KR101478161B1 - 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법 - Google Patents

보론 입자의 처리장치 및 코팅방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101478161B1
KR101478161B1 KR1020130043310A KR20130043310A KR101478161B1 KR 101478161 B1 KR101478161 B1 KR 101478161B1 KR 1020130043310 A KR1020130043310 A KR 1020130043310A KR 20130043310 A KR20130043310 A KR 20130043310A KR 101478161 B1 KR101478161 B1 KR 101478161B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
boron
coating
mill
particles
particle size
Prior art date
Application number
KR1020130043310A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140125494A (ko
Inventor
신원규
정혜진
Original Assignee
충남대학교산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 충남대학교산학협력단 filed Critical 충남대학교산학협력단
Priority to KR1020130043310A priority Critical patent/KR101478161B1/ko
Publication of KR20140125494A publication Critical patent/KR20140125494A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101478161B1 publication Critical patent/KR101478161B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00Boron; Compounds thereof
    • C01B35/02Boron; Borides
    • C01B35/023Boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/64Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

보론 입자의 처리장치 및 코팅방법에 관한 것으로, 보론 입자, 용매 및 전구체를 혼합하여 공급하는 코어-쉘 물질 공급부, 상기 코어-쉘 물질 공급부에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부, 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부를 포함하고, 상기 전구체는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 구성을 마련하여, 입도 조절과 다양한 코팅을 위한 전구체의 선택이 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다.

Description

보론 입자의 처리장치 및 코팅방법{Process apparatus and coating method of boron particles}
본 발명은 습식 밀링 공정을 이용하여 입자의 크기를 조절하면서 실리카 물질로 코팅하는 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법에 관한 것으로, 특히 습식 공정에 있어서, 보론 입자와 습식을 유지해 줄 용매, 코팅 물질로 사용될 전구체를 함께 넣고 불활성 기체 중에서 밀링하여 보론의 산화막을 제거해줌과 동시에 보론의 입도를 조절하며, 보론을 실리카 물질로 코팅하는 기술에 관한 것이다.
보론(硼素, Boron)의 경우 체적 당 반응열이 크고 보관이 용이하여 제트, 추진기관의 고성능화에 주요한 물질이고, 의학적으로나 반도체, 원자로에까지 쓰일 정도로 쓰임새가 넓다. 이러한 보론 입자를 다양한 각각의 쓰임새에 더욱 알맞은 입자로 만들어 주기 위해 기능화(코팅)나 입도를 조절하는 등의 제조방법을 개발하고, 그에 따른 데이터를 획득하여 관련 기술 발전에 기여할 필요성이 있다.
또한, 원자로 냉각계통에는 반응도의 화학적 제어를 위해 붕소를 냉각재에 첨가하고 있다. 보론은 원자력 산업에서 냉각재에서 용해되어 붕산의 특성을 가지게 되고, 약 산성을 띄며 일반적으로 고농도를 유지하므로, 핵반응 조절제, 응급 핵반응 중지제 또는 핵연료 재충전을 위한 가동 정지제로 사용된다. 특히 붕소는 열중성자 흡수 단면적이 크므로, 화합물을 만들어 중성자 흡수제로 쓰이며 냉각재의 pH에 영향을 크게 줄 수 있다. pH 제어는 원자로냉각재 수질관리에서 가장 기본이 되는 항목으로서 현재 노심의 크러드 침적을 최소화하고 원자로 외부영역 방사선량 감소를 위하여 운전상태의 pH 값을 6.9에서 7.2~7.4로 상향 조절하는 방법을 채택하고 있다.
예를 들어 하기 특허문헌 1에는 방사선 차폐물질을 기계적 활성화시켜 나노 크기의 입자로 제조하기 위해. 방사선 차폐물질로서 감마선 차폐물질 또는 중성자 차폐물질을 사용하며, 기계적 활성화는 500~1100 rpm으로 5분 내지 30분 동안 볼 밀링을 수행하는 기술에 대해 개시되어 있다. 즉 하기 특허문헌 1에는 상용화된 200 ~ 300㎛ 크기의 산화 보론(B2O3, 고순도화학, 일본)을 1000rpm으로 약 10분 동안 볼 밀링을 수행하여 100 ~ 1000㎚ 크기의 보론 화합물 나노입자를 제조하는 기술에 대해 개시되어 있다.
또 하기 비특허 문헌 1에서는 Boron 입자의 건식 밀링과 습식 밀링에 따른 입자의 사이즈를 비교하고, 보론 입자의 습식 밀링의 경우 건식 밀링에 비해 매우 빠른 입도 분포의 감소를 나타내며, 습식 밀링을 유지해 줄 용매, 코팅할 입자를 함께 넣고 습식 밀링하여 코팅된 상층액에 대하여 코팅 유무를 분석하는 기술에 대해 개시되어 있다.
또 하기 특허문헌 2에는 내부에 장입된 가스의 [0026] 누설을 차단하여 안전성이 확보되고 분말의 품질이 향상되도록 한 볼 밀링 용기에 관해 개시되어 있다.
또한, 비특허 문헌 2에서는 TiO2 분말, 산화 붕소(boric oxide) 그리고 흑연 분말(graphite powder)을 함께 밀링하면서 일어나는 탄소용융 감소(Carbothermic reduction) 반응을 이용하여 입자를 중합하고, 밀링 시간을 조절하는 방법으로 다양한 성분비를 가지는 TixBy 형태로 중합하고 분석한 기술에 대해 개시되어 있다.
대한민국 공개특허공보 제2010-0047510호(2010.05.10 공개) 대한민국 공개특허공보 제2011-0072034호(2011.06.29 공개)
Brian Van Devener 외 Oxide-Free, Catalyst-Coated, Fuel-Soluble, Air-Stable Boron Nanopowder as Combined Combustion Catalyst and High Energy Density Fuel. Energy Fuels 2009, 23, 6111-6120. N.J. Welham, Mechanical enhancement of the carbothermic formation of TiB2, Metall. Mat. Trans., vol. 31A, pp.
그러나 상술한 바와 같은 종래의 기술에서는 습식 밀링과 전구체를 사용한 보론 입자의 코팅 방법으로서 다양한 전구체에 의해 가능해 질 수 있고, 밀링 과정 중에 발생하는 에너지와 밀링에 의해 부서진 보론 입자의 높은 반응성과 전구체 물질에 의해서 원하는 물질의 코팅을 실행하는 기술에 대해서는 전혀 개시되어 있지 않았다.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 보론 입자의 입도를 조절함과 동시에 보론 입자를 이종의 물질로 코팅하여 다양한 기능성을 부여하고, 다양한 사용처를 제공하는 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 보론의 반응성을 저해하는 산화막이 제거된 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 산화막이 제거된 보론에 이종의 물질로 코팅하는 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 보론 입자를 원하는 물질로 코팅할 수 있는 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 이종 물질이 도포된 보론 입자를 대량생산 하도록 하는 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치는 보론 입자, 용매 및 전구체를 혼합하여 공급하는 코어-쉘 물질 공급부, 상기 코어-쉘 물질 공급부에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부, 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부를 포함하고, 상기 전구체는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치에 있어서, 상기 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치에 있어서, 상기 용매는 헥산(hexane), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 에테르(ether), 아세톤(acetone), 알코올(alcohol), 클로로포름(chloroform), 벤젠(benzene), 아세트산(acetic acid), 부탄올(butanol), 디옥산(dioxane), 헵탄(heptane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치에 있어서, 상기 입도 조절 및 코팅부에 불활성 기체를 공급하는 가스 공급부 및 상기 코어-쉘 물질 공급부, 입도 조절 및 코팅부, 불활성 가스 공급부와 처리부를 제어하는 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치에 있어서, 상기 처리부는 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자를 세척하는 초음파세척기, 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자의 잔여물을 제거하는 원심분리기 및 초음파세척기에 의해 세척된 코팅된 입자를 건조시키는 건조기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법은 (a) 코어물질이 될 보론 입자, 습식 밀링 상태를 유지해 줄 용매 및 쉘을 위한 전구체를 혼합하여 공급하는 전처리 단계, (b) 상기 전처리 공정에 의해 실행된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 단계, (c) 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 단계를 포함하고, 상기 전구체는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법에 있어서, 상기 단계 (b)는 불활성 기체 중에서 밀링하여 보론의 산화막을 제거해줌과 동시에 보론의 입도를 조절하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법에 있어서, 상기 단계 (b)는 상기 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법에 있어서, 상기 용매는 헥산(hexane), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 에테르(ether), 아세톤(acetone), 알코올(alcohol), 클로로포름(chloroform), 벤젠(benzene), 아세트산(acetic acid), 부탄올(butanol), 디옥산(dioxane), 헵탄(heptane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법에 있어서, 상기 단계 (b)에서 생성된 코어-쉘 나노입자는 보론-SiO2인 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법에 의하면, 기존의 방법과는 달리 입자를 분쇄하면서 보론 입자의 입도가 줄어들고, 또한 산화막이 제거된 보론 입자의 거친 표면의 높은 반응성과, 밀링 작동 중 발생하는 높은 에너지에 의해 전구체 물질과 결합하면서 코팅할 수 있다는 효과가 얻어진다.
또, 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법에 의하면, 기존에 코팅 방법들에 비해 비교적 손쉽게 코팅된 입자를 생성할 수 있어, 대량생산 또한 가능하게 한다. 입도 조절과 다양한 코팅을 위한 전구체의 선택이 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다는 효과도 얻어진다.
도 1은 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치의 구성 블록도,
도 2는 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법을 설명하기 위한 공정도.
본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.
이하, 본 발명의 구성을 도면에 따라서 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치의 구성 블록도 이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치는 보론 입자, 용매 및 전구체를 혼합하여 공급하는 코어-쉘 물질 공급부(10), 상기 코어-쉘 물질 공급부(10)에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부(20), 상기 입도 조절 및 코팅부(20)에 불활성 기체를 공급하는 불활성 가스 공급부(30), 상기 입도 조절 및 코팅부(20)에서 불활성 기체를 배출하는 불활성 가스 배출부(40), 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부(50)를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치는 상기 처리부(50)에서 처리된 코팅된 보론 입자인 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기(60) 및 코어-쉘 물질 공급부(10), 입도 조절 및 코팅부(20), 불활성 가스 공급부(30), 처리부(50)를 제어하는 제어부(70)를 더 포함하여도 좋다.
상기 코어-쉘 물질 공급부(10)는 코어 물질로 사용되는 보론 입자, 습식 밀링 공정을 유지하기 위한 용매 그리고 쉘을 위한 전구체 물질을 혼합하고, 이를 입도 조절 및 코팅부(20)로 공급하는 것으로서, 생성할 코어-쉘 나노입자의 크기 및 양에 의해 혼합비율이 확정되며, 특별한 조건을 요구하는 것은 아니다.
상기 입도 조절 및 코팅부(20)는 비활성(불활성) 기체 즉, 불활성 가스 공급부(30)에서 공급된 N2 가스로 충전된 글로브 박스 및 상기 글로브 박스 내에 마련된 밀링 기구를 구비하며, 글로브 박스 안에서 상기 코어-쉘 물질 공급부(10)로부터 공급된 코어 물질로 사용되는 보론 입자, 습식 밀링 공정을 유지하기 위한 용매 그리고 쉘을 위한 전구체 물질을 채워진 상태에서 밀링 기구에 의해 보론에 대한 입도 조절 및 코팅을 실행한다.
이와 같은 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행된다. 즉 이와 같은 밀링 기구는 원하는 코어-쉘 나노입자의 크기(입도)에 따라 적절히 선택할 수 있다.
또한, 밀링 기구의 회전 속도 및 시간도 원하는 코어-쉘 나노입자의 크기(입도) 및 양에 따라 적절히 선택가능하므로 특정 값에 한정되는 것은 아니다. 상술한 바와 같은 습식 밀링 공정은 밀링 공정에서 생기는 에너지와 분쇄에 의해 표면 산화막이 깨어진 보론 입자 표면의 높은 반응성으로 전구체 용액에 의한 빠른 코팅을 유도한다. 즉, 상기 습식 밀링 방법은 기존에 코팅 방법들에 비해 비교적 손쉽게 코팅된 입자를 생성할 수 있어, 대량생산 또한 가능하게 한다.
또 상기 전구체로서는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나를 사용한다. 상기 습식 밀링 방법은 습식 밀링 시 사용하는 전구체의 종류에 따라 코팅 물질을 변환 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다. 따라서, 상기 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나를 사용하는 경우, 보론(코어)-쉘(SiO2) 나노입자의 제조가 가능하다.
상기 용매로서는 헥산(hexane), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 에테르(ether), 아세톤(acetone), 알코올(alcohol), 클로로포름(chloroform), 벤젠(benzene), 아세트산(acetic acid), 부탄올(butanol), 디옥산(dioxane), 헵탄(heptane) 중의 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다. 상기와 같은 용매를 사용하므로, 코어 물질인 보론 입자가 전구체 용액과 더 잘 접근할 수 있어 쉘 물질의 코팅이 매우 용이하게 실현된다.
또한, 상기 불활성 가스 공급부(30)에서는 질소를 예로서 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 예를 들어, 상온 상압의 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나를 사용하여도 좋다.
본 발명에 따른 입도 조절 및 코팅부(20)는 불활성 가스로 충전되어 있으므로, 비활성 기체 분위기 중에서 밀링에 의해 보론 표면의 산화막이 제거되더라도 공기와 반응할 수 없도록 하여, 산화막이 생성되지 않게 된다.
상기 처리부(50)는 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자를 세척하는 초음파세척기, 상기 입도 조절 및 코팅부(20)에서 코팅된 입자의 잔여물을 제거하는 원심분리기 및 초음파세척기에 의해 세척된 코팅된 입자를 건조시키는 건조기를 포함할 수 있다.
또한, 상기 포집부(60)는 입자 포집백, 필터입자 포집백을 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편 상기 제어부(70)는 연속적이며, 대량으로 코팅된 보론 나노입자를 생산하도록, 입도 조절 및 코팅부(20)로 공급되는 코어-쉘 물질의 공급상태 및 입도 조절 및 코팅부(20)에서 코팅된 보론 나노입자의 배출상태를 제어한다.
즉 상기 코어-쉘 물질 공급부(10)와 불활성 가스 공급부(30)는 제1 및 제2 밸브 수단(미도시)에 의해 입도 조절 및 코팅부(20)와 연결되고, 이 제1 및 제2 밸브 수단은 각각 입도 조절 및 코팅부(20)로의 불활성 가스 및 코어-쉘 물질의 공급 및 차단을 실행하도록 공급관 및 공급용 밸브를 구비한다.
또한 상기 입도 조절 및 코팅부(20)는 제3 밸브 수단(미도시)에 의해 처리부(50)와 연결되고, 이 제3 밸브 수단은 각각 처리부로 코팅된 보론 나노입자의 배출 및 차단을 실행하도록 배출관 및 배출용 밸브를 구비한다.
상기 공급용 밸브, 배출용 밸브는 공급 및 차단이 미리 설정된 시간 동안에만 실행되도록, 상기 제어부(70)의 제어의 의해 작동되는 전자 밸브, 예를 들어 솔레노이드 밸브를 사용하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 제어부(70)는 미리 설정된 조건, 예를 들어 글로브 박스 내의 불활성 가스의 농도, 밀링 기구에서 실행될 코어-쉘 나노입자의 크기, 양, 작동 시간, 코어-쉘 물질 공급부(10)에서 공급될 코어-쉘 물질의 양, 밀링 기구에서 생성된 코어-쉘 나노입자의 입도 및 배출량의 조건에 따라, 상기 공급용 밸브 및 배출용 밸브를 순차적으로 제어하여 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅이 연속적으로 실행된다.
다음에 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법을 도 2에 따라 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도 2에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 보론 입자의 코팅은 먼저 전처리 공정(S10)을 실행한다.
이 전처리 공정은 코어-쉘 물질 공급부(10) 및 입도 조절 및 코팅부(20)에서 실행된다. 즉 불활성 가스 공급부(30)에서 공급된 비활성(불활성 기체)가 충전된 글로브 박스 내의 밀링 기구에 코어물질이 될 보론 입자, 습식 밀링 상태를 유지해 줄 용매 그리고 쉘을 위한 전구체물질이 코어 쉘 물질 공급부(10)에서 공급되어 충전된다. 이러한 충전은 제어부(70)의 제어하에 실행되는 것이 바람직하다. 또 상기 전처리 공정은 비활성(불활성) 기체로 충전된 글로브 박스 안에서 수행되는 것이 바람직하다.
다음에 입도 조절 및 코팅부(20)에서 나노입자 코팅 및 입도 조절 공정(S20)을 실행한다.
즉, 상술한 바와 같은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나의 밀링 장비에 의해 보론 입자의 입도 조절 및 코팅을 실행한다.
이 습식 밀링 공정 중 보론 입자가 대기 중의 산소와 반응하여 산화하는 것을 방지하기 위해서 비활성(불활성) 기체 중에서 공정들이 진행한다.
또한, 입도 조절 및 코팅부(20)에서 나노입자 코팅 및 입도 조절 공정에서는 진공 포장기를 이용하여 습식 밀링의 진행 중에도 비활성(불활성) 기체 대기를 유지할 수 있도록 한 후, 습식 밀링을 진행하여 보론 입자의 입도 조절과 코팅을 수행한다. 즉, 비활성 기체 대기 중에서 실행되어 밀링에 의해 보론 표면의 산화막이 제거되더라도 공기와 반응할 수 없게 한다.
그 후 후처리 공정(S30)을 실행한다.
즉, 처리부(50)에서는 코팅된 보론 입자 외의 잔여물들을 세척하고 제거하여 건조하며, 포집부(60)에서는 코어-쉘 나노입자를 포집한다.
상술한 바와 같은 공정을 실행하는 것에 의해 전구체로서 상기 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나를 사용하는 경우, 보론(코어)-쉘(SiO2) 나노입자를 제조할 수 있다.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
본 발명에 따른 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법을 사용하는 것에 의해 입도 조절과 다양한 코팅을 위한 전구체의 선택이 가능하여 다양한 용도에 맞게 입자를 생성할 수 있다.
10 : 코어-쉘 물질 공급부
20 : 입도 조절 및 코팅부
30 : 가스 공급부
40 : 가스 배출부
50 : 처리부
60 ; 포집기
70 : 제어부

Claims (10)

  1. 보론 입자, 용매 및 전구체를 혼합하여 공급하는 코어-쉘 물질 공급부,
    상기 코어-쉘 물질 공급부에서 공급된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 입도 조절 및 코팅부,
    상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 처리부,
    상기 입도 조절 및 코팅부에 불활성 기체를 공급하는 불활성 가스 공급부 및
    상기 코어-쉘 물질 공급부, 입도 조절 및 코팅부, 불활성 가스 공급부와 처리부를 제어하는 제어부를 포함하고,
    상기 전구체는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 보론 입자의 처리장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 처리장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 헥산(hexane), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 에테르(ether), 아세톤(acetone), 알코올(alcohol), 클로로포름(chloroform), 벤젠(benzene), 아세트산(acetic acid), 부탄올(butanol), 디옥산(dioxane), 헵탄(heptane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 보론 입자의 처리장치.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 처리부는 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자를 세척하는 초음파세척기, 상기 입도 조절 및 코팅부에서 코팅된 입자의 잔여물을 제거하는 원심분리기 및 초음파세척기에 의해 세척된 코팅된 입자를 건조시키는 건조기를 포함하는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 처리장치.
  6. (a) 코어물질이 될 보론 입자, 습식 밀링 상태를 유지해 줄 용매 및 쉘을 위한 전구체를 혼합하여 공급하는 전처리 단계,
    (b) 상기 전처리 공정에 의해 실행된 보론 입자에 대해 습식 밀링으로 입자 코팅을 실행하는 단계,
    (c) 상기 습식 밀링에 의하여 코팅된 입자의 잔여물들을 처리하는 단계를 포함하고,
    상기 전구체는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나이고,
    상기 단계 (b)는 불활성 기체 중에서 밀링하여 보론의 산화막을 제거해줌과 동시에 보론의 입도를 조절하는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법.
  7. 삭제
  8. 제6항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 상기 습식 밀링은 텀블러 볼 밀(tumbler ball mill), 진동 밀(vibratory mill), 유성형 볼 밀(Planetary Micro Mill), 아트리토 밀(attritor mill), 로드 밀(Rod mill), 쉐이커 밀(shaker mill) 중의 어느 하나에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 용매는 헥산(hexane), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 에테르(ether), 아세톤(acetone), 알코올(alcohol), 클로로포름(chloroform), 벤젠(benzene), 아세트산(acetic acid), 부탄올(butanol), 디옥산(dioxane), 헵탄(heptane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 생성된 코어-쉘 나노입자는 보론-SiO2인 것을 특징으로 하는 보론 입자의 코팅방법.
KR1020130043310A 2013-04-19 2013-04-19 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법 KR101478161B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130043310A KR101478161B1 (ko) 2013-04-19 2013-04-19 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130043310A KR101478161B1 (ko) 2013-04-19 2013-04-19 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140125494A KR20140125494A (ko) 2014-10-29
KR101478161B1 true KR101478161B1 (ko) 2014-12-31

Family

ID=51995229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130043310A KR101478161B1 (ko) 2013-04-19 2013-04-19 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101478161B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101726732B1 (ko) 2016-06-20 2017-04-13 충남대학교산학협력단 건식 밀링을 이용한 초전도성 이붕화마그네슘의 제조방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120070002A (ko) * 2010-12-21 2012-06-29 한국원자력연구원 소수성 고분자로 표면처리된 세라믹 나노 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 세라믹 나노 분말

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120070002A (ko) * 2010-12-21 2012-06-29 한국원자력연구원 소수성 고분자로 표면처리된 세라믹 나노 분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 세라믹 나노 분말

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101726732B1 (ko) 2016-06-20 2017-04-13 충남대학교산학협력단 건식 밀링을 이용한 초전도성 이붕화마그네슘의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140125494A (ko) 2014-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jäger et al. Optical properties of carbonaceous dust analogues
CN109369312B (zh) 核壳结构铝热剂及其制备方法
US20210322996A1 (en) Method for preparing nanometer max phase ceramic powder or slurry having laminated structure by means of ball milling and regulating oxygen content of powder
CN106048596B (zh) 一种Ti2AlC相陶瓷涂层的冷喷涂原位生成制备方法
EP4303189A1 (en) Preparation method and application of amorphous metal oxide hollow multi-shell material
KR101589692B1 (ko) 텅스텐 또는 보론 나노 입자를 포함하는 방사선 차폐재 및 이의 제조방법
Jang et al. Atomic layer deposition with rotary reactor for uniform hetero-junction photocatalyst, gC 3 N 4@ TiO 2 core–shell structures
Stoffels et al. Surface processes of dust particles in low pressure plasmas
JP2014196226A (ja) 球状シリカ粒子材料、シリカ粒子材料含有組成物、およびシリカ粒子の製造方法
Zhang et al. Photocatalytic activity of Ag nanoparticle-dispersed N-TiO 2 nanofilms prepared by magnetron sputtering
KR101478161B1 (ko) 보론 입자의 처리장치 및 코팅방법
CN107185540B (zh) 一种催化MgH2吸放氢的催化剂Co@C的制备方法
CN113990540B (zh) 一种抗重离子单粒子效应的flash器件及其制备方法
CN107116228A (zh) 一种固相还原制备超细镍粉的方法
JP6483205B2 (ja) 表面改質シリカ粒子の製造方法及びフィラー含有組成物の製造方法
KR101626443B1 (ko) 비산화 입자 형성 장치 및 형성 방법
KR101479692B1 (ko) 보론 입자의 티타늄산화물 코팅장치 및 코팅방법
KR20150010198A (ko) 코어 쉘 나노입자 형성 장치 및 형성 방법
CN106957065A (zh) 一种N、Ti3+共掺杂多孔TiO2纳米片的超快速制备方法
CN114195486B (zh) 一种一步法制备MgO-Nd2Zr2O7型复相陶瓷惰性燃料基材的方法
CN107500780B (zh) 一种超声速气流碰撞气固反应合成陶瓷材料的方法
EP4281497A2 (en) Ammonia borane-filled boron nitride nanotube fusion targets
Zhang et al. Research on successive preparation of nano-FeNi alloy and its ethanol sol by pulsed laser ablation
KR20180022541A (ko) 탄소족-보론 비산화물 나노입자, 이를 포함하는 방사능 차폐재 조성물 및 이의 제조 방법
Iurina et al. Color centers induced by proton exposure in aluminum oxide hollow particles

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171122

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191202

Year of fee payment: 6