CN102050425B - 纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉体纳米复合材料制备装置，具体为一种纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，实现纳米粒子的制备，以及纳米粒子与粉体材料的原位复合，普遍适用于制备各种粉体纳米复合材料。该装置包括纳米颗粒制备系统、纳米颗粒/粉体材料复合系统及进样/取样系统，纳米颗粒制备系统设有真空室、离子源、转靶，离子源一端伸入真空室内，转靶设置于真空室内、与离子源的溅射方向相对应，离子源另一端连有离子源电源和高纯氩气体钢瓶；复合系统设有反弹盘，反弹盘设置于真空室内的下方，与转靶反射的方向相对应；进样/取样系统设有手套操作箱，真空室一侧的密封舱门伸到手套操作箱中，手套操作箱上连有机械泵、循环净化系统和高纯惰性气体钢瓶。

Description

纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置
所属技术领域
本发明涉及粉体纳米复合材料制备装置，具体为一种纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置。
背景技术
纳米科技的兴起是当代自然科学的标志性进展之一。就材料学和固体物理学定义，尺寸小于100纳米的颗粒即属纳米材料范畴，此时材料表现出量子尺寸效应、量子隧道效应、表面效应、量子耦合效应等常规体相材料不具备的特性。利用纳米材料独特的力学、光学、电学、磁学、催化性能来发展新型功能材料与器件是当前材料、化学、化工、生物、医药等诸多领域的前沿热点。
纳米催化是纳米技术的重要分支。纳米颗粒/团簇拥有高表面/体相原子比，表面原子因配位饱和度低而具有高反应活性，导致纳米颗粒的催化活性远高于体相材料。纳米催化技术具有极为广泛的应用领域，但依应用领域和反应类型不同，其发展现状迥异。在石油化工、医药等领域，应用负载型纳米催化剂催化多种气相、液相反应已得到工业化应用；而对于主要涉及固相或固/气反应的粉体材料，多相纳米催化尚处于应用基础研究阶段，其中一个重要原因在于缺乏成熟的纳米复合材料制备技术。目前，制备粉体纳米复合材料的技术手段主要包括湿化学法和机械球磨法，而采用的前驱体添加相为过渡金属化合物或元素态过渡金属粉末。采用湿化学法或有机化合物前驱体时，可制得纳米团簇均匀分布的复合材料，但同时会在体系中引入相当量的有机配体，造成体系加热过程中产生碳氢化合物污染物；采用无机化合物前驱体时，添加相多与基体材料反应生成杂质相，对复合材料的功能性带来负面影响；直接采用过渡金属粉末与基体相混合球磨虽可解决上述问题，但受限于球磨技术自身局限性，难于获得理想的纳米相复合结构(复合相颗粒大，弥散分布程度低)，导致复合材料性能欠佳。综合上述分析，发展适用于粉体材料的高效、无污染纳米颗粒复合技术是纳米技术领域亟待解决的一个关键课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置。该装置结合运用离子束/磁控溅射和反弹盘技术来制备纳米粒子，并实现纳米粒子与粉体材料的原位相复合，该技术/装置普遍适用于制备各种粉体纳米复合材料，具有制备效率高、可调控纳米复合相结构、制得复合材料无污染物等技术特点，在能源材料领域具有广阔应用前景。
本发明的技术方案是：
一种纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，该装置包括纳米颗粒制备系统、纳米颗粒/粉体材料复合系统及进样/取样系统，其中：
纳米颗粒制备系统设有真空室、离子源、转靶，离子源一端伸入真空室内，转靶设置于真空室内、与离子源的溅射方向相对应，离子源另一端连有离子源电源和高纯氩气体钢瓶；
复合系统设有反弹盘，反弹盘设置于真空室内的下方，与转靶反射的方向相对应；
进样/取样系统设有手套操作箱，真空室一侧的密封舱门伸到手套操作箱中，手套操作箱上连有机械泵、循环净化系统和高纯惰性气体钢瓶。
所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，反弹盘驱动采用机械、压电陶瓷振荡或电磁激励模式。
所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，反弹盘采用机械、压电陶瓷振荡或电磁激励，反弹盘在溅射过程可轴向震动、轴向小角度倾转或径向往复运动，具有多维/多模式运动特征。
所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，真空室上连有分子泵和机械泵。
所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，密封舱门所在的真空室开口处设有样品传输机构，可往复移动的样品传输机构分别与手套操作箱和反弹盘相对应。
所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，离子源伸入真空室内的一端前部设置离子源挡板。
所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，真空室内设有红外加热单元。
本发明的有益效果是：
1、本发明装置结合运用离子束溅射或磁控溅射技术和反弹盘技术，在制备纳米粒子的同时完成纳米粒子与粉体材料的原位相复合，实现无污染粉体纳米复合材料制备。
2、本发明采用离子束溅射或磁控溅射过渡金属靶材可以用于制备过渡金属纳米粒子。
3、本发明采用反弹盘技术实现纳米粒子与粉体材料的原位相复合，避免在催化相复合过程中引入有害杂质。
4、本发明装置配备手套操作箱，用于提供进样、取样及后续样品操作过程中的无污染操作环境。
5、本发明提供的装置具有制备效率高、可调控纳米复合相结构、制得复合材料无污染物等技术特点，普遍适用于制备各种粉体纳米复合材料，在能源材料领域具有广阔应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
图1为本发明装置的原理结构示意图。图中，1真空室；2红外加热单元；3离子源；4离子源挡板；5转靶；6手套操作箱；7水/氧探头；8密封舱门；9总控电源；10高纯氩(Ar)气体钢瓶；11反弹盘；12分子泵；13样品传输机构；14机械泵；15循环净化系统；16高纯惰性气体钢瓶。
具体实施方式
如图1所示，本发明纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置由纳米颗粒制备系统、纳米颗粒/粉体材料复合系统及进样/取样系统三部分组成，其中：
纳米颗粒制备系统主要由离子束/磁控溅射源和转靶系统组成，包括真空室1、红外加热单元2、离子源3、离子源挡板4、转靶5等，离子源3一端伸入真空室1内，该端的前部设置离子源挡板4，转靶(可转动的靶材)5设置于真空室1内、与离子源3的溅射方向相对应，离子源3另一端连有离子源电源和高纯氩(Ar)气体钢瓶10。另外，真空室1内设有红外加热单元2，其作用是加热烘烤真空室，以获取高真空度。
本发明中，真空室1上还连有分子泵12和机械泵14，分子泵12的作用是对真空室连续抽气以获取高真空度，机械泵14的作用是对真空室连续抽气，为分子泵开启提供前级真空，机械泵14和分子泵12由真空管线和阀门连接。
复合系统主要由反弹盘11组成，反弹盘11设置于真空室1内的下方，与转靶5反射的方向相对应，反弹盘与低频电源连接，反弹盘驱动可采用机械、压电陶瓷振荡、电磁激励等多种激励模式，反弹盘在溅射过程可轴向震动、轴向小角度倾转、径向往复运动等，具有多维/多模式运动特征。
进样/取样系统的主要构成为配备循环净化系统的手套操作箱6，真空室1一侧的密封舱门8伸到手套操作箱6中，手套操作箱6上连有机械泵、循环净化系统15和高纯惰性气体钢瓶16。应用手套操作箱可尽量降低进样、取样及样品操作过程中的水/氧污染，手套操作箱与真空室由密闭舱门连接。
本发明中，密封舱门8所在的真空室1开口处设有样品传输机构13，可往复移动的样品传输机构13分别与手套操作箱6和反弹盘11相对应。
本发明的工作过程如下：
打开密封舱门8，将粉体材料由手套操作箱6经样品传输机构13转移至真空室1，并预置于反弹盘11中。关闭密封舱门8后，顺次开启机械泵14和分子泵12，将真空室1抽真空至5×10-4Pa，由高纯氩(Ar)气体钢瓶10充入真空室高纯氩气(体积纯度≥99.99996％)至约5×10-2Pa，后接通溅射离子源3。离子溅射系统开始工作后，打开离子源挡板4，离子源产生的Ar离子束轰击靶材5，溅射出的靶材原子/离子在出射动能作用下沉积于粉体材料表面。溅射过程中，反弹盘11采取震动、转动或平动等多维/多模式运动，带动粉体材料随机运动。完成纳米复合材料制备后，关闭离子源3和总控电源9，由高纯氩(Ar)气体钢瓶10充高纯氩气入真空室1至1×105Pa，打开密闭舱门8取样及后续样品操作。手套操作箱6由高纯惰性气体钢瓶16通入高纯惰性气体(如：氩气)，并配备水/氧探头7和循环净化系统15，以维持操作箱内的低水/氧指标。
结果表明，本发明采用离子束溅射或磁控溅射过渡金属靶材，溅射出的原子/离子在出射动能作用下沉积到预置于反弹盘中的粉体材料表面完成原位相复合，靶材原子/离子在飞行及沉积过程中产生自发团聚生成纳米颗粒，反弹盘在溅射过程中由机械、压电陶瓷振荡、电磁激励等多种方式激励，产生轴向震动、轴向小角度倾转、径向往复等多维/多模式运动。粉体材料在反弹盘带动下产生随机运动，确保纳米颗粒与粉体材料的均匀相复合。装置配备手套操作箱，用于提供进样、取样及后续样品操作过程中的无污染操作环境，采用该装置可根本解决当前纳米相复合技术中引入惰性副产物、有害杂质等问题。同时，可通过更换靶材、调节离子束能量/束流密度、溅射/沉积时间、反弹盘转速/震荡频率等制备条件简便、快速地制取具有不同组分、可控显微结构特征的系列均匀复合样品，为提高复合材料性能提供了重要设施条件。

Claims (6)

1.一种纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，其特征在于，该装置包括纳米颗粒制备系统、纳米颗粒/粉体材料复合系统及进样/取样系统，其中：
纳米颗粒制备系统设有真空室、离子源、转靶，离子源一端伸入真空室内，转靶设置于真空室内、与离子源的溅射方向相对应，离子源另一端连有离子源电源和高纯氩气体钢瓶；
复合系统设有反弹盘，反弹盘设置于真空室内的下方，与转靶反射的方向相对应；
进样/取样系统设有手套操作箱，真空室一侧的密封舱门伸到手套操作箱中，手套操作箱上连有机械泵、循环净化系统和高纯惰性气体钢瓶。
2.按照权利要求1所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，其特征在于：反弹盘采用机械、压电陶瓷振荡或电磁激励，反弹盘在溅射过程中轴向震动、轴向小角度倾转或径向往复运动，具有多维/多模式运动特征。
3.按照权利要求1所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，其特征在于：真空室上连有分子泵和机械泵。
4.按照权利要求1所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，其特征在于：密封舱门所在的真空室开口处设有样品传输机构，可往复移动的样品传输机构分别与手套操作箱和反弹盘相对应。
5.按照权利要求1所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，其特征在于：离子源伸入真空室内的一端前部设置离子源挡板。
6.按照权利要求1所述的纳米粒子制备及与粉体材料原位复合装置，其特征在于：真空室内设有红外加热单元。
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