CN102050765A - 一种甲基磺酰胺生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法，它是在水介质中，甲基磺酰氯与氨反应，经提纯精制，得到甲基磺酰胺，由于不使用有机溶剂为介质，可以降低30-40％的生产成本，避免了有机溶剂对人体健康的危害，降低了资源消耗，减少了环境污染，而且产品质量好，纯度高。

Description

一种甲基磺酰胺生产方法
技术领域：本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法，它是农药的中间体。
背景技术：目前，生产甲基磺酰胺是以有机溶剂为介质，如乙腈、四氢呋喃等，它们虽然获得的产品质量较好，但乙腈为剧毒物，四氢呋喃为高毒物，这些有机溶剂价格昂贵，毒性大，尤其危害工作人员身体健康，污染环境，浪费资源。
发明内容：本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种以水为介质的甲基磺酰胺生产方法，它主要解决了目前生产的甲基磺酰胺以有机溶剂为介质，毒性大，价格昂贵等问题。本发明的目的是这样实现的，一种甲基磺酰胺生产方法是将2-2.5mol氨水加入到反应釜中搅拌下，滴加1mol甲基磺酰氯，滴加温度-10-30℃，滴毕反应10-30分钟，生成甲基磺酰胺和氯化铵；向反应釜中加入1-1.3mol氢氧化钠，将氯化铵转化为氯化钠；真空条件下，真空度≥0.09Mpa，脱出水和氨气，反应釜内温度到60-100℃时，脱水和氨气结束；加入40-80g水，用盐酸调至中性，搅拌30分钟；将反应釜中的温度降到50-80℃，趁热过滤，得到滤液和滤饼，滤饼为副产物氯化钠，将滤液降温，结晶，温度降至10-20℃，结晶3-8小时；结晶物料过滤，用少量10℃以下冷水洗涤，干燥得到产品甲基磺酰胺。该产品以水为介质，利用一种廉价易得的化工原料提纯精制得到甲基磺酰胺，由于不使用有机溶剂，可以降低30-40％的生产成本，避免了有机溶剂对人体健康的危害，降低了资源消耗，减少了环境污染，而且产品质量好，纯度高。
具体实施方式：下面是本发明的最佳实施例。
以1mol甲基磺酰氯为例，
a、将2-2.5mol氨水加入到反应釜中搅拌下，滴加1mol甲基磺酰氯，滴加温度-10-30℃，滴毕反应10-30分钟，生成甲基磺酰胺和氯化铵；
b、向反应釜中加入1-1.3mol氢氧化钠，将氯化铵转化为氯化钠；
c、真空条件下，真空度≥0.09Mpa，脱出水和氨气，反应釜内温度到60-100℃时，脱水和氨气结束；
d、加入40-80g水，50g水为最好，用盐酸调至中性，搅拌30分钟；
e、将反应釜中的温度降到50-80℃，趁热过滤，得到滤液和滤饼，滤饼为副产物氯化钠，将滤液降温，结晶，温度降至10-20℃，结晶3-8小时；
f、结晶物料过滤，用少量10℃以下冷水洗涤，干燥得到产品甲基磺酰胺。

Claims (1)

1.一种甲基磺酰胺生产方法，其特征在于：以1mol甲基磺酰氯为例，
a、将2-2.5mol氨水加入到反应釜中搅拌下，滴加1mol甲基磺酰氯，滴加温度-10-30℃，滴毕反应10-30分钟，生成甲基磺酰胺和氯化铵；
b、向反应釜中加入1-1.3mol氢氧化钠，将氯化铵转化为氯化钠；
c、真空条件下，真空度≥0.09Mpa，脱出水和氨气，反应釜内温度到60-100℃时，脱水和氨气结束；
d、加入40-80g水，用盐酸调至中性，搅拌30分钟；
e、将反应釜中的温度降到50-80℃，趁热过滤，得到滤液和滤饼，滤饼为副产物氯化钠，将滤液降温，结晶，温度降至10-20℃，结晶3-8小时；
f、结晶物料过滤，用少量10℃以下冷水洗涤，干燥得到产品甲基磺酰胺。
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