CN102021462A - 钛铁矿制备碳氮化钛粉c/n的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钛铁矿制备碳氮化钛粉C/N的控制方法，所述碳氮化钛为TiC1-xNx,其中0.5<x<0.9；具体步骤如下：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源；将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；将经干燥后的钛铁矿和石墨以摩尔比为1：3.00～3.75进行称料，将配比好的原料装入球磨罐进行球磨；将经球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通流动氮气，在1350～1600℃下保温2～6小时；然后冷却至室温，得到满足0.5<x<0.9的碳氮化钛复合粉体。本方法采用的原料为我国储量丰富的钛铁矿(FeTiO3)，成本低廉，工艺过程简单，设备普通，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金中的碳氮化钛粉及复合粉碳氮比的控制方法。本工艺可以通过改变工艺过程中的原料配比和烧结工艺参数来获得不同碳氮比（C/N）的碳氮化钛。
背景技术
我国具有丰富的钛铁矿资源，既有岩矿，也有砂矿，遍布多个省区。现今钛铁矿的综合利用途径要么能耗过高，要么铁的综合利用程度低，要么废酸母液难处理。为此，国内外许多学者在钛铁矿综合利用方面一直在进行新的探索。碳氮化钛是一种性能优良，用途广泛的非氧化物陶瓷原料，兼具TiC和TiN的优点，具有高熔点，高硬度，耐磨，耐氧化，耐腐蚀等特性，并具有良好的导热性，导电性和化学稳定性，在机械，化工，汽车制造和航空航天等领域有着广泛的应用。这些应用场合要求合成的碳氮化钛粉体制备成本低、粒度分布范围窄、化学组成均匀及碳氮比可调等特点。而过渡金属氮化物的电导率和导热系数比相应碳化物要高，硬度比相应碳化物低，因此TiC具有较好的耐机械磨损性能，而TiN具有较好的耐扩散磨损性能。TiC1-xNx作为TiC和TiN的连续固溶体，性能随组成x的改变而有所改变。一般来说，随x值的增大，材料的硬度降低，韧性提高。因此，进行碳氮比的调整得到不同性能的TiC1-xNx，可以满足制备不同性能、不同用途复合材料的要求。
现有技术中，普遍采用TiC和TiN高温固溶合成TiC1-xNx，但是单独的TiC和TiN价格昂贵，因此制备成本高，碳氮比不易控制，而且能耗大，不利于推广应用。因此，急需一种成本低廉、工艺简单的方法来控制碳氮化钛的碳氮比，从而提供于对复合材料性能要求不同的场合。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的是提供一种成本低廉、工艺简单的方法来制备不同碳/氮比的碳氮化钛复合粉，以满足对复合材料性能要求不同场合的需要。
本发明采用的技术方案是：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源；通过改变制备碳氮化钛复合粉体工艺过程中的不同工艺参数来获得不同C/N的碳氮化钛复合粉体。具体方案如下：
一种钛铁矿制备碳氮化钛复合粉C/N的控制方法，其特征在于：所述碳氮化钛为TiC1-xNx,其中0.5<x<0.9；具体步骤如下：
A、原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B、原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以摩尔比为1：3.25～3.75进行称料；将配比好的原料装入球磨罐进行球磨；
C、烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通过流动氮气，在1350～1600℃下保温2～6小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
进一步，所述x=0.5～0.7时，具体制备步骤如下：
A、原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B、原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以高碳摩尔比1：3.50～3.75进行称料；将配比好的原料装入普通球磨罐或真空球磨罐中进行球磨，球磨转速为250r/min～450r/min，球磨时间为2～6个小时；
C、烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通流动氮气，在1350～1600℃下保温2～6小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
进一步，所述x=0.7～0.9时，具体制备步骤如下：
A、原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B、原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以低碳摩尔比1：3.00～3.5进行称料；将配比好的原料装入普通球磨罐或真空球磨罐中进行球磨，球磨转速为250r/min～450r/min，球磨时间为2～6个小时；
C、烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通流动氮气，在1350～1600℃下保温2-6小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
1.本发明所用原材料钛铁矿是我国的富有资源之一，在我国的四川攀枝花储量极其丰富。并且，由于细粒级钛铁矿未得到充分利用，使得目前大部分已开采出来的钛铁矿只好作为选矿厂丢弃物堆积在尾矿坝。因此，该项技术可以直接有效利用我国的富有资源，低成本的制备不同C/N比的碳氮化钛复合粉。本发明在制备碳氮化钛复合粉体的基础上，通过调整工艺过程中的不同参数使得其中碳氮化钛碳氮比发生变化，进一步可得到不同C/N碳氮化钛粉。解决目前市场相应产品成本高，C/N不易控制，选择少，不能充分满足市场需求的难题。
2.本发明利用碳热还原工艺，通过改变原料配比，控制工艺参数范围，得到不同碳氮比的碳氮化钛复合粉，制备工艺过程简单，易于操作体；制备方法的设备为常规通用设备。
附图说明
图1是采用本发明方法低碳配比（1:3.0-1:3.5）和高碳比（1:3.5-1:3.75）范围内的物相检测图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
实施例1：一种制备高C/N碳氮化钛复合粉体的方法，所述碳氮化钛为TiC1-xNx,其中x=0.55；具体步骤如下：
A原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以1:3.75进行称料，将配比好的原料装入普通球磨罐中进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为4个小时；
C烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通过流动氮气，在1450℃下对球磨后的混料保温4小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
实施例2：一种制备较高C/N碳氮化钛复合粉体的方法，所述碳氮化钛复合粉体中包括碳氮化钛，所述碳氮化钛为TiC1-xNx,其中x=0.64；具体步骤如下：
A原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以1:3.5进行称料，将配比好的原料装入真空球磨罐中进行球磨，球磨时间为4小时；
C烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通过流动氮气，在1400℃下对球磨后的混料保温4小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
实施例3：一种制备较低C/N碳氮化钛复合粉体的方法，所述碳氮化钛为TiC1-xNx,其中x=0.73；具体步骤如下：
A原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以1:3.25进行称料，将配比好的原料装入真空球磨罐中进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为4个小时；
C烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通过流动氮气，在1400℃下对球磨后的混料保温4小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
实施例4：一种制备低C/N碳氮化钛复合粉体的方法，所述碳氮化钛为TiC1-xNx,其中x=0.81；具体步骤如下：
A原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以1:3.0进行称料，将配比好的原料装入普通球磨罐中进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为4个小时；
C烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通流动氮气，在1350℃下对球磨后的混料保温6小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
本发明的实施例也不仅限于上述实施例，图1为低碳配比（1:3.0-1:3.5）和高碳比（1:3.5-1:3.75）范围内的物相检测图。
本发明结合我国资源特点，选择我国储量丰富，包含有Fe和Ti两种主体元素的钛铁矿作为原料，通过碳热还原制备不同碳氮比（C/N）碳氮化钛复合粉体。
Claims (3)
1.钛铁矿制备碳氮化钛复合粉C/N的控制方法，其特征在于：所述碳氮化钛为TiC1-xNx,其中0.5<x<0.9；具体步骤如下：
A、原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B、原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以摩尔比为1：3.00～3.75进行称料；将配比好的原料装入球磨罐进行球磨；
C、烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通流动氮气，在1350～1600℃下保温2～6小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
2.根据权利要求1所述钛铁矿制备碳氮化钛复合粉C/N的控制方法，其特征在于，所述x=0.50～0.70时，具体制备步骤如下：
A、原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B、原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以高碳摩尔比1：3.50～3.75进行称料；将配比好的原料装入普通球磨罐或真空球磨罐中进行球磨，球磨转速为250r/min～450r/min，球磨时间为2～6个小时；
C、烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通流动氮气，在1350～1600℃下保温2～6小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
3.根据权利要求1所述的钛铁矿制备碳氮化钛复合粉C/N的控制方法，其特征在于，所述x=0.70～0.90时，具体制备步骤如下：
A、原料干燥：以钛铁矿为钛源，石墨为碳源，将钛铁矿和石墨分别在真空干燥箱内烘干；
B、原料球磨：将经步骤A干燥后的钛铁矿和石墨以低碳摩尔比1：3.00～3.50进行称料；将配比好的原料装入普通球磨罐或真空球磨罐中进行球磨，球磨转速为250r/min～450r/min，球磨时间为2～6个小时；
C、烧结反应：将经步骤B球磨后的混料载入刚玉/石墨坩埚中，并置于反应炉内抽真空后，在炉内通流动氮气，在1350～1600℃下保温2～6小时；然后冷却至室温，得到碳氮化钛复合粉体。
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