CN102038013A - 一种附子总二萜生物碱生物杀虫农药的制备方法及其应用 - Google Patents

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刘卓
袁小红
徐春霞
晏星
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Abstract

本发明公开了附子总二萜生物碱生物杀虫农药的制备方法及其应用，属于天然活性成分的制备及其应用的技术领域；将生附子片置于碱水中浸泡，去碱液，用乙醇加热提取，蒸干得到浸膏，喷雾干燥得到可湿性粉剂，或制成水剂、乳油等剂型。可作为一种植物源农药的应用。本发明对附子减毒的条件温和，时间短，成本低，操作简单，有效成分损失少，其开发的杀虫植物源农药毒性低，杀虫效果好。

Description

一种附子总二萜生物碱生物杀虫农药的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及附子总二萜生物碱生物杀虫农药的制备方法及其应用，属于天然活性成分的制备及其应用的技术领域。
背景技术
附子(Radix Aconiti Lateralis Preparata)是著名的川产道地药材，为毛茛科乌头属乌头的侧根加工品。具有回阳救逆、温补肾阳及祛寒止痛之功效。近年来研究发现附子二萜生物碱对多种农作物害虫有较好的杀虫效果，可将附子作为一种植物源农药开发的资源。
由于附子中的高毒性成分如乌头碱、中乌头碱及次乌头碱等双酯型生物碱容易引起潜在性的安全问题，故大多利用其炮制后的附子。传统上对附子减毒的方法主要有火炮法、水漂法、水漂加蒸煮法、加入辅料加热法、高压蒸煮法以及近期的微波炮制法等。因其具有容易烧焦、烧坏药材，易损失有效成分等缺点，故不能有效的利用附子资源。本发明针对这一特点，发明了一种用化学行为对附子进行减毒的方法，并将其制成一种新型的农药，使附子资源得到更好的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备附子总二萜生物碱高效低毒生物杀虫农药的新方法，用于农作物的虫害防治。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种附子总二萜生物碱高效低毒生物杀虫农药的制备方法，包括以下步骤：
(1)减毒：将附子片置于碱溶液中浸泡1-144h；
(2)醇提：过滤去碱液，滤渣用乙醇或甲醇提取总碱；
(3)浓缩：将醇提液用减压方法回收溶剂，得总碱浸膏；
(4)干燥：将浸膏干燥；
(5)制剂：干燥后成粉，制成制剂。
所述的制备方法，所述步骤(1)中，所述附子片与所述碱溶液料液比m/V为1∶5-1∶30。
所述的制备方法，所述步骤(1)中所述碱溶液为0.1％-30％NaOH或0.1％-30％KOH或Ca(OH)2混悬液或1％-20％氨水，浸泡附子的温度为5-80℃。
所述的制备方法，步骤(2)中乙醇浓度为50％-100％，提取温度为20℃-100℃，提取时间为0.5h-24h，提取次数为1-5次。
所述的制备方法，步骤(2)中甲醇浓度为50％-100％。
所述的制备方法，步骤(4)采用喷雾干燥法干燥，将总碱浸膏制成粉湿剂。
所述的制备方法，步骤(5)中所述制剂剂型可以为粉湿剂或水剂或乳油剂。
所述的附子总二萜生物碱生物杀虫农药的应用，可以应用在农作物杀虫。例如粘虫、菜青虫和小菜蛾等。
本发明的优点有以下几个方面：
本发明通过碱水解反应进行减毒处理，条件温和，时间短，成本低，有效成分损失少，产品毒性低。
本发明采取醇提、喷雾干燥等方法制备附子总二萜生物碱生物杀虫农药，工艺简单，成本低，适合大规模的工业化生产。
本发明最后获得的附子总二萜生物碱具有较高的杀虫效果，可作为一种新型的生物杀虫农药。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
取生附片40g，置于300mL 5％NaOH中，50℃，浸泡100h，过滤除去碱液，用95％乙醇90℃回流提取4h，减压回收酒精，将浸膏喷雾干燥，得到可湿性粉剂11.06g，提取率27.65％，总碱含量1.06％，薄层分析检测显示中乌头碱、次乌头碱、乌头碱等双酯型二萜生物碱已完全水解，而其它生物碱无明显变化。将制成的粉湿剂用于小白鼠进行毒性试验，本发明的制剂毒性LD50＝20.2g/kg(生附子LD50为1.74g/kg，白附片LD50＝3.54g/kg)(小鼠p.o.)。
实施例2
取生附片40g，置于1200mL20％氨水中，80℃，浸泡80h，过滤除去碱液，用50％乙醇50℃回流提取4h，减压回收酒精，将浸膏喷雾干燥，得到可湿性粉剂12.08g，提取率30.21％，总碱含量0.84％，薄层分析检测显示中乌头碱、次乌头碱、乌头碱等双酯型二萜生物碱已完全水解，而其它生物碱无明显变化。将制成的粉湿剂用于小白鼠进行毒性试验，本发明的制剂毒性LD50＝23.4g/kg(生附子LD50为1.74g/kg，白附片LD50＝3.54g/kg)(小鼠p.o.)。
实施例3
取生附片40g，置于300mL 5％NaOH中，50℃，浸泡1h，过滤除去碱液，用95％甲醇100℃回流提取4h，减压回收酒精，将浸膏喷雾干燥，得到可湿性粉剂10.16g，提取率25.41％，总碱含量0.97％，薄层分析检测显示中乌头碱、次乌头碱、乌头碱等双酯型二萜生物碱已完全水解，而其它生物碱无明显变化。将制成的粉湿剂用于小白鼠进行毒性试验，本发明的制剂毒性LD50＝18.1g/kg(生附子LD50为1.74g/kg，白附片LD50＝3.54g/kg)(小鼠p.o.)。
实施例4
在室温条件下，取生附片10g，置于50mL 5％KOH中80h，过滤除去碱液，用50％甲醇70℃回流提取3.5h，减压回收酒精，将浸膏喷雾干燥，得到可湿性粉剂2.76g，提取率24.3％，总碱含量0.91％，最后制成水剂。将水剂采用小叶碟添加法，对3龄粘虫、5龄菜青虫和4龄小菜蛾进行拒食活性测试(表1)，结果表明所得的附子总二萜生物碱对3龄粘虫、5龄菜青虫和4龄小菜蛾等农作物害虫具有较高的拒食作用。
表1附子总二萜生物碱拒食活性测定结果
Figure BSA00000363003500041

Claims (8)

1.一种附子总二萜生物碱生物杀虫农药的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)减毒：将附子片置于碱溶液中浸泡1-144h；
(2)醇提：过滤去碱液，滤渣用乙醇或甲醇提取总碱；
(3)浓缩：将醇提液用减压方法回收溶剂，得总碱浸膏；
(4)干燥：将浸膏干燥；
(5)制剂：干燥后成粉，制成制剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述附子片与所述碱溶液料液比m/V为1∶5-1∶30。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述碱溶液为0.1％-30％NaOH或0.1％-30％KOH或Ca(OH)2混悬液或1％-20％氨水，浸泡附子的温度为5-80℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙醇浓度为50％-100％，提取温度为20℃-100℃，提取时间为0.5h-24h，提取次数为1-5次。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中甲醇浓度为50％-100％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)采用喷雾干燥法干燥，将总碱浸膏制成粉湿剂。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述制剂剂型可以为粉湿剂或水剂或乳油剂。
8.如权利要求1至7任一所述的附子总二萜生物碱生物杀虫农药在农作物杀虫中的应用。
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