CN103926016A - 一种用于测量软磁合金居里温度的方法及测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于测量软磁合金材料居里温度的装置及测量方法,该装置包括石英管、两密封胶塞、支架、第一K型热电偶、加热线圈、供热稳压电源、温控仪及阻抗分析仪。通过标定石英管内部的温度均匀区、将需要测试的环形软磁材料放入石英管内部的温度均匀区、向石英管中持续通入高纯氩气体、对软磁材料进行加热、通过温控仪稳定测试温度、通过缠绕在环形软磁合金上的测量线圈上的引线与阻抗分析仪连接测试磁谱等步骤来完成非晶软磁合金居里温度的测定。本发明退火装置成本低廉,可通过加热线圈的缠绕提供一个无磁热均匀区,减小合金的磁滞，并可通过温控仪精确控温准确测量非晶软磁合金的居里温度。

Description

一种用于测量软磁合金居里温度的方法及测量装置

技术领域

 本发明属于软磁材料的测量领域，具体来说，就是在低频弱场条件下通过测量软磁材料的结构敏感量初始磁导率与温度关系曲线精确确定其居里温度的一种测量装置及测量方法。

背景技术

居里温度代表了磁性材料可使用的最高温度，决定了磁性能的温度特性。因此，对磁性材料居里温度特性的研究具有重要的理论和实际意义。居里温度是铁磁性材料由铁磁性转变为顺磁性的相变温度，是其内部自旋有序铁磁性状态转变为自旋无序顺磁性状态的临界温度，是反映铁磁性材料内在磁学性质的主要物理参量。居里温度是磁性材料重要的内禀磁参数，一般与物质的磁耦极子间的交换积分、原子构型和原子间距等因素有关，从居里温度特性研究中，可获得许多关于磁性材料的重要微观信息。

磁性温度稳定性是软磁材料的重要性能指标，它与材料的居里温度特性及磁热行为有关，直接影响着软磁器件的工作可靠性。非晶态软磁材料是在高速冷却条件下，使用金属熔体来不及结晶而冷凝成的固体，其结构上的特点是原子在三维空间的长程范围内的无序排列，因此非晶态合金可看成是一种深过冷的亚稳态熔体。而纳米晶软磁材料也是含有这种亚稳态非晶相的双相材料，因此其温度热稳定性特性倍受学术界和工程界关注，研究非晶、纳米晶软磁材料的磁性温度稳定性，在理论和应用上均具有积极的意义。目前，测量居里温度的方式有以下两种，分别是热磁法和Hopkinson效应法。

热磁法

该方法利用Ms~T曲线即饱和磁化强度与温度关系曲线测磁性材料居里温度，是目前比较常见的一种方法。用振动样品磁强计或磁天平等测量磁性材料在强磁场下的热磁曲线，即饱和磁化强度Ms与温度T的关系曲线，外推到Ms²等于零的温度，即为居里温度。这种方法对测量晶态材料的居里温度非常准确有效；但对非晶态物质，由于其在居里温度以上仍存在很强的短程相互作用，导致热磁曲线在居里温度以上仍然存在很大的“尾巴”，难于准确确定非晶态物质的居里温度。此外，磁热法测量居里温度需要较高的磁场使样品磁化到饱和，功耗较大。由于Ms是结构不敏感量，非晶、纳米晶磁性材料在连续加热过程中其微观结构也在变化，而这种变化却不能被Ms~T曲线所体现，利用Ms~T曲线测磁性材料居里温度有一定局限性。

Hopkinson效应法

目前采用该方法测量软磁材料的居里温度的成品设备并不多见，一些科研机构利用Hopkinson效应测量磁性材料的居里温度并自行组建相关设备。采用这种方法在技术上首先要解决磁导率的测量问题，此外还要避免加热过程中材料高温氧化。对于磁性材料，其初始磁导率μ _i可用各向异性常数K和自发磁化强度I ₀来表示：μ _i=A I ₀ ²/K。式中A是与材料的结构和磁性物质种类有关的常数。由于各向异性常数K随温度升高的减小速度比I ₀快得多，因此μ _i在居里温度处有一个极大值，然后急剧下降，这就是霍普金森效应。对高磁导率的非晶及纳米晶软磁合金该效应尤为显著，非常适合用该原理测量居里温度。由于在测量过程中只需要确定磁导率发生相对变化的温度，而不必知道磁导率的具体值，因此该实验原理本身没有误差。初始磁导率的测量是在低频弱场条件下完成，因此该方法又可节约能耗。

发明内容

本发明目的为解决现有磁热法难于准确测量非晶态磁性材料居里温度及功耗较大的问题，提供一种用于测量软磁合金材料居里温度的方法及测量装置，实现更为简单、方便、准确的测量非晶、纳米晶磁性材料的居里温度。

本发明提供的用于测量软磁材料居里温度的测量装置，包括石英管、两个密封胶塞、支架、第一K型热电偶、加热线圈、供热稳压电源、温控仪及阻抗分析仪；

石英管（或称石英管式炉）水平放置，石英管两端加装密封胶塞，进气端密封胶塞上开有通孔A，出气端另一密封胶塞上开有两个通孔；进气端（左端）通孔通过导管通入高纯Ar气，出气端（右端）通孔流出Ar气，为确保石英管内保持一定压力和浓度的Ar气，Ar气流出一端通过导管通入大约40cm水下；加热线圈缠绕在石英管外壁上，加热线圈同时连接供热稳压电源及温控仪构成加热温控区（加热温控区设置在石英管中部）；加热线圈的加热丝采用双线缠绕，使在石英管腔内产生的磁场相互抵消，避免样品受到交流磁场干扰；石英管内部放有用来放置第一K型热电偶的支架，第一K型热电偶由石英管出气端的密封胶塞上的另一通孔进入石英管腔内，第一K型热电偶自由端置于支架上，第一K型热电偶连接温控仪；环形磁性样品置于加热温控区中心部位的石英管内，环形磁性样品上缠绕测量线圈并引出测量引线，一般为铜线，测量线圈及测量引线（铜线）外包覆耐高温绝缘层，测量引线由进气端密封胶塞引出，测量引线末端接阻抗分析仪。

 

本发明提供的用于测量软磁合金材料居里温度的方法，具体步骤如下：

步骤一、标定石英管内部的温度均匀区；

开启温控仪设定加热温度，对加热线圈加热，从而使石英管达到设定的温度，并通过插入石英管一端的第一K型热电偶实时反馈石英管中的温度给温控仪，使石英管保持恒温；第一K型热电偶测得石英管进气端口到出气端口之间的20~30个等距离点的温度，偏离设定温度在±5℃的连续点间的总距离的长度，为石英管内部温度均匀区，标定完成后关闭温控仪；

步骤二：将待测软磁材料制成环形样品，在样品上缠绕测量线圈并引出测量引线，线圈需包覆耐高温的绝缘纤维，将待测的软磁材料样品由石英管一端（如左端口）放入石英管内部的温度均匀区；

步骤三：打开阻抗分析仪，设置测量磁导率低频弱场环境，一般为H _AC=0.05A/m，f=1000Hz；

步骤四：将待测软磁材料环形样品上缠绕的测量线圈上的测量引线连接阻抗分析仪；然后用密封胶塞将石英管两端密封；

步骤五：向（炉腔）石英管中持续通入高纯Ar气；通入Ar气的流速为200~400ml/min， Ar气终端浸入40 cm水下以保证石英管（炉腔）内一定的Ar气浓度；

步骤六：打开温控仪, 设置加热升温速度，对软磁材料样品进行缓慢加热,升温速度不高于10℃/min；第一K型热电偶向温控仪反馈石英管温度均匀区处的温度；从室温开始记录温度变化，间隔不超过5℃，同时记录对应温度的电感值，当发现电感值随温度升高明显下降时，表明加热温度已达到测试样品的居里温度，根据所测量的软磁材料特性掌控需要加热的最高温度，然后关掉温控仪，停止加热；

 步骤七：持续向石英管（炉腔）内通入Ar气，直到石英管（炉腔）内温度降为室温后停止供气，取出样品。

    步骤八：整理数据，根据步骤六记录的电感值计算初始磁导率，通过绘图软件绘制μ _i-T曲线，dμ _i/dT最大值处所对应的温度即为该样品的居里温度。

本发明的优点和有益效果：

本发明提供的方法工艺简单，节省成本，能耗低，测量结果准确度高。

 

附图说明

图1为本发明测量装置整体结构示意图。

图2为待测样品及缠绕测量线圈及引线的示意图（测量引线外接阻抗分析仪）。

图3为采用本发明退火装置进行测量的(Fe_0.5Co_0.5)_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉非晶软磁合金居里温度图。

图4采用本发明退火装置进行测量的(Fe_0.5Co_0.5)_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉纳米晶软磁合金居里温度图。

 

具体实施方式

实施例1、测量装置

如图1所示，测量软磁合金居里温度的测量装置。

该装置包括石英管2、两个密封胶塞1、支架7、第一K型热电偶5、加热线圈、供热稳压电源、温控仪以及阻抗分析仪等主要构件。

石英管水平放置，石英管两端加装密封胶塞，进气端密封胶塞上开有一个通孔，出气端另一密封胶塞上开有两个通孔；进气端通孔通过导管通入高纯Ar气，出气端通孔流出Ar气，为确保石英管内保持一定压力和浓度的Ar气，Ar气流出一端通过导管通入水槽6内水下40cm；加热线圈缠绕在石英管外壁上，加热线圈同时连接供热稳压电源及温控仪构成加热温控区4；石英管内部放有用来放置第一K型热电偶的支架7，第一K型热电偶由石英管出气端密封胶塞上的另一通孔进入石英管腔内，第一K型热电偶自由端置于支架上，同时第一K型热电偶连接温控仪；环形磁性样品8置于加热温控区中心部位的石英管内，环形磁性样品上缠绕测量线圈并引出测量引线3，测量线圈及测量引线外包覆耐高温绝缘层，测量引线由进气端密封胶塞引出，测量引线末端接阻抗分析仪。

由于样品是置于石英管式炉中连续加热，必须要保证样品加热过程中不被氧化。测量样品的初始磁导率是在弱场下进行，必须保证样品测量过程中不受加热炉丝产生的磁场干扰。为达到上述两点要求，所构建的石英管式炉端口胶塞与石英管端口接合处要密封，炉丝要双线并行缠绕。Ar气出口端要浸于至少40cm水下以保证炉腔内的Ar气浓度。

 

实施例2、测量方法

该方法通过以下步骤来完成：

步骤一:标定石英管内部的温度均匀区；

开启温控仪设定加热温度，由此对加热线圈加热,从而使石英管达到设定的温度，并通过插入石英管右端（出气端）的第一K型热电偶实时反馈石英管中的温度给温控仪，使石英管保持恒温；通过第一K型热电偶测得石英管前端口到后端口20~30个等距离点的温度，对于偏离设定温度在士5℃的连续点间的总距离的长度，为石英管内部温度均匀区，标定完成后关闭温控仪；

步骤二：将待测软磁材料制成环形样品，在样品上缠绕测量线圈并引出测量引线，线圈需包覆耐高温的绝缘纤维，将待测的软磁材料样品由石英管左端口（进气端）放入石英管内部的温度均匀区；

步骤三：打开阻抗分析仪，设置测量磁导率低频弱场环境，一般为H _AC=0.05A/m，f=1000Hz；

步骤四：将环形样品的测量引线连接阻抗分析仪；然后用密封胶塞将石英管两端密封；

步骤五：向石英管（炉腔）中持续通入高纯Ar气，Ar气终端浸入40 cm水下以保证石英管内一定的Ar气浓度；

步骤六：打开温控仪, 设置加热升温速度，对软磁材料样品进行缓慢加热,升温速度不高于10℃/min；第一K型热电偶向温控仪反馈石英管温度均匀区处的温度；从室温开始记录温度变化，间隔不超过3℃，同时记录相应温度的电感值，当发现电感值随温度升高明显下降时，表明加热温度已达到测试样品的居里温度，根据所测量的软磁材料特性掌控需要加热的最高温度，然后关掉温控仪，停止加热；

步骤七：持续向炉腔内通入Ar气，直到石英管炉腔内温度降为室温后停止供气，取出样品。

 步骤八：整理数据，根据电感值计算初始磁导率，通过绘图软件绘制μ _i-T曲线，dμ _i/dT最大值处所对应的温度即为该样品的居里温度。

数据表1为采用本发明退火装置进行测量的(Fe_0.5Co_0.5)_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉非晶软磁合金居里温度部分相关数据（对应图3），由于(Fe_0.5Co_0.5)_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉非晶合金经703 K退火后依然保持非晶态，经过703K退火后的合金及淬态合金的居里温度为734K。

数据表2为采用本发明退火装置进行测量的(Fe_0.5Co_0.5)_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉纳米晶软磁合金居里温度部分数据（对应图4），经过733K、763K及793K退火后的样品已经发生晶化，居里温度分别为642K、674K、678K。

 

数据表1

数据表2

 。

Claims (7)

1.一种用于测量软磁材料居里温度的测量装置，其特征在于：该装置包括石英管、两个密封胶塞、支架、第一K型热电偶、加热线圈、供热稳压电源、温控仪及阻抗分析仪；

石英管水平放置，石英管两端加装密封胶塞，进气端密封胶塞上开有一个通孔，出气端另一密封胶塞上开有两个通孔；进气端通孔通过导管通入高纯Ar气，出气端通孔流出Ar气，为确保石英管内保持一定压力和浓度的Ar气，Ar气流出一端通过导管通入水下40cm；加热线圈缠绕在石英管外壁上，加热线圈同时连接供热稳压电源及温控仪构成加热温控区；石英管内部放有用来放置第一K型热电偶的支架，第一K型热电偶由石英管出气端密封胶塞上的另一通孔进入石英管腔内，第一K型热电偶自由端置于支架上，同时第一K型热电偶连接温控仪；环形磁性样品置于加热温控区中心部位的石英管内，环形磁性样品上缠绕测量线圈并引出测量引线，测量线圈及测量引线外包覆耐高温绝缘层，测量引线由进气端密封胶塞引出，测量引线末端接阻抗分析仪。

2.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于加热线圈采用双线均匀缠绕在石英管的外壁上，避免样品受到交流磁场干扰。

3.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于：所述加热温控区设置在石英管中部。

4.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于：采用阻抗分析仪测量磁性材料的磁导率，精度更高。

5.一种应用权利要求1所述的测量装置测量软磁合金居里温度的方法，其特征在于该方法通过以下步骤来完成：

    步骤一:标定石英管内部的温度均匀区；

开启温控仪设定加热温度，加热线圈加热，从而使石英管达到设定的温度，并通过插入石英管一端的第一K型热电偶实时反馈石英管中的温度给温控仪，使石英管保持恒温；第一K型热电偶测得石英管进气端口到出气端口之间的20~30个等距离点的温度，偏离设定温度在±5℃的连续点间的总距离的长度，为石英管内部温度均匀区，标定完成后关闭温控仪；

步骤二：将待测的软磁材料制成环形样品，在样品上缠绕测量线圈并引出测量引线，将待测的软磁材料样品由石英管一端放入石英管内部的温度均匀区；

步骤三：打开阻抗分析仪，设置测量磁导率低频弱场环境，一般为H _AC=0.05A/m，f=1000Hz；

步骤四：将待测软磁材料样品上缠绕的测量线圈上的测量引线两端连接阻抗分析仪；然后用密封胶塞将石英管两端密封；

步骤五：向石英管中持续通入高纯Ar气，Ar气终端浸入40 cm水下以保证石英管内一定的Ar气浓度；

步骤六：打开温控仪, 设置加热升温速度，对软磁材料样品进行缓慢加热,升温速度不高于10℃/min；第一K型热电偶向温控仪反馈石英管温度均匀区处的温度；从室温开始记录温度变化，间隔不超过5℃，同时记录对应温度的电感值，当发现电感值随温度升高明显下降时，表明加热温度已达到测试样品的居里温度，关掉温控仪，停止加热；

步骤七：持续向石英管内通入Ar气，直到石英管内温度降为室温后停止供气，取出样品；

步骤八：整理数据，根据步骤六记录的电感值计算初始磁导率，通过绘图软件绘制μ _i-T曲线，dμ _i/dT最大值处所对应的温度即为该样品的居里温度；

或者直接绘制L-T曲线，找到dL/dT最大值点，该点对应的温度即为居里温度。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤二中所述的软磁材料上缠绕的测量线圈及测量引线采用耐高温纤维包覆，避免高温条件下引线绝缘层脱落，致使绕线短路造成的测量误差。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤五中通入Ar气的流速为200~400ml/min。