CN102031362B - 一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法 - Google Patents

一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法，属于高铁硫化锌精矿冶金与选矿技术领域。本方法的技术方案是：将含锌35wt％～48wt％、铁7.5wt％～25wt％、铟0.05～0.20wt％的高铁硫化锌精矿焙烧得到的热焙砂，在冷却速度1～15℃/min下进行缓慢冷却，对缓慢冷却处理后的焙砂进行磨细制浆，再湿式磁选处理，分离焙砂中的锌与铁矿物，得到低铁锌精矿和富铟高铁锌精矿。本发明工艺流程短、操作简单、易于控制、原料适应性强、生产效率高、生产成本低、设备投资少、能耗低、金属回收率高、环境友好，可从高铁硫化锌精矿焙烧所得焙砂中高效分离铁锌。

Description

一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法
技术领域
本发明涉及一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法，属于高铁硫化锌精矿冶金与选矿技术领域。
背景技术
随着湿法炼锌工艺的发展，低锌品位、高杂质含量的复杂锌矿物资源的利用越来越普遍，尤以高铁锌精矿的利用最为明显。
高铁硫化锌精矿通常是指含铁大于7.5wt％，含锌小于48wt％，含硫一般在25～35wt％，并伴生有较高含量的金属铟的一类硫化锌精矿的总称。对于处理这一类高铁硫化锌精矿，通常采用的工艺技术流程有两种，第一种工艺技术流程是锌精矿沸腾焙烧——中性浸出——中性浸出渣回转窑高温还原挥发。在该工艺技术流程中，锌精矿沸腾焙烧目的是控制温度870～1100℃，将锌精矿中的元素硫脱除，得到几乎不含硫的焙烧矿，同时，在该焙烧条件下，硫化铁和硫化锌被氧化生成氧化物，高铁硫化锌精矿中铁与锌镶嵌共存，生成的氧化铁与氧化锌将发生化学反应，生成铁酸锌，因而，在焙烧过程中大部分的铁不可避免地生成难溶于稀硫酸溶液的铁酸盐，如铁酸锌等物质，形成一系列的铁酸盐固溶体，而铁酸锌是一种难以被稀硫酸浸出的铁酸盐。中性浸出的目的是用稀硫酸将锌焙烧矿中的锌大部分的溶解到硫酸溶液中，实现金属锌从矿物中转化到硫酸水溶液的目的，中性浸出过程得到合格的硫酸锌溶液，这种硫酸锌溶液做为下一步提取金属锌的原料转入下一工序；在中性浸出过程中还产生中性浸出渣；由于铁酸锌等不被稀硫酸浸出，造成锌、铟等有价元素进入到浸出渣，造成金属锌、铟等有价元素的损失，几乎所有的铁也进入中性浸出渣。为了更好的回收和利用这部分不被稀硫酸浸出而进入到浸出渣中金属锌、铟等，需要特定工艺和技术；中性浸出渣根据高铁硫化锌精矿含铁的不同，其含锌在18～24wt％左右，含铁在25～35wt％左右，含硫在5～8wt％。中性浸出渣回转窑高温还原挥发是一种处理中性浸出渣的技术工艺，该过程是控制1250℃的高温，添加焦炭作为发热剂和还原剂，焦炭的用量是投入回转窑物料量的50wt％。对中性浸出渣进行高温还原挥发，在高温还原挥发过程中，氧化锌及其它含锌化合物被还原挥发并收尘得到氧化锌粉，金属锌在该氧化锌粉中得到富集，一般含锌为50wt％左右；回转窑高温还原挥发过程中，中性浸出渣中的元素硫被氧化，生成二氧化硫进入高温烟尘气中，由于在回转窑高温还原挥发过程中，控制高的过剩空气系数，使得该过程中烟气量很大，稀释了生成的二氧化硫，使烟气含二氧化硫很低，难以回收利用，全部排放到大气中，造成二氧化硫污染，进而产生酸雨；金属铁被还原成低价氧化物或金属铁进入到窑渣中，在这个过程中实现铁锌的分离。该过程所产氧化锌粉含锌约50wt％左右，需要单独专门处理以回收其中的金属锌和铟等有价元素。第二种工艺技术流程是锌精矿沸腾焙烧——中性浸出——中性浸出渣高温高酸浸出——黄钾铁矾法除铁——液固分离——黄钾铁矾渣(堆存)——含锌溶液返回主流程回收锌，在这个技术工艺流程中，锌精矿沸腾焙烧和中性浸出的目的如前所述。中性浸出渣高温高酸浸出是控制浸出温度在95℃，硫酸浓度达到200～300g/l的技术条件，终酸浓度控制35～70g/l，对中性浸出渣进行浸出，这时铁酸锌等不溶解于稀硫酸的矿物，可以顺利的溶解进入到高浓度的硫酸溶液中，得到一种含铁高、含锌较低的硫酸盐混合溶液，这种硫酸锌和硫酸铁混合溶液中铁与锌的分离，必须采用特殊的方法才能够进行，从硫酸锌和硫酸铁混合溶液中分离铁锌的方法，在工业上采用的方法有黄钾铁矾法、针铁矿法和赤铁矿法。在湿法炼锌过程中，通常采用黄钾铁矾法除去铁离子含量高的硫酸锌溶液中的铁。黄钾铁矾法是控制温度为90～95℃，控制溶液pH值为小于等于1.5，添加一定量的一价离子，如钾离子，钠离子，铵离子等，同时添加晶种，使硫酸铁生成AFe3(SO4)2(H2O)6这样的物质，这个物质是一种微晶沉淀，可以从溶液中分离出来。生成黄钾铁矾的化学反应为：3Fe2(SO4)3+2A(OH)+10H2O＝2AFe3(SO4)2(H2O)6+5H2SO4，生成黄钾铁矾的化学反应是一个可逆反应，也就是说，生成黄钾铁矾沉淀的过程是一个释放硫酸的过程，当硫酸浓度达到一定量时，生成的黄钾铁矾微晶沉淀将重新被酸溶解，生成铁离子，使铁离子重返溶液。所以，为了使黄钾铁矾生成，必须保持pH小于等于或接近1.5，这样才能使黄钾铁矾保持沉淀状态。而黄钾铁矾生成的过程，将使反应体系中硫酸浓度上升，因而，生成黄钾铁矾的全过程必须进行酸度调整和控制，生成黄钾铁矾过程中采用添加锌焙烧矿的方法，中和在生成黄钾铁矾过程产生的硫酸；当铁从溶液中全部生成黄钾铁矾后，就实现了铁锌的分离。这时，得到含锌的溶液返回主流程提取金属锌。同时得到含锌3～8wt％的黄钾铁矾渣，该黄钾铁矾渣是湿法炼锌过程的终渣，进行堆存，这种黄钾铁矾渣含有多种重金属离子，在堆存过程中，存在重金属离子污染问题，是一种典型的重金属污染源。
综上所述，在常规技术和工艺中，无论是回转窑高温挥发方法还是高温高酸浸出方法处理中性浸出渣，达到铁锌分离的目的，都存在技术工艺流程长，过程控制困难，金属回收率低，试剂消耗大，高温还原挥发过程中二氧化硫对环境污染大，黄钾铁矾渣堆存存在重金属离子污染等问题，同时也限制和影响了锌、铟的回收率以及铁资源的利用率。
国内外学者对提高锌、铟浸出率、除铁方法研究较多，针对提高铁酸锌中锌、铟浸出率的研究，李希明等利用机械活化促进铁酸锌分解进行了研究，通过机械活化促进焙砂颗粒表面活化，提高锌的浸出率；李洪桂等研究了机械活化锌浸出渣的方法，以此提高浸出渣的锌、铟浸出率以及抑制铁的浸出；黄炜、刘晨等利用还原焙烧处理锌焙砂，分解铁酸锌，提高锌浸出率。除此之外，为了避免焙烧工序，王吉坤等还研究了高铟高铁硫化锌精矿的直接氧压浸出。
上述方法虽然在提高焙砂中锌、铟的浸出率上取得了较好的效果，但在分解铁酸锌提高浸出率的同时都不可避免的将大量的铁浸出到溶液中，需经净化除铁，且由于浸出液富含铟，为了有效的回收金属铟，其净化工艺较为复杂，在净化过程中，浸出的锌、铟又大量损失到铁渣中，降低了金属回收率。导致这些工艺方法浸出液含铁高的根本原因是焙砂中铁酸锌的存在。由于高铁硫化锌精矿物相组成复杂，主金属锌、铁、铟以硫化物形态嵌布共生，且其中的铟绝大部分以细粒度嵌布在硫化铁矿物中，在沸腾焙烧脱硫所得的焙砂中的铁绝大部分形成铁酸锌和氧化铁等，呈直径为3-15μm的微小粒子嵌布在ZnO基体上；而焙砂中的In由于离子半径与铁离子半径相近，绝大部分通过置换铁离子的方式进入铁酸锌晶格中，形成铁酸盐固溶体。
为使焙砂中的铁尽可能少的进入浸出液，就必须在浸出之前将大部分铁通过选矿方式去除，而焙砂中矿物颗粒过细，ZnFe2O4相以微细颗粒嵌布在ZnO基体上，两相界面分散混杂、包裹连生、嵌布共存、难以选别分离。为使两相相互分离，必须采取一种有效的技术方法促使铁酸锌相结晶长大，使ZnFe2O4与ZnO相互剥离，改善其选别性能。
控制一定的冷却温度，使热焙砂缓慢冷却，能促进焙砂中各物相团聚与长大，对微细粒的铁化合物长大是有利的，利用这一特点以及ZnFe2O4和Fe2O3具有弱磁性这一特性，因此可采用焙烧——缓冷——磁选工艺处理高铁硫化锌精矿，有效分离铁锌，得到低铁锌精矿和高铁锌精矿，实现以选矿方式分离铁锌的目的。
发明内容
本发明的目的是克服现有工艺的不足，提供一种工艺流程短、操作简单、易于控制、原料适应性强、生产效率高、生产成本低、设备投资少、能耗低、金属回收率高的高铁硫化锌精矿磁选分离铁锌的方法。
解决本发明上述技术问题所采取的的技术方案是：将含锌35wt％～48wt％、铁7.5wt％～25wt％、铟0.05～0.20wt％的高铁硫化锌精矿焙烧得到的热焙砂，在冷却速度1～15℃/min下进行缓慢冷却，对缓慢冷却处理后的焙砂进行磨细制浆，再湿式磁选处理，分离焙砂中的锌与铁矿物，得到低铁锌精矿和富铟高铁锌精矿。
本发明的工艺方法还包括以下具体方案：
①高铁硫化锌精矿焙烧温度为870～1100℃；②在缓慢冷却槽内对热焙砂进行缓慢冷却处理，在0.5～15小时内将热焙砂冷却至35～80℃，使焙砂中各矿相颗粒结晶长大，以促进微细粒的弱磁性铁矿物成核长大，得到大颗粒相锌焙砂；③磨细制浆是将大颗粒相锌焙砂用皮带机输送到湿式球磨机，加入一定量的水，调成浓度为40wt％～60wt％的矿浆，将焙砂磨细至200目以下，产出细磨矿浆，并导入浆料池；④把上述浆料泵入到可调永磁磁选机，在磁感应强度为1.0～1.8T下进行湿式磁选处理。
在上述方案中所述的湿式磁选处理为两段式，第一段磁选的磁感应强度为1.3～1.8T，得到非磁性产品(一次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；第二段磁选的磁感应强度为1.0～1.5T，得到非磁性产品(二次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)。将两段磁选得到的一次锌精矿和二次锌精矿混合，即可得到低铁锌精矿。
热焙砂的缓慢冷却是在带转动和翻转的冷却槽内进行，缓冷槽具有转动和翻转功能，装卸料方便简易；且槽体设有控温及冷却装置，可对冷却槽进行控温及冷却速度调节。
上述冷却槽为不锈钢或235钢质材料的圆桶状或管道型结构，容积可为5～50m3。
在本发明的工艺方法中，对高铁硫化锌精矿焙烧得到的热焙砂进行保温缓慢冷却处理，可促使焙砂中微细粒的弱磁性矿物ZnFe2O4和Fe2O3团聚长大，得到清晰可见的0.1～0.3mm柱状颗粒，显著改善焙砂中各物相结晶形态。焙砂的湿式球磨制浆，可使焙砂中的弱磁性含铁矿相与非磁性的氧化锌矿相相互离解，改善其磁性选别性能，通过两段湿式磁选处理，可较容易地实现焙砂中锌与铁的分离，得到低铁锌精矿和富铟高铁锌精矿。
本发明的有益效果为：本方法针对高铁硫化锌精矿采用焙烧——缓冷——磁选工艺分离铁锌，得到低铁锌精矿和富铟高铁锌精矿，与现有技术相比具有如下优点：
(1)克服了焙砂中矿物颗粒过细、有价元素与杂质金属分散混杂、嵌布共存、难以选别分离的问题。在缓慢冷却槽内对热焙砂进行缓冷结晶处理，使焙砂颗粒结晶长大，以促进弱磁性矿物成核长大，显著改善其结晶形态与磁性选别性能。
(2)选冶结合，先冶后选，实现了以选矿方式分离铁锌的目的，避免了后续浸出时大量铁进入锌浸出液，从根本上解决了传统工艺中存在的浸出液含铁量高、净化除杂工艺复杂、金属回收率低等问题。
(3)操作简单、易于控制。经过缓冷后，采用易于实施的湿式球磨，使弱磁性矿物与非磁性矿物相互剥离，再经两段湿式磁选处理即可得到低铁锌精矿和富铟高铁锌精矿。
(4)缓慢冷却处理过程，无能耗，无环境污染。
(5)可高效分离和回收高铁硫化锌精矿中的铁锌，资源综合利用率高。
因此，本发明具有工艺流程短、操作简单、生产效率高、生产成本低、设备投资少、能耗低、金属回收率高、环境友好等优点，为高铁硫化锌精矿的开发利用开辟了一条新途径。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
实例一，来自广西某地的高铁硫化锌精矿，其主要化学成分为：
  组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
  含量/％   43.26   20.61   0.12   0.34   0.38   0.21   0.45   0.17   32.26   0.86   1.72   0.71
实施步骤为：
(1)焙烧：将高铁硫化锌精矿在870～1100℃下进行沸腾焙烧，得到富铟
高铁锌焙砂，其主要化学成分为：
  组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
  含量/％   51.12   22.03   0.151   0.41   0.42   0.23   0.39   0.10   1.27   0.32   1.91   0.82
主要物相为：
  物相   ZnO   ZnFe2O4   Fe2O3   ZnS   SiO2   其他   总计
  比例/％   56.37   21.39   17.32   0.04   1.91   2.97   100
(2)缓慢冷却：将焙烧产出的热焙砂直接排放到特制缓慢冷却槽内，控制冷却速度3℃/min，在5小时内将焙砂冷却至50℃左右，在缓慢冷却槽内对热焙砂进行缓冷结晶处理，使焙砂中各矿相颗粒结晶长大，以促进磁性矿物成核长大，得到大颗粒相锌焙砂；
(3)破磨：将步骤(2)得到的大颗粒相锌焙砂用皮带机输送到湿式球磨机，加入等质量的水，调成质量浓度50wt％的矿浆，磨细至-200目(0.074mm)，产出的细磨矿浆导入浆料池待处理；
(4)第一段磁选：将步骤(3)得到的浆料泵入到可调永磁磁选机，在磁感应强度1.6T下进行一次强磁选分离除铁，得到非磁性产品(一次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(5)第二段磁选：对步骤(4)得到的磁性产品，在磁感应强度1.3T下进行二次磁选处理，进一步分离高铁锌精矿，得到非磁性产品(二次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(6)将一次锌精矿和二次锌精矿混合，得到低铁锌精矿。
技术工艺指标为：
Figure BSA00000401809400061
实例二，来自云南某地的高铁硫化锌精矿，其主要化学成分为：
  组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
  含量/％   42.17   22.25   0.08   0.28   0.26   0.19   0.24   0.20   32.75   0.91   1.04   0.62
实施步骤为：
(1)焙烧：将高铁硫化锌精矿在870～1100℃下进行沸腾焙烧，得到富铟高铁锌焙砂，其主要化学成分为：
 组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
 含量/％   50.04   24.11   0.118   0.32   0.29   0.21   0.21   0.12   1.29   0.35   1.12   0.71
主要物相为：
  物相   ZnO   ZnFe2O4   Fe2O3   ZnS   SiO2   其他   总计
  比例/％   54.34   23.41   18.96   0.04   1.12   2.13   100
(2)缓慢冷却：将焙烧产出的热焙砂直接排放到特制缓慢冷却槽内，控制冷却速度1℃/min，在15小时内将焙砂冷却至35℃左右，在缓慢冷却槽内对热焙砂进行缓冷结晶处理，使焙砂中各矿相颗粒结晶长大，以促进磁性矿物成核长大，得到大颗粒相锌焙砂；
(3)破磨：将步骤(2)得到的大颗粒相锌焙砂用皮带机输送到湿式球磨机，加入焙砂质量150wt％的水，调成质量浓度40wt％的矿浆，磨细至-300目(0.048mm)，产出的细磨矿浆导入浆料池待处理；
(4)第一段磁选：将步骤(3)得到的浆料泵入到可调永磁磁选机，在磁感应强度1.8T下进行一次强磁选分离除铁，得到非磁性产品(一次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(5)第二段磁选：对步骤(4)得到的磁性产品，在磁感应强度1.5T下进行二次磁选处理，进一步分离高铁锌精矿，得到非磁性产品(二次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(6)将一次锌精矿和二次锌精矿混合，得到低铁锌精矿。
技术工艺指标为：
Figure BSA00000401809400071
实例三，来自云南某地的高铁硫化锌精矿，其主要化学成分为：
  组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
  含量/％   44.08   18.21   0.06   0.38   0.37   0.18   0.51   0.18   31.87   0.85   1.53   0.68
实施步骤为：
(1)焙烧：将高铁硫化锌精矿在870～1100℃下进行沸腾焙烧，得到富铟高铁锌焙砂，其主要化学成分为：
  组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
  含量/％   54.12   20.21   0.103   0.43   0.41   0.20   0.45   0.11   1.33   0.31   1.68   0.75
主要物相为：
  物相   ZnO   ZnFe2O4   Fe2O3   ZnS   SiO2   其他   总计
  比例/％   59.97   21.81   14.45   0.05   1.68   2.04   100
(2)缓慢冷却：将焙烧产出的热焙砂直接排放到特制缓慢冷却槽内，控制冷却速度10℃/min，在1.5小时内将焙砂冷却至70℃左右，在缓慢冷却槽内对热焙砂进行缓冷结晶处理，使焙砂中各矿相颗粒结晶长大，以促进磁性矿物成核长大，得到大颗粒相锌焙砂；
(3)破磨：将步骤(2)得到的大颗粒相锌焙砂用皮带机输送到湿式球磨机，加入等质量的水，调成质量浓度50wt％的矿浆，磨细至-300目(0.048mm)，产出的细磨矿浆导入浆料池待处理；
(4)第一段磁选：将步骤(3)得到的浆料泵入到可调永磁磁选机，在磁感应强度1.5T下进行一次强磁选分离除铁，得到非磁性产品(一次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(5)第二段磁选：对步骤(4)得到的磁性产品，在磁感应强度1.0T下进行二次磁选处理，进一步分离高铁锌精矿，得到非磁性产品(二次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(6)将一次锌精矿和二次锌精矿混合，得到低铁锌精矿。
技术工艺指标为：
Figure BSA00000401809400081
实例四：来自广西某地的高铁硫化锌精矿，其主要化学成分为：
  组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
  含量/％   38.64   23.15   0.15   0.32   0.28   0.19   0.25   0.22   32.55   0.96   1.24   0.68
实施步骤为：
(1)焙烧：将高铁硫化锌精矿在870～1100℃下进行沸腾焙烧，得到富铟高铁锌焙砂，其主要化学成分为：
  组分   Zn   Fe   In   Cu   Pb   Sn   Cd   Sb   S   As   SiO2   CaO
  含量/％   45.24   26.08   0.182   0.36   0.31   0.21   0.20   0.14   1.41   0.37   1.35   0.75
主要物相为：
  物相   ZnO   ZnFe2O4   Fe2O3   ZnS   SiO2   其他   总计
  比例/％   46.80   28.15   18.64   0.04   1.35   5.74   100
(2)缓慢冷却：将焙烧产出的热焙砂直接排放到特制缓慢冷却槽内，控制冷却速度5℃/min，在3小时内将焙砂冷却至50℃左右，在缓慢冷却槽内对热焙砂进行缓冷结晶处理，使焙砂中各矿相颗粒结晶长大，以促进磁性矿物成核长大，得到大颗粒相锌焙砂；
(3)破磨：将步骤(2)得到的大颗粒相锌焙砂用皮带机输送到湿式球磨机，加入焙砂质量150wt％的水，调成质量浓度40wt％的矿浆，磨细至-300目(0.048mm)，产出的细磨矿浆导入浆料池待处理；
(4)第一段磁选：将步骤(3)得到的浆料泵入到可调永磁磁选机，在磁感应强度1.6T下进行一次强磁选分离除铁，得到非磁性产品(一次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(5)第二段磁选：对步骤(4)得到的磁性产品，在磁感应强度1.2T下进行二次磁选处理，进一步分离高铁锌精矿，得到非磁性产品(二次锌精矿)和磁性产品(富铟高铁锌精矿)；
(6)将一次锌精矿和二次锌精矿混合，得到低铁锌精矿。
技术工艺指标为：
Figure BSA00000401809400091

Claims (5)

1.一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法，其特征在于：将含锌35wt%～48wt%、铁7.5wt%～25wt%、铟0.05～0.20 wt%的高铁硫化锌精矿焙烧得到的热焙砂，焙烧温度为870～1100℃，在冷却速度1～15℃/min下进行缓慢冷却，在0.5～15小时内将热焙砂冷却至35～80℃，对缓慢冷却处理后的焙砂进行磨细制浆，再湿式磁选处理，分离焙砂中的锌与铁矿物，得到低铁锌精矿和富铟高铁锌精矿。
2.根据权利要求1所述的一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法，其特征是：①磨细制浆时焙砂磨细至200目以下，矿浆浓度为40wt%～60wt%；②湿式磁选处理的磁感应强度为1.0～1.8T。
3.根据权利要求1所述的一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法，其特征是：湿式磁选处理为两段式，第一段磁选的磁感应强度为1.3～1.8T，第二段磁选的磁感应强度为1.0～1.5T。
4.根据权利要求3所述的一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法，其特征是：热焙砂的缓慢冷却是在带转动和翻转的冷却槽内进行，且槽体设有控温及冷却装置。
5.根据权利要求4所述的一种高铁硫化锌精矿分离铁锌的方法，其特征是：所述的冷却槽为不锈钢或235钢质材料的圆桶状或管道型结构，容积为5～50m3。
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