CN102047885A - 乌头碱植物源杀虫水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种乌头碱植物源杀虫水分散粒剂及其制备方法。以重量百分比计，其原料配方组成为：乌头碱0.1-60％、分散剂3-25％、润湿剂3-5％、崩解剂1-25％、粘结剂0.1-0.5％、稳定剂0.1-0.5％、载体10-60％和去离子水1-9％。其制备方法是：将乌头碱水分散粒剂配方原料混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，然后将母粉与去离子水混合均匀，转盘挤压式造粒。本发明的乌头碱植物源杀虫水分散粒剂对马铃薯甲虫和桃蚜等害虫防治效果显著，对环境友好安全、不易产生药害，润湿性好、崩解速度快、分散性好、悬浮率高、热贮稳定性好，易于使用，成本低廉、制备工艺简单，适宜规模化工业生产和大面积推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物源农药制剂，具体的涉及一种乌头碱植物源杀虫水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
水分散粒剂是20世纪80年代出在欧美发展起来的一种农药新剂型，国际农药工业协会联合会(GIFAR)将其定义为：在水中崩解和分散后使用的颗粒剂。水分散颗粒剂主要有农药有效成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂和填料等组成，粒径为200μm-5mm，入水后迅速崩解，分散，形成高悬浮分散体系；水分散粒剂很少甚至基本不会造成灰尘(使用时)，从而减少了操作过程中的毒性；水分散粒剂不会流动，使得计量更方便，易于包装。
植物源农药作为生物农药的一大类，通常具有高效、易降解、无污染、无毒副作用等绿色农药的特性，适合于生产无公害农产品。由于其作用成分复杂，有害生物对其不易产生抗药性，越来越受到人们的重视，其开发应用前景十分广阔。
乌头碱(Aconitine)，是存在于川乌、草乌等植物中的主要有毒成份和活性成分。乌头碱具有镇痛、抗炎、改善心律失常、提高免疫力等药效(ACTA CRYSTALLOGR E(2008)64：O1033-U1805.)。乌头碱还对昆虫具有较好的毒杀、忌避、拒食、抑制生长发育等作用，尤其对马铃薯甲虫和桃蚜的防治效果显著。该生物碱在环境中容易降解，作用方式独特，对天敌和有益生物安全，不易产生抗药性，符合人们对理想农药的要求。
发明内容
本发明的目的是以川乌或草乌为原料，经甲醇或乙醇提取浓缩后进一步研制出高效、无公害、低成本对环境友好的新型乌头碱植物源杀虫水分散粒剂及其制备方法。
一种乌头碱植物源杀虫水分散粒剂，配方中各组分的重量百分比为：乌头碱0.1-60％、分散剂3-25％、润湿剂3-5％、崩解剂1-25％、粘结剂0.1-0.5％、稳定剂0.1-0.5％、载体10-60％和去离子水1-9％。
所述的分散剂为苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠、木质素磺酸钙、丙烯酸均聚物钠盐、烷基萘甲醛缩合物、烷基苯磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸钠中的一种或多种。
所述的润湿剂为烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物、二烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐中的一种或多种。
所述的崩解剂为硫酸铵、膨润土、聚乙二醇、变性淀粉、白碳黑、硅胶中的一种或多种。
所述的粘结剂为聚丙烯酸钠、木钠、糊精、羧甲基纤维素钠、黄原胶中的一种或多种。
所述的稳定剂为硫酸氢钠、木醇钠、柠檬酸、碳酸氢铵中的一种或多种。
所述的载体为高岭土、硅藻土、粘土、云母粉、海泡石、碳酸钙中的一种或多种。
所述乌头碱植物源杀虫水分散粒剂的制备工艺为：
1、将一组乌头碱植物源杀虫水分散粒剂配方原料混合均匀；
2、配方原料经超微气流粉碎机粉碎成母粉；
3、将母粉与占重量比为去离子水混合均匀，然后转盘挤压式造粒；
4、造粒外形不合格则重新返回造粒，外形合格进入干燥器干燥；
5、干燥，筛分，经取样检验合格后包装。
本发明是将乌头碱植物源杀虫原药制备成为一种新型乌头碱植物源杀虫水分散粒剂，为农药领域提供一种具有更高杀虫活性及更好环境兼容性的农药杀虫剂。本发明利用甲醇或乙醇对川乌或草乌进行浸提，提取液经减压浓缩后制成含有乌头碱的浓缩提取物。
与现有技术相比，乌头碱植物源杀虫水分散粒剂具有以下突出优点：环境中容易降解，作用方式独特，对天敌和有益生物安全，不易产生抗药性具有悬浮率高，热贮稳定性好、崩解速度快、分散性好；不易产生药害；制备工艺较为简单，使用方便、成本低廉，适宜于工业化生产和大面积推广应用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：称取乌头碱0.1kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠12.0kg、烷基硫酸钠5.0kg、硫酸铵20.0kg、羧甲基纤维素钠0.1kg、柠檬酸0.2kg、云母粉20.0kg和高岭土42.6kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入9.0kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其800倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为89.5％和92.1％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为93.1％和95.2％。
实施例2：称取乌头碱50.0kg，然后与木质素磺酸钙10.0kg、烷基萘磺酸盐5.0kg、膨润土10.0kg、聚丙烯酸钠0.2kg、硫酸氢钠0.1kg、硅藻土10.0kg和碳酸钙14.7kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入8.0kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2800倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为90.2％和92.3％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为92.4％和94.0％。
实施例3：称取乌头碱60.0kg，然后与丙烯酸均聚物钠盐5.0kg、苄基萘磺酸盐4.5kg、聚乙二醇5.0kg、糊精0.2kg、木醇钠0.3kg和膨润土25.0kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入8.5kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为91.5％和92.8％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为93.8％和95.2％。
实施例4：称取乌头碱55.0kg，然后与烷基萘甲醛缩合物10.0kg、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物3.5kg、硅胶5.5kg、黄原胶0.5kg、碳酸氢铵0.2kg和粘土25.3kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入8.7kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2800倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为91.1％和92.3％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91.3％和93.0％。
实施例5：称取乌头碱1.0kg，然后与烷基苯磺酸盐15.0kg、二烷基萘磺酸盐7.0kg、变性淀粉15.0kg、黄原胶0.1kg、硫酸氢钠0.1kg、粘土28.8kg和海泡石33.0kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入7.7kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其1500倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为89.1％和90.3％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为88.3％和89.5％。
实施例6：称取乌头碱5.0kg，然后与二辛基磺基琥珀酸钠20.0kg、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐4.5kg、白碳黑16.5kg、糊精0.3kg、黄原胶0.1kg、硫酸氢钠0.5kg和粘土53.1kg。混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入7.5kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为91.3％和92.5％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为89.6％和90.5％。
实施例7：称取乌头碱10.0kg，然后与木质素磺酸钙5kg、二辛基磺基琥珀酸钠13.0kg、苄基萘磺酸盐1.5kg、烷基硫酸钠1.0kg、硅胶15.0kg、糊精0.2kg、聚乙二醇0.2kg、木醇钠0.2kg、硫酸氢钠0.3kg、粘土20.0kg、高岭土15.0kg和粘土18.6kg。混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入7.0kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2900倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为95.3％和93.2％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为94.3％和95.3％。
实施例8：称取乌头碱15.0kg，然后与烷基萘甲醛缩合物5.0kg、木质素磺酸钙10kg、二烷基磺酸盐2.5kg、硅胶15.0kg、糊精0.5kg、木醇钠0.2kg、高岭土20.0kg和粘土31.8kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入6.0kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为96.6％和97.6％，对马铃薯甲虫用药后第4天和8天的防治效果分别为98.2％和98.7％。
实施例9：称取乌头碱40.0kg，然后与丙烯酸均聚物钠盐10.0kg、苄基萘磺酸盐4.5kg、聚乙二醇20.0kg、糊精0.2kg、木醇钠0.3kg和膨润土35.0kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入6.5kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为91.0％和92.3％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91.2％和92.6％。
实施例10：称取乌头碱20.0kg，然后与丙烯酸均聚物钠盐15.0kg、苄基萘磺酸盐4.5kg、聚乙二醇20.0kg、糊精0.2kg、木醇钠0.3kg和膨润土40.0kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入5.5kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为91.0％和92.4％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91.2％和93.0％。
实施例11：称取乌头碱25.5kg，然后与二辛基磺基琥珀酸钠20.0kg、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐4.5kg、白碳黑16.5kg、糊精0.3kg、黄原胶0.1kg、硫酸氢钠0.5kg、云母粉20.6kg和粘土12.0kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入5.0kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为91.7％和93.1％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为90.6％和91.5％。
实施例12：称取乌头碱30.0kg，然后与木质素磺酸钙15.0kg、烷基萘磺酸盐5.0kg、膨润土22.0kg、聚丙烯酸钠0.2kg、硫酸氢钠0.1kg、硅藻土17.0kg和碳酸钙10.7kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入3.0kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2800倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为90.2％和92.3％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为92.4％和94.0％。
实施例13：称取乌头碱45.0kg，然后与木质素磺酸钙5kg、二辛基磺基琥珀酸钠13.0kg、苄基萘磺酸盐1.5kg、烷基硫酸钠1.0kg、硅胶15.0kg、糊精0.2kg、聚乙二醇0.2kg、木醇钠0.3kg、硫酸氢钠0.3kg和高岭土18.5kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入3.6kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为95.0％和93.1％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为94.0％和95.0％。
实施例14：称取乌头碱35.0kg，然后与木质素磺酸钙12.0kg、烷基萘磺酸盐5.0kg、膨润土16.5kg、聚丙烯酸钠0.2kg、硫酸氢钠0.1kg、硅藻土13.0kg和碳酸钙18.2kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入2.5kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成19.5％的乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2700倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为90.9％、92.7％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为92.8％、94.2％。
实施例15：称取乌头碱16.0kg，然后与烷基萘甲醛缩合物5.0kg、木质素磺酸钙10kg、二烷基磺酸盐2.5kg、硅胶20.0kg、糊精0.5kg、木醇钠0.2kg、高岭土25.0kg和粘土20.8kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入4.5kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为96.2％和97.3％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为97.3％和98.3％。
实施例16：称取乌头碱2.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠5.0kg、木质素磺酸钙6.0kg、二辛基磺基琥珀酸钠8.5kg、二烷基磺酸盐2.5kg、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物1.0kg、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐1.5kg、白碳黑6.5kg、变性淀粉5.5kg、硅胶7.0kg、糊精0.1kg、羧甲基纤维素钠0.1kg、黄原胶0.1kg、硫酸氢钠0.2kg、木醇钠0.1kg、柠檬酸0.1kg、硅藻土12.0kg、云母粉10.0kg和粘土14.0kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入4.8kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其500倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为91.0％和92.8％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为90.6％和93.5％。
实施例17：称取乌头碱4.0kg，然后与丙烯酸均聚物钠盐6.0kg、烷基萘甲醛缩合物5.0kg、烷基苯磺酸盐7.5kg、烷基硫酸钠3.5kg、烷基萘磺酸盐1.0kg、苄基萘磺酸盐1.5kg、硫酸铵5.5kg、聚乙二醇6.5kg、膨润土7.0kg、聚丙烯酸钠0.1kg、黄原胶0.1kg、木钠0.1kg、碳酸氢铵0.2kg、木醇钠0.1kg、高岭土10.0kg、硅藻土10.0kg和海泡石14.0kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入5.8kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其500倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为92.5％和93.9％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91.8％和94.7％。
实施例18：称取乌头碱8.0kg，然后与木质素磺酸钙6.0kg、二辛基磺基琥珀酸钠8.5kg、二烷基磺酸盐5.5kg、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物3.0kg、白碳黑6.5kg、变性淀粉5.5kg、硅胶7.0kg、糊精0.1kg、羧甲基纤维素钠0.1kg、硫酸氢钠0.2kg、木醇钠0.1kg、柠檬酸0.1kg、碳酸钙26.0kg和云母粉24.6kg，混合均匀后，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，将母粉再加入3.8kg去离子水混合均匀，造粒，干燥，筛分后经取样分析合格包装，即制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。经检验水分含量＜2％、持久起泡性(1min)＜7ml，润湿性＜40s，加速热贮稳定性合格。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其800倍液对桃蚜用药后第4天和8天的防治效果分别为92.1％和93.5％，对马铃薯甲虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91.9％和92.7％。
上述实施例表明，本发明的乌头碱植物源杀虫水分散粒剂不仅对马铃薯甲虫和桃蚜的防治效果显著，而且该水分散粒剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等毒性试剂的缺点，环境中容易降解，作用方式独特，对天敌和有益生物安全，不易产生抗药性，对环境友好，颗粒崩解速度快、没有包装污染，对环境对环境、人畜及其它有益生物安全。另外，本发明的水分散粒剂冷热贮存稳定性良好，而且在使用过程中持效长久，其制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广应用。
Claims (2)
1.一种乌头碱植物源杀虫水分散粒剂，以重量百分比计，其原料配方组成为：乌头碱0.1-60％、分散剂3-25％、润湿剂3-5％、崩解剂1-25％、粘结剂0.1-0.5％、稳定剂0.1-0.5％、载体10-60％和去离子水1-9％；
所述的分散剂为苯乙基酚聚氧乙烯硫酸钠、木质素磺酸钙、丙烯酸均聚物钠盐、烷基萘甲醛缩合物、烷基苯磺酸盐和二辛基磺基琥珀酸钠中的一种或多种；
所述的润湿剂为烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物、二烷基萘磺酸盐和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐中的一种或多种；
所述的崩解剂为硫酸铵、膨润土、聚乙二醇、变性淀粉、白碳黑和硅胶中的一种或多种；
所述的粘结剂为聚丙烯酸钠、木钠、糊精、羧甲基纤维素钠和黄原胶中的一种或多种；
所述的稳定剂为硫酸氢钠、木醇钠、柠檬酸和碳酸氢铵中的一种或多种；
所述的载体为高岭土、硅藻土、粘土、云母粉、海泡石和碳酸钙中的一种或多种。
2.权利要求书1所述乌头碱植物源杀虫水分散粒剂的制备方法，其特征在于：将乌头碱水分散粒剂配方原料混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎成母粉，然后将母粉与去离子水混合均匀，转盘挤压式造粒，即可制成乌头碱植物源杀虫水分散粒剂。
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