染料使染料吸附于二次粒子的表面后，再进行电泳沉积步骤，以节省浸泡染料的时间。同样地，二次粒子表面吸附的染料量将会改变其表面电位，而具有透明导电层的透明基板可随二次粒子表面不同的染料吸附量，置于阳极或阴极。
为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举数实施例配合所附附图，作详细说明如下：
实施例1
取0.25g粒径为18nm的TiO2(P90，Degussa)，置入1L的异丙醇中，形成悬浮液。接着将表面覆有ITO层的塑料基板(1.5cm×4cm，购自Peccell)置于上述悬浮液中作为阴极，并将FTO作为阳极，施加0.1mA的固定电流进行2.5分钟的电泳沉积，形成TiO2层于ITO层上。
接着取0.25g粒径介于50至100nm之间的TiO2置入1L的异丙醇中，形成悬浮液。接着将上述表面沉积有TiO2层的透明基板置入上述悬浮液中作为阴极，并将FTO作为阳极，施加0.1mA的固定电流进行2.5分钟的电泳沉积，形成另一TiO2层于先前的TiO2层上。
接着以直接加压方式施加30秒的300MPa压力至上述基板，增加TiO2层的粒子连结性。之后将基板浸泡3×10-4M的60℃的N719(购自Peccell)溶液，使染料N719吸附于TiO2表面。将制备好的工作电极与一镀有白金的对电极以60μm的热溶胶粘合，两极间的空间则灌入含有I-/I3 -的电解质，形成一个三明治结构的电池。以符合IEC国际测量标准的太阳光仿真器进行I-V曲线测量，以得到电池的光电转换效率为6％。
另外，上述太阳电池对不同波长的入射光子对载子效率(Incident Photon toCharge Carrier Efficiency，简称IPCE)的曲线图如图3所示。
比较例1
取0.25g粒径为18nm的TiO2(P90，Degussa)，置入1L的异丙醇中，形成悬浮液。接着将表面覆有ITO层的塑料基板(1.5cm×4cm，购自Peccell)置于上述悬浮液中作为阴极，并将FTO作为阳极，施加0.1mA的固定电流进行5分钟的电泳沉积，形成TiO2层于ITO层上。
接着以加压方式施加30秒的300MPa压力至上述基板，增加TiO2层的粒子连结性。之后将基板浸泡3×10-4M的60℃的N719(购自Peccell)溶液，使染料N719吸附于TiO2表面。将制备好的工作电极与一镀有白金的对电极以60μm的热溶胶粘合，两极间的空间则灌入含有I-/I3 -的电解质，形成一个三明治结构的电池。以符合IEC国际测量标准的太阳光仿真器进行I-V曲线测量，以得到电池的光电转换效率为3％。
比较例2
取0.25g粒径为50至100nm的TiO2，置入1L的异丙醇中，形成悬浮液。接着将表面覆有ITO层的塑料基板(1.5cm×4cm，购自Peccell)置于上述悬浮液中作为阴极，并将FTO作为阳极，施加0.1mA的固定电流进行5分钟的电泳沉积，形成TiO2层于ITO层上。
接着以加压方式施加30秒的300MPa压力至上述基板，增加TiO2层的粒子连结性。之后将基板浸泡3×10-4M的60℃的N719(购自Peccell)溶液，使染料N719吸附于TiO2表面。将制备好的工作电极与一镀有白金的对电极以60μm的热溶胶粘合，两极间的空间则灌入含有I-/I3 -的电解质，形成一个三明治结构的电池。上述太阳电池对不同波长的入射光子对载子效率(Incident Photon toCharge Carder Efficiency，简称IPCE)的曲线图如图3所示。
实施例2
取0.25g粒径为18nm的TiO2(P90，Degussa)，置入1.5×10-4M的室温的N719(购自Peccell)溶液5分钟，使TiO2表面吸附有染料N719。接着以离心法收集表面吸附有染料的TiO2后，再将其分散于异丙醇形成悬浮液。
接着将表面覆有ITO层的塑料基板(1.5cm×4cm，购自Peccell)置于上述悬浮液中作为阳极，并将FTO作为阴极，施加0.1mA的固定电流进行2.5分钟的电泳沉积，形成吸附染料的TiO2层于ITO层上。
接着取0.25g粒径为50nm至100nm的TiO2，置入1.5×10-4M的室温的N719(购自Peccell)溶液5分钟，使TiO2表面吸附有染料N719。接着以离心法收集表面吸附有染料的TiO2后，再将其分散于异丙醇形成悬浮液。接着将上述表面沉积有吸附染料的TiO2层的透明基板置入上述悬浮液中作为阳极，并将FTO作为阴极，施加0.1mA的固定电流进行2.5分钟的电泳沉积，形成另一吸附染料的TiO2层于先前的吸附染料的TiO2层上。
接着以加压方式施加30秒的300MPa压力至上述基板，增加吸附染料的TiO2层的粒子连结性。
将制备好的工作电极与一镀有白金的对电极以60μm的热溶胶粘合，两极间的空间则灌入含有I-/I3 -的电解质，形成一个三明治结构的电池。以符合IEC国际测量标准的太阳光仿真器进行I-V曲线测量，以量得电池的光电转换效率为3％。
虽然本发明已以数个较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作任意的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视后附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (20)

1.一种制备电极的方法，包括：
提供一具有透明导电层的透明基板；
电泳沉积一第一金属氧化物于该透明导电层上；以及
电泳沉积一第二金属氧化物于该第一金属氧化物上；
其中该第一金属氧化物的粒径小于该第二金属氧化物的粒径。
2.根据权利要求1所述的制备电极的方法，其中该透明基板为玻璃、塑料、或合成树脂。
3.根据权利要求1所述的制备电极的方法，其中该透明导电层为铟锡氧化物、氧化锌、氟化锡氧化物、铝锌氧化物、锌镓氧化物、或上述的组合。
4.根据权利要求1所述的制备电极的方法，其中电泳沉积第一及第二金属氧化物的步骤为定电流。
5.根据权利要求1所述的制备电极的方法，其中该第一金属氧化物的粒径介于5nm至50nm之间，而第二金属氧化物的粒径介于50nm至200nm之间。
6.根据权利要求1所述的制备电极的方法，其中该第一金属氧化物与该第二金属氧化物为二氧化钛、氧化锌、或铟锡氧化物。
7.根据权利要求1所述的制备电极的方法，还包括在电泳沉积该第一金属氧化物及/或电泳沉积该第二金属氧化物的步骤后进行一加压制程。
8.根据权利要求1所述的制备电极的方法，还包括将该第一及该第二金属氧化物分别置入染料溶液中，使该第一及该第二金属氧化物的外壳各自包覆一染料层后，再分别进行电泳沉积步骤。
9.根据权利要求1所述的制备电极的方法，还包括在电泳沉积该第二金属氧化物的步骤后浸泡一染料溶液。
10.根据权利要求1所述的制备电极的方法，所述电极是应用于制备染料敏化太阳电池的电极。
11.一种制备电极的方法，包括：
提供一具有透明导电层的透明基板；以及
电泳沉积一第一金属氧化物的二次粒子于该透明导电层上。
12.根据权利要求11所述的制备电极的方法，其中该透明基板为玻璃、塑料、或合成树脂。
13.根据权利要求11所述的制备电极的方法，其中该透明导电层为铟锡氧化物、氧化锌、氟化锡氧化物、铝锌氧化物、锌镓氧化物、或上述的组合。
14.根据权利要求11所述的制备电极的方法，其中电泳沉积第一金属氧化物的二次粒子的步骤为定电流。
15.根据权利要求11所述的制备电极的方法，其中该第一金属氧化物的粒径介于10nm至20nm之间，而二次粒子的粒径介于100nm至400nm之间。
16.根据权利要求11所述的制备电极的方法，其中该第一金属氧化物为二氧化钛、氧化锌、或铟锡氧化物。
17.根据权利要求11所述的制备电极的方法，还包括在电泳沉积该第一金属氧化物的二次粒子的步骤后进行一加压制程。
18.根据权利要求11所述的制备电极的方法，还包括将该第一金属氧化物的二次粒子置入染料溶液中，使该第一金属氧化物的二次粒子的外壳包覆一染料层后，再进行电泳沉积步骤。
19.根据权利要求11所述的制备电极的方法，还包括在电泳沉积该第一金属氧化物的二次粒子的步骤后浸泡一染料溶液。
20.根据权利要求11所述的制备电极的方法，所述电极是应用于制备染料敏化太阳电池的电极。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103325572A (zh) * 2012-03-22 2013-09-25 南美特科技股份有限公司 具有高透光率相对电极的染料敏化太阳能电池

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