CN102019533B - 一种镍基气阀合金的冷拉生产方法 - Google Patents

一种镍基气阀合金的冷拉生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍基气阀合金的冷拉生产方法，该方法是在现有热轧盘圆的基础上增加了固溶处理的步骤，经过固溶处理的中间产品在经过碱酸洗和涂层之后，直接进行成品拉拔。当生产规格较细的镍基气阀合金时在上述固溶处理、碱酸洗、涂层之后要先进行一次中间拉拔，然后再次进行固溶处理、碱酸洗和涂层，然后才进行成品拉拔。使用该方法可以细化并均匀成品晶粒组织，同时改善成品的力学性能。

Description

一种镍基气阀合金的冷拉生产方法
技术领域
本发明涉及金属加工工艺，尤其涉及一种气阀合金的冷拉拔加工工艺。
背景技术
高参数内燃机用镍基气阀合金NCF751是以Al、Ti、Nb时效沉积硬化形成的镍基变形高温合金，类似牌号的镍基气阀合金还有Incone 1751、国内GH4145、德国NiCr15Fe7TiA、法国NC15FeTNbA、日本NCF750B。该合金具有较好的高温强度、抗蠕变性能、持久强度和抗应力腐蚀性能，主要用于高功率内燃机的排气阀，其性能远远优于一般的气阀钢。随着我国国民经济的发展，汽车、摩托车、拖拉机、船舰、内燃机车、坦克、石油钻机、工程机械、移动电站等许多行业对这种合金的需求量都在逐年增加，但是目前我国国内的镍基气阀合金NCF751供材质量很不稳定，主要表现为混晶、硬度等力学性能不合格。
目前发达国家多采用热挤压设备通过挤压生产镍基气阀合金。该生产方式效率高，产品质量稳定，但是相应装备的投资费用也很高，目前不适合在我国进行大规模的推广应用。
而目前我国多采用的生产方法是：原材料准备→真空感应炉冶炼浇注Φ360mm电极→精整→电渣炉重熔Φ500mm电渣锭→径锻开坯→探伤精整→连轧机定径热轧盘圆→矫直磨光。在实际生产中使用该方法生产规格小于Φ10mm的NCF751气阀合金产品时，热轧盘卷在标准热处理后经常出现晶粒不均匀的质量问题。原因是NCF751合金盘圆热轧加工变形量大，合金热轧态晶粒内部的储存能不均匀，试样经热处理后，晶粒恢复不一致，特别是盘圆直径外侧的晶粒容易出现粗大。图1所示的就是使用现有工艺生产的镍基气阀合金NCF751热轧盘卷标准热处理后的混晶组织。由图1可看出该混晶组织的晶粒十分不均匀，部分晶粒十分粗大。
发明内容
本发明的目的就是开发一种镍基气阀合金的冷拉生产方法，该方法仍然采用现有的NCF751气阀合金热轧盘卷，通过固溶处理及冷拉加工方法，来改善合金材料的晶粒组织和硬度等力学性能，满足气阀合金的技术要求。
根据上述目的，本发明提出了一种镍基气阀合金的冷拉生产方法，包括下列步骤：
(1)将原材料放入真空感应炉中冶炼，经过精整后再重熔，径断开坯、探伤精整后进行热轧盘圆；
(2)将上述经过热轧盘圆的热轧盘卷进行固溶处理：以大于等于300℃/h的升温速度升温至1030℃～1070℃，保温20～60分钟后直接淬水冷却；
(3)将上述经过固溶处理的热轧盘卷进行碱酸洗，并涂层；
(4)将上述经过涂层的热轧盘卷分1～2个道次进行成品拉拔；
(5)将上述经过拉拔的成品再次酸洗；
(6)将上述经过酸洗的成品进行矫直磨光；
(7)进行成品检验。
优选地，当生产直径为8.0～8.6mm的镍基气阀合金时，所述步骤(4)中成品拉拔的总变形量为20.8％～32.8％。
优选地，当生产直径为5.0～7.9mm的镍基气阀合金时，在所述步骤(3)之后应先将经过涂层的热轧盘卷进行中间拉拔，然后再返回到步骤(2)依次向下进行。
优选地，当进行中间拉拔时，中间拉拔的总变形量为17.2％～37.6％，步骤(4)中成品拉拔的总变形量为20.8％～36.4％。
优选地，所述步骤(6)中磨光的磨削量为0.2～0.3mm。
本发明由于采用了以上技术方案，使之与现有技术相比，生产的镍基气阀合金可以覆盖直径为5.0～8.6mm的气阀合金冷拉丝材，并达到以下技术要求：
1.交货状态丝材的硬度为≤37HRC，晶粒度不粗于5级。
2.试样经过标准热处理后硬度≥28HRC，晶粒度为2.0～7.0级。
附图说明
图1为现有生产方法生产的产品经过标准热处理后的晶粒组织示意图。
图2为本发明一种镍基气阀合金的冷拉生产方法实施例1生产的产品交货状态的晶粒组织示意图。
图3为本发明一种镍基气阀合金的冷拉生产方法实施例5生产的产品交货状态的晶粒组织示意图。
图4为本发明一种镍基气阀合金的冷拉生产方法实施例1生产的产品经过标准热处理后的晶粒组织示意图。
图5为本发明一种镍基气阀合金的冷拉生产方法实施例5生产的产品经过标准热处理后的晶粒组织示意图。
图6为本发明一种镍基气阀合金的冷拉生产方法实施例6生产的产品经过标准热处理后的晶粒组织示意图。
具体实施方式
实施例1-3
生产目标为φ8.0～8.6mm的NCF751镍基气阀合金，按照下列步骤进行生产加工：
(1)经真空感应炉中冶炼，经过精整后再重熔，放入径断开坯、探伤精整后进行热轧盘圆，气阀合金材料化学成份见表1所示；
(2)将上述经过热轧盘圆的热轧盘卷进行固溶处理：以大于等于300℃/小时的升温速度升温至1050℃±20℃，保温20～60分钟后直接淬水冷却，具体工艺参数见表2；
(3)将上述经过固溶处理的热轧盘卷先在温度为80～105℃的条件下碱洗60～120分钟，然后在硫酸槽和三酸槽中酸洗以去除盘卷表面的氧化皮，硫酸槽的温度为60～85℃，三酸槽的温度为室温，硫酸槽的酸洗时间为15～35分钟，三酸槽的酸洗时间为10～30分钟，然后进行涂层，该步骤中碱洗溶液的质量配比为：NaOH为20～80g/1L、KMnO4为40～100g/1L、余量为水，硫酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％，其中溶液中铁盐含量Fe++≤100g/1L，三酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％、HNO3为5～10％和HCl为5～10％，其中溶液中铁盐含量(Fe++++Fe++)≤50g/1L；
(4)将上述经过涂层的热轧盘卷分1～2个道次进行成品拉拔，拉拔变形量为20.8％～32.8％，具体拉拔变形量见表2；
(5)将上述经过拉拔的成品再次在硫酸槽和三酸槽中酸洗，硫酸槽的温度为60～85℃，三酸槽的温度为室温，硫酸槽的酸洗时间为5～20分钟，三酸槽的酸洗时间为3～15分钟，该步骤中硫酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％，其中溶液中铁盐含量Fe++≤100g/1L，三酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％、HNO3为5～10％和HCl为5～10％，其中溶液中铁盐含量(Fe++++Fe++)≤50g/1L；
(6)将上述经过酸洗的成品进行矫直磨光，磨削量为0.2～0.3mm，以达到镍基气阀合金的尺寸精度和表面光洁度要求，具体的磨削量见表2；
(7)成品检验。
表1实施例1-7中气阀合金材料的化学成份
    化学元素     1#材料     2#材料     3#材料
    C(％)     0.04     0.05     0.05
    Si(％)     0.03     0.02     0.05
    Mn(％)     0.01     0.01     0.04
    P(％)     0.008     0.007     0.003
    S(％)     0.002     0.002     0.002
    Cr(％)     15.97     16.06     15.9
    Cu(％)     0.02     0.02     0.02
    Mo(％)     0.27     0.27     0.18
    W(％)     0.27     0.26     0.16
    V(％)     0.02     0.02     0.03
    Ti(％)     2.34     2.37     2.30
    Al(％)     1.13     1.14     1.26
    Al+Ti(％)     3.47     3.51     3.56
    Nb+Ta(％)     0.98     0.96     0.76
    Zr(％)     0.03     0.03     0.05
    B(％)     0.003     0.003     0.0015
    Sn(％)     0.005     0.005     0.002
    Co(％)     0.03     0.03     0.5
    Fe(％)     6.25     6.32     7.30
    Ni(％)     余量     余量     余量
表2实施例1-3中固溶处理和冷拉拔步骤的工艺参数
    实施例1     实施例2     实施例3
  原料     1#材料     2#材料     3#材料
  热轧盘圆规格(mm)     10     10     10
  固溶处理温度(℃)     1030～1050     1040～1060     1050～1070
  固溶处理保温时间(min)     20     40     60
  拉拔道次     1     1     2
  成品矫直磨光前规格(mm)     8.9     8.5     8.2
  拉拔变形量(％)     20.8     27.8     32.8
  磨削量(mm)     0.30     0.20     0.20
  成品规格(φ/mm)     8.6     8.3     8.0
实施例4-7
生产目标为φ5.0～7.9mm的NCF751镍基气阀合金，按照下列步骤进行生产加工：
(1)经真空感应炉中冶炼，经过精整后再重熔，放入径断开坯、探伤精整后进行热轧盘圆；
(2)将上述经过热轧盘圆的热轧盘卷进行固溶处理：快速升温至1050℃±20℃，保温20～60分钟后直接淬水冷却，具体工艺参数见表2；
(3)将上述经过固溶处理的热轧盘卷先在温度为80～105℃的条件下碱洗60～120分钟，然后在硫酸槽和三酸槽中酸洗以去除盘卷表面的氧化皮，硫酸槽的温度为60～85℃，三酸槽的温度为室温，硫酸槽的酸洗时间为15～35分钟，三酸槽的酸洗时间为10～30分钟，然后进行涂层，该步骤中碱洗溶液的质量配比为：NaOH为20～80g/1L、KMnO4为40～100g/1L、余量为水，硫酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％，其中溶液中铁盐含量Fe++≤100g/1L，三酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％、HNO3为5～10％和HCl为5～10％，其中溶液中铁盐含量(Fe++++Fe++)≤50g/1L；
(4)将上述经过涂层的热轧盘卷进行1～2个道次的中间拉拔，中间拉拔变形量为17.2％～37.6％，具体拉拔变形量见表3；
(5)将上述经过中间拉拔的热轧盘卷再次进行固溶处理：快速升温至1050℃±20℃，保温20～60分钟后直接淬水冷却，具体工艺参数见表3；
(6)将上述经过固溶处理的中间拉拔料先在温度为80～105℃的条件下碱洗60～120分钟，然后在硫酸槽和三酸槽中酸洗以去除盘卷表面的氧化皮，硫酸槽的温度为60～85℃，三酸槽的温度为室温，硫酸槽的酸洗时间为15～35分钟，三酸槽的酸洗时间为10～30分钟，然后进行涂层，该步骤中碱洗溶液的质量配比为：NaOH为20～80g/1L、KMnO4为40～100g/1L、余量为水，硫酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％，其中溶液中铁盐含量Fe++≤100g/1L，三酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％、HNO3为5～10％和HCl为5～10％，其中溶液中铁盐含量(Fe++++Fe++)≤50g/1L；
(4)将上述经过涂层的中间料分1～2个道次进行成品拉拔，拉拔变形量为20.8％～36.4％，具体拉拔变形量见表3；
(5)将上述经过拉拔的成品再次在硫酸槽和三酸槽中酸洗，硫酸槽的温度为60～85℃，三酸槽的温度为室温，硫酸槽的酸洗时间为5～20分钟，三酸槽的酸洗时间为3～15分钟，该步骤中硫酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％，其中溶液中铁盐含量Fe++≤100g/1L，三酸槽溶液的质量配比为：H2SO4为10～20％、HNO3为5～10％和HCl为5～10％，其中溶液中铁盐含量(Fe++++Fe++)≤50g/1L；
(6)将上述经过酸洗的成品进行矫直磨光，磨削量为0.2～0.3mm，以达到镍基气阀合金的尺寸精度和表面光洁度要求，具体的磨削量见表3；
(7)成品检验。
表3实施例4-7中固溶处理和冷拉拔步骤的工艺参数
  实施例4   实施例5   实施例6   实施例7
  原料   1#材料   2#材料   3#材料   3#材料
  热轧盘圆规格(mm)   10   10   8.0   8.0
  两次固溶处理的温度(℃)   1040～1060   1040～1060   1050～1070   1030～1040
  两次固溶处理的保温时间(min)   30   40   60   20
  中间拉拔道次   1   2   1   2
  中间拉拔变形量(％)   17.2   37.6   23.4   34.0
  中间固溶处理规格(mm)   9.1   7.9   7.0   6.5
  成品拉拔道次   1   2   1   2
  成品拉拔变形量(％)   20.8   36.4   21.6   36.0
  成品矫直磨光前规格(mm)   8.1   6.3   6.2   5.2
  磨削量(mm)   0.20   0.30   0.20   0.20
  成品规格(φ/mm)   7.9   6.0   6.0   5.0
使用本发明镍基气阀合金的冷拉生产方法生产出的成品晶粒度及力学性能见表4和表5。
表4实施例1-7中NCF751气阀合金的交货态的晶粒度及力学性能
交货态  成品规格(φ/mm) 硬度(HRC) 晶粒度(级) 备注
  技术标准条件要求  /   ≤37  不粗于5级。   高倍组织
  实施例1  8.6   34.0～34.5  7.5   见图2
  实施例2   8.3   34.5～35.0   7.0
  实施例3   8.0   35.0～36.0   7.0
  实施例4   7.9   31.0～32.0   7.0
  实施例5   6.0   32.5～34.0   7.0   见图3
  实施例6   6.0   31.5～33.0   5.0
  实施例7   5.0   32.0～34.0   5.5
表5NCF751气阀合金标准热处理后的力学性能和晶粒度
标准热处理后  成品规格(φ/mm) 硬度(HRC) 晶粒度(级) 备注
  技术标准条件要求  /   ≥28   2.0～7.0   高倍组织
  实施例1  8.6   35.0   7.0～4.5   见图4
  实施例2  8.3   36.0～36.5   7.0～4.0
  实施例3  8.0   35.5～36.5   7.0～5.0
  实施例4  7.9   32.0   7.0～4.0
  实施例5  6.0   35.5～36.0   7.0～5.0   见图5
  实施例6  6.0   34.0～35.5   7.0～4.5   见图6
  实施例7  5.0   36.0～36.5   7.0～5.0
由此可见，用本发明镍基气阀合金的冷拉生产方法生产的NCF751气阀合金经过标准热处理后，硬度≥28HRC，晶粒度能够达到4.0～7.0，较之技术标准要求2.0～7.0还要细；交货状态丝材的硬度为≤37HRC，晶粒度不粗于5级。使用本发明的冷拉生产方法生产的NCF751气阀合金，产品完全满足技术标准的要求，较之现有技术确实实现了晶粒的细化，同时由图2～图6也可看出，使用该方法生产的成品，其晶粒组织也较为均匀。
要注意的是，以上列举的仅为本发明的具体实施例，显然本发明不限于以上实施例，随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种镍基气阀合金的冷拉生产方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将原材料放入真空感应炉中冶炼，经过精整后再重熔，精锻开坯、探伤精整后进行热轧盘圆；
(2)将上述经过热轧盘圆的热轧盘卷进行固溶处理：以大于等于300℃/h的升温速度升温至1030℃～1070℃，保温20～60分钟后直接淬水冷却；
(3)将上述经过固溶处理的热轧盘卷进行碱酸洗，并涂层；
(4)将上述经过涂层的热轧盘卷分1～2个道次进行成品拉拔；
(5)将上述经过拉拔的成品再次酸洗；
(6)将上述经过酸洗的成品进行矫直磨光；
(7)进行成品检验。
2.如权利要求1所述的镍基气阀合金的冷拉生产方法，其特征在于生产直径为8.0～8.6mm的镍基气阀合金时，所述步骤(4)中成品拉拔的总变形量为20.8％～32.8％。
3.如权利要求1所述的镍基气阀合金的冷拉生产方法，其特征在于：生产直径为5.0～7.9mm的镍基气阀合金时，在所述步骤(3)之后先将经过涂层的热轧盘卷进行中间拉拔，然后再返回到步骤(2)依次向下进行。
4.如权利要求3所述的镍基气阀合金的冷拉生产方法，其特征在于：所述中间拉拔的总变形量为17.2％～37.6％，步骤(4)中成品拉拔的总变形量为20.8％～36.4％。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的镍基气阀合金的冷拉生产方法，其特征在于所述步骤(6)中磨光的磨削量为0.2～0.3mm。
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