CN102031347A - 一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置及其退火方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置及其退火方法，其中退火装置包括两绕线盘、支架、第一K型热电偶、亥姆赫兹线圈、加热带、亥姆赫兹线圈稳压电源、温控仪、石英管与石英管套；通过标定石英管内部的温度均匀区；将需要退火的软磁材料放入石英管内部的温度均匀区与磁场区重合处；向石英管中持续通入气体；对软磁材料进行加热；取出退火后的软磁材料；五个步骤来完成软磁材料的退火。本发明退火装置成本低廉，可通过加热带的缠绕提供一个热均匀区，并可通过温控仪精确控温；可提高软磁材料的磁阻抗比，同时减小材料的磁滞。

Description

一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置及其退火方法

技术领域

本发明涉及磁传感器领域，具体来说，是一种通过改变磁性丝、磁性带及膜材料的磁畴结构，从而改变材料的磁各向异性性能，达到有效地提高丝、带及膜材料的阻抗变化效应的退火装置及其退火方法。

背景技术

磁传感器一直在现代技术中承担着重要角色，并广泛应用于工程工业领域，如生物磁测量、地磁导航、以及地球勘探等。用来实现磁传感器的原理有很多，例如霍尔效应、磁阻效应、巨磁阻效应、巨磁阻抗效应、核进动、超导量子干涉仪、磁弹性效应等，然而达到超高精度的很少，巨磁阻抗(GMI)磁传感器是这为数很少之一，现在美国、日本等已研制出GMI磁传感器，其精度已达到nT量级。

巨磁阻抗(GMI)磁传感器其敏感元件大多采用Co基、Fe基的非晶丝、带和膜等软磁或铁磁材料，当然也有其它材料，如目前的钙钛矿结构锰酸盐也存在巨磁阻抗效应。针对磁传感器精度许多人纷纷想办法提高材料的巨磁阻抗比，尤其是在材料退火处理方面做了很多研究。目前，退火处理的方式大致有七种，分别为传统退火方式、电流退火方式、磁场退火、传统应力退火、应力和磁场同时退火、应力和电流同时退火以及激光退火等，下面主要介绍这几种退火方法：

(1)传统退火方式

传统退火方式是将样品放在一定的气氛下或真空中进行一定时间的加热处理，通过释放材料的内部应力，提高横向各向异性来提高磁阻抗效应，但这种传统的退火方式对Fe基材料有提高，而对Co基反而减小了其磁阻抗效应，主要是由于这种退火方式减小了横向各向异性而导致磁阻抗效应减小。

(2)电流退火方式

电流退火包含两种，分别是焦耳热退火和交流退火。焦耳热退火是通过沿样品轴向持续一定时间加一直流电流让其直接对样品加热以达到退火目的。交流退火是在传统退火方法基础上，沿样品轴向加交流电流。这两种方法均可以有效地提高材料的巨磁阻抗效应。

(3)磁场退火方式

磁场退火主要分为沿非晶丝(带)的轴向加磁场(即纵向磁场退火)和沿着径向加磁场(即横向磁场退火)两种，并且这两种都是直流磁场下退火的。该方法的优点是不仅可以增大材料的巨磁阻抗比而且可以提高材料的磁响应，有利于GMI磁传感器的制作，但该方法会使材料产生较大的磁滞现象，特别在外磁场小于各向异性场时。这一方法对Co基和Fe基材料都是有效的。

(4)传统应力退火方式

传统应力退火方式是在退火时加入外部应力来改变磁材料特性，这在Co基非晶丝(带)都有大量的实验研究，并得到很好的结果。Tejedor M等在J Magn Magn Mater“stress and magnetic field dependence of magneto-impedance in amorphous Co_66.3Fe_3.7Si₁₂B₁₈ribbons”提到Co基非晶带经过500Mpa的传统应力退火后，其磁场灵敏度在3MHz下达到83％/Oe。而铁基非晶带通过传统应力退火后巨磁阻抗效应却有明显降低，这是由于铁基非晶带与Co基非晶带的磁畴结构不一样，传统应力退火减小了其横向各向异性所以出现降低，此种方式不适合铁基材料。

(5)应力和磁场同时退火方式

应力和磁场同时退火方式是在材料退火的同时加入外部应力和直流磁场，这种方式对材料的磁各向异性有显著的影响。用此方法可以观察到材料的磁阻抗效应的不对称性，所以用该方式处理后材料有利于自偏置线性传感器的制作。

(6)应力和电流同时退火方式

这一退火方式是焦耳热退火的改进，是在热处理的同时加入外部应力来提高材料的巨磁阻抗效应。大量的文献也提到这一退火方式不仅可以提高磁阻抗效应同时也可提高应力阻抗效应，而且该方法的另一重要优点就是可以减小软磁材料磁滞现象，对于无磁滞传感器极为有用。

(7)激光退火方式

激光退火方式是Ahn首次提出并应用在Co基非晶带效果明显，在136mJ阻抗比达到最大30％，一种通过激光能量来改变材料的微结构，进而增加材料各向异性能，由于各向异性能的改变材料各项软磁性能都随之改变，从而提高材料的巨磁阻抗效应。由于其相比传统的退火方式具有非接触，执行快速(仅需几微秒)以及无需任何气氛等优点，被人们认为提高磁阻抗效应的最佳方式，但其设备昂贵，所以不能很好的推广。

发明内容

为解决上述间题，本发明提出一种可通过加热带的缠绕提供一个精确的热均匀区，并可通过温控仪精确控温；提高软磁材料的磁阻抗比，同时减小材料的磁滞的退火装置。本发明采用磁场退火方式，能够有效地提高软磁材料的磁阻抗效应，且本发明退火装置中各个部件价格便宜，适于工业生产以及实验室推广使用。

本发明一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置，包括两绕线盘，支架、第一K型热电偶、亥姆赫兹线圈、加热带、亥姆赫兹线圈稳压电源、温控仪、石英管与石英管套；

两绕线盘竖直放置两绕线盘中部开有通孔，两绕线盘上缠绕有亥姆赫兹线圈；两绕线盘上的亥姆赫兹线圈均通过导线与亥姆赫兹线圈稳压电源连接；在两绕线盘间设置有支架，支架顶部位于两通孔处；石英管套放置在支架上，石英管套内套有石英管，石英管整体位于两通孔A内，且石英管的两端分别伸出两通孔A；所述石英管套外壁与内壁上设置有加热带，所述石英管后部开有通孔B，插管一端与通孔B密封连接，另一端密闭；第一K型热电偶插入到插管中；所述插管密闭一端位于石英管的中前部；石英管前端口设置有石英帽，石英帽上开有通气孔；温控仪与加热带以及第一K型热电偶连接。

本发明一种提高软磁材料阻抗效应的退火方法，通过五步来完成：

步骤一：标定石英管内部的温度均匀区；

开启温控仪设定加热温度，由此对加热带加热，从而使石英管达到设定的温度，并通过插入石英管后端插管中的第一K型热电偶实时反馈石英管中的温度给控温仪，使石英管保持恒温；将第二K型热电偶由石英管的前端口插入到石英管内，通过第二K型热电偶测得石英管前端口到后端口20～30个等距离点的温度，对于偏离设定温度在±5℃的连续点间的总距离的长度，为石英管内部温度均匀区，标定完成后关闭温控仪。

步骤二：将需要退火的软磁材料(如：磁性丝材、磁性带材、磁性膜与磁性块材料)由石英管前端口放入石英管内部的温度均匀区与磁场区重合处；

将需退火的软磁材料固定在小于石英管前端口横截面宽度的耐高温的陶瓷板上，可使软磁材料保持在磁场的轴线上，且易于软磁材料的放入和取出。通过铁钩顶在陶瓷板一端将陶瓷板推入石英管内部的温度均匀区与磁场区重合处。

步骤三：向石英管中持续通入气体；

通过气管由石英管前端口石英帽上的通气孔处向石英管中通入气体，气体沿石英管轴向方向的流速为200～400ml/min，气体由石英管后端口排出。气体流动途中吹过固定在陶瓷板上的软磁材料。通入的气体不同产生的作用也不同，氧化性气体，如：高纯氧，用来防止样品被空气中的还原性气体还原，还原性气体用来防止样品被空气中的氧化性气体氧化，惰性气体用来保护样品不被空气中气体氧化或还原。

步骤四：对软磁材料进行加热；

打开温控仪，设置所要进行退火处理的软磁材料需要的退火温度，同时打开亥姆赫兹线圈稳压电源，从而通过亥姆赫兹线圈对石英管加一直流磁场。通过第一K型热电偶向温控仪反馈石英管温度均匀区处的温度。当石英管温度均匀区的温度达到退火温度时，根据进行退火处理的软磁材料所期望的效果来恒温保持所需要的时间，然后关掉温控仪。

步骤五：取出退火后的软磁材料。

当进行退火处理后的软磁材料自然冷却到室温后，通过铁钩勾住陶瓷板，从而将软磁材料由石英管后端口拉出，由此完成实现软磁材料的退火。

本发明的优点在于：

1、本发明可以通过加热带的缠绕提供一个精确的热均匀区，并可通过温控仪精确控温；

2、本发明可以提高软磁材料的磁阻抗比，同时减小材料的磁滞；

3、本发明装置实现成本低廉。

附图说明

图1为本发明退火装置整体结构示意图；

图2为本发明退火装置中设置有加热带的石英管套侧视剖示图；

图3为本发明退火装置中设置有加热带的石英管套俯视图；

图4为本发明退火装置中石英管结构示意图；

图5为本发明退火方法流程图；

图6a为采用本发明退火装置进行退火前的CoFeSiB带在不同磁场强度下的阻抗比曲线图；

图6b为采用本发明退火装置进行退火后的CoFeSiB带在不同磁场强度下的阻抗比曲线图；

图7为退火前与采用本发明退火装置进行退火后的CoFeSiB带的磁滞变化对比图。

图中：

1-绕线盘      2-支架                    3-第一K型热电偶    4-亥姆赫兹线圈

5-加热带      6-亥姆赫兹线圈稳压电源    7-温控仪           8-石英管

9-石英管套    101-通孔A                 801-插管           802-通孔B

803-石英帽

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明一种用于提高磁性膜阻抗效应的退火装置，包括两绕线盘1、支架2、第一K型热电偶3、亥姆赫兹线圈4、加热带5、亥姆赫兹线圈稳压电源6、温控仪7、石英管8与石英管套9，如图1所示。

两绕线盘1竖直设置，两绕线盘1中部分别有圆形通孔A101，且两绕线盘1及其中部的圆形通孔A101在竖直平面内的投影重合。所述两绕线盘1上缠绕有亥姆赫兹线圈4，用来为本发明退火装置提供均匀的磁场，由此在两绕线盘1之间产生磁场区。两绕线盘1上的亥姆赫兹线圈4均通过导线与亥姆赫兹线圈稳压电源连接6。

在两绕线盘1间设置有支架2，支架2顶部高度与两圆形通孔A101的圆心高度相同，支架2用来支撑石英管套9与石英管8。如图2、图3所示，石英管套9为圆筒状，外壁上均匀缠绕有一层加热带5，内壁上同样均匀设置一层加热带5。石英管套9内套有石英管8，且石英管套9位于石英管8的中间段部分。如图4所示，所述石英管8内部设计有用来放置第一K型热电偶3的插管801，插管801一端密闭，另一端与石英管8后端上开有的通孔B802密封连接，第一K型热电偶3插入到插管801中，所述插管801密闭一端位于石英管8的中前部，插管801的长度为石英管8后端到石英管套9前端横截面的垂直长度。石英管8前端口可通过石英帽803封闭，石英帽803上开有通气孔，可由通气孔处向石英管8中冲入气体。石英管套9放置在支架2上，使石英管8整体位于两圆形通孔A101内，且石英管8的两端分别伸出两圆形通孔A101，优选的将石英管8设置在两圆形通孔A101的圆心连接线上。所述温控仪7与加热带5以及第一K型热电偶3连接，通过对加热带5加热，从而对石英管8加热，以及获取第一K型热电偶3反馈的温度信息。

本发明一种提高磁性膜阻抗效应的退火方法，如图5所示，通过以下步骤来完成：

步骤一：标定石英管8内部的温度均匀区；

开启温控仪7设定加热温度，此处设定的温度只是为了标定石英管8内部的温度均匀区，因此可设定任意温度，由此对加热带5加热，从而使石英管8达到设定的温度，并通过插入石英管8后端插管801中的第一K型热电偶3实时反馈石英管8中的温度给控温仪7，使石英管8保持恒温。将第二K型热电偶由石英管8前端口石英帽803上的通气孔插入到石英管8内，通过第二K型热电偶测得石英管8前端口到后端口20～30个等距离点的温度，对于偏离设定温度在±5℃的连续点间的总距离的长度，即为石英管8内部温度均匀区(由于通过加热带5为石英管8提供热量，且加热带5设置在石英管套9内壁与外壁上，因此温度均匀区一定位于套有石英管套9的石英管8处)，从而完成了对石英管8内部的温度均匀区的标定，标定完成后关闭温控仪7。

步骤二：将需要退火的软磁材料(如：磁性丝材、磁性带材、磁性膜与磁性块材料)由石英管8前端口放入石英管8内部的温度均匀区与磁场区重合处；

将需退火的软磁材料固定在小于石英管8前端口横截面宽度的耐高温的陶瓷板上，可使软磁材料保持在磁场的轴线上，且易于软磁材料的放入和取出。通过铁钩顶在陶瓷板一端将陶瓷板推入石英管8内部的温度均匀区与磁场区重合处。

步骤三：向石英管8中持续通入气体；

通过气管由石英管8前端口石英帽803上的通气孔处向石英管8中通入气体，气体沿石英管8轴向方向的流速为200～400ml/min，气体由石英管8后端口排出。气体流动途中吹过固定在陶瓷板上的软磁材料。通入的气体不同产生的作用也不同，氧化性气体，如：高纯氧，用来防止样品被空气中的还原性气体还原，还原性气体用来防止样品被空气中的氧化性气体氧化，惰性气体用来保护样品不被空气中气体氧化或还原。

步骤四：对软磁材料进行加热；

打开温控仪7，设置所要进行退火处理的软磁材料需要的退火温度，同时打开亥姆赫兹线圈稳压电源6，从而通过亥姆赫兹线圈4对石英管8加一直流磁场。由于第一K型热电偶3位于插管801中，且插管801的长度为石英管8后端到石英管套9前端截面的垂直长度，因此，第一K型热电偶3位于石英管8温度均匀区处，由此通过第一K型热电偶3向温控仪7反馈石英管8温度均匀区处的温度。当石英管8温度均匀区的温度达到退火温度时，根据进行退火处理的软磁材料所期望的效果来恒温保持所需要的时间，然后关掉温控仪7。

步骤五：取出退火后的软磁材料。

当进行退火处理后的软磁材料自然冷却到室温后，通过铁钩勾住陶瓷板，从而将软磁材料由石英管8后端口拉出，由此完成实现软磁材料的退火。

实施例：采用本发明退火装置对CoFeSiB带进行退火处理。

将CoFeSiB带固定在陶瓷板上，放入石英管8内已测好的均匀温区，盖上石英管8前端的石英帽803，并由石英管8前端通入氩气，利用温控仪7对加热带5进行加热并使温控仪7控在450°，然后通过亥姆赫兹线圈4在石英管8的轴向加一直流磁场，来控制CoFeSiB带的易磁轴的方向，改变CoFeSiB带的各向异性，从而达到改变CoFeSiB带的磁阻抗效应，对CoFeSiB带恒定加热一定时间后，自然冷却至室温将其取出。

如图6a与图6b所示，分别为CoFeSiB带在不同磁场强度中退火前与退火后的阻抗比曲线，由此可见采用本发明退火装置对CoFeSiB带进行退火处理后CoFeSiB带的阻抗比有明显提高，有利于磁传感器的测量范围加大。

如图7所示，与退火前的CoFeSiB带相比，通过本发明退火装置为CoFeSiB带退火后，CoFeSiB带的磁滞效应也减小了，有利用磁传感器的制作，为高灵敏快响应提供条件。

Claims (10)

1.一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置，其特征在于：包括两绕线盘，支架、第一K型热电偶、亥姆赫兹线圈、加热带、亥姆赫兹线圈稳压电源、温控仪、石英管与石英管套；

两绕线盘竖直放置，两绕线盘中部开有通孔A，两绕线盘上缠绕有亥姆赫兹线圈；两绕线盘上的亥姆赫兹线圈均通过导线与亥姆赫兹线圈稳压电源连接；在两绕线盘间设置有支架，支架顶部位于两通孔A处；石英管套放置在支架上，并套在石英管外面，石英管整体位于两通孔A内，且石英管的两端分别伸出两通孔A；所述石英管套外壁与内壁上设置有加热带，所述石英管后端开有通孔B，石英管内部设计有用来放置第一K型热电偶的插管，该插管的一端与通孔B密封连接，另一端密闭；第一K型热电偶插入到插管中；所述插管密闭一端位于石英管的中前部；石英管前端口设置有石英帽，石英帽上开有通气孔；温控仪与加热带以及第一K型热电偶连接。

2.根据权利要求1所述的一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置，其特征在于：两绕线盘在竖直平面内的投影重合。

3.根据权利要求1所述的一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置，其特征在于：所述加热带均匀设置在石英管套内壁和外壁上。

4.根据权利要求1所述的一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置，其特征在于：所述石英管套位于石英管的中部。

5.根据权利要求1所述的一种用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置，其特征在于：所述插管的长度为石英管后端到石英管套前端横截面的垂直长度。

6.一种应用权利要求1所述的用于提高软磁材料阻抗效应的退火装置的退火方法，其特征在于：通过以下步骤来完成：

步骤一：标定石英管内部的温度均匀区；

开启温控仪设定加热温度，由此对加热带加热，从而使石英管达到设定的温度，并通过插入石英管后端插管中的第一K型热电偶实时反馈石英管中的温度给控温仪，使石英管保持恒温；将第二K型热电偶由石英管的前端口插入到石英管内，通过第二K型热电偶测得石英管前端口到后端口20～30个等距离点的温度，对于偏离设定温度在±5℃的连续点间的总距离的长度，为石英管内部温度均匀区，标定完成后关闭温控仪；

步骤二：将需要退火的软磁材料由石英管前端口放入石英管内部的温度均匀区与磁场区重合处；

步骤三：向石英管中持续通入气体；

步骤四：对软磁材料进行加热；

打开温控仪，设置所要进行退火处理的软磁材料所需要的退火温度，同时打开亥姆赫兹线圈稳压电源，从而通过亥姆赫兹线圈对石英管加一直流磁场；第一K型热电偶向温控仪反馈石英管温度均匀区处的温度；当石英管温度均匀区的温度达到退火温度时，根据进行退火处理的软磁材料所期望的效果来恒温保持至所需要的时间，然后关掉温控仪；

步骤五：取出退火后的软磁材料；

当进行退火处理后的软磁材料自然冷却到室温后，将软磁材料由石英管后端口取出。

7.根据权利要求6所述一种提高软磁材料阻抗效应的退火方法，其特征在于：所述步骤二中的软磁材料，首先固定在小于石英管前端口横截面宽度的耐高温材料板上，然后通过铁钩顶在耐高温材料板一端将该耐高温材料板推入石英管内部的温度均匀区与磁场区重合处。

8.根据权利要求6所述一种提高软磁材料阻抗效应的退火方法，其特征在于：所述步骤三中通入的气体，其流速为200～400ml/min。

9.根据权利要求6所述一种提高软磁材料阻抗效应的退火方法，其特征在于：步骤三中通入的气体为氧化性气体、还原性气体或惰性气体。

10.根据权利要求6所述一种提高软磁材料阻抗效应的退火方法，其特征在于：所述步骤五中取出软磁材料，是通过铁钩勾住耐热材料板将耐热材料板上的软磁材料拉出。

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