CN102019282A - 一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法 - Google Patents

一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102019282A
CN102019282A CN2009100932734A CN200910093273A CN102019282A CN 102019282 A CN102019282 A CN 102019282A CN 2009100932734 A CN2009100932734 A CN 2009100932734A CN 200910093273 A CN200910093273 A CN 200910093273A CN 102019282 A CN102019282 A CN 102019282A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
temperature
washing
metal structure
structure member
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2009100932734A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102019282B (zh
Inventor
赵世柯
肖东梅
俞世吉
樊会明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Electronics of CAS
Original Assignee
Institute of Electronics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Electronics of CAS filed Critical Institute of Electronics of CAS
Priority to CN2009100932734A priority Critical patent/CN102019282B/zh
Publication of CN102019282A publication Critical patent/CN102019282A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102019282B publication Critical patent/CN102019282B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，主要步骤为：将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗，除去表面有机污染；去油的部件浸没在浓度为0.5～5％的酸溶液中，超声清洗，溶液温度控制在40～60℃；酸洗后用水冲洗；于去离子水中超声清洗，水温控制在40℃以下；放入无水乙醇中超声清洗，脱水，于55-65℃下干燥；干燥后在650～750℃条件下烧氢，烧氢温度比陶瓷-金属结构部件中的钎料熔流点至少低100℃左右，保温时间10～30分钟，氢气露点小于25℃。本发明可对陶瓷-金属结构部件中的陶瓷表面进行净化处理，改善其绝缘性能，而对金属零件不产生有害影响。

Description

一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法
技术领域
本发明涉及真空电子技术领域，更详细地说，涉及一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法。适用于真空电子器件中陶瓷-金属结构部件的表面净化处理。
背景技术
真空电子器件(行波管、速调管、回旋管等)广泛地用于导航定位、军事测绘、微波遥感、电子侦察与对抗、数据传输等方面，是军用和民用技术领域不可替代的重要元器件[参考文献：廖复疆主编，《真空电子技术》(第二版)-信息化武器装备的心脏，国防工业出版社，北京(2008)]。
真空电子器件的主体是耐高压的陶瓷-金属结构，陶瓷不仅起到结构支撑的作用，同时还要具有高压绝缘的功能。由于真空电子器件的制造工序繁多，已经经过净化处理的部件在后续的操作工序中很容易发生二次污染，如：汗渍、指印、金属划痕、氧化层等。此外，随着对陶瓷-金属部件结构精度的要求越来越高，一般的封接工艺很难满足要求，为此经常需要采用二次精修的办法。二次精修的过程容易给部件带来加工油脂等有机污染。以上污染在整管装配前如不去除干净，将影响高压电极间的绝缘，严重时产生高压击穿现象。这也是行波管所有的故障模式中高压击穿占的比例(达30％以上)最高的原因之一[参考文献：A.S.Gilmour，Principles ofTraveling Wave tubes，1994 ARTECHHOUSE，INC.，685 Canton Street，Norwood，MA 01062]；同时增加真空烘烤过程中的放气量，使真空性能难以满足要求，有害气体的释放还可能造成阴极中毒，甚至整管失效。
当陶瓷-金属结构部件受到二次污染后，通常的做法是用丙酮超声清洗。但去污效果不太理想。另外，由于陶瓷-金属结构部件含有陶瓷、金属化层、金属零件、镀镍层及焊料等，不宜采用零件清洗的工艺进行清洗，否则可能导致部件开裂、变形、脱焊等问题。洗净剂净化虽然可以避免这些问题，但工艺相对复杂、控制难度较大，更重要的是洗净剂的残留物用水难以彻底清除[参考文献：电子工业生产技术手册4-电真空器件卷，电子工业生产技术手册编委会编，国防工业出版社，北京(1990)]，高温处理后将以残碳的形式附着在陶瓷上，成为高压下表面漏电的来源。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，通过去油、酸溶液清洗、水清洗、脱水、干燥、高温烧氢等工艺步骤，有效地去除经二次污染的陶瓷-金属结构部件表面的有机污染物、金属附着物和可溶性盐，在不破坏部件的气密性和结构精度的前提下，改善陶瓷-金属结构部件的高压绝缘特性，为提高真空电子器件的可靠性提供技术支持。本发明的工艺方法过程简单、易行、成本低廉，工艺效果明显。
为实现上述目的，本发明提供的用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，主要步骤为：
1)将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗，除去表面有机污染；
2)经步骤1去油的部件浸没在浓度为0.5～5％的酸溶液中，超声清洗，溶液温度控制在40～60℃；
3)酸洗后用水冲洗；
4)于去离子水中超声清洗，水温控制在40℃以下；
5)放入无水乙醇中超声清洗，脱水，于55-65℃下干燥；
6)干燥后在650～750℃条件下烧氢，烧氢温度比陶瓷-金属结构部件中的钎料熔流点至少低100℃左右，保温时间10～30分钟，氢气露点小于25℃。
本发明的方法中，酸溶液为稀盐酸溶液。
本发明的方法中，步骤4可以重复操作2～3次。
本发明提出的方法对陶瓷-金属结构部件进行净化处理后，部件中金属零件表面无污渍、无氧化痕迹，瓷件表面为洁净的瓷白色、无污渍，耐压显著改善、装管测试打火次数明显减少。
附图说明
图1所示为经过处理和未经过处理的电子枪部件上管后打冷高压时阴极对地之间的漏电情况比较。
具体实施方式
本发明的应用对象是陶瓷-金属结构部件，其中：
(1)金属结构部件中的陶瓷为氧化铝(Al2O3)或氧化铍(BeO)陶瓷，主晶相含量90～99.9％；
(2)金属结构部件中的金属为蒙乃尔、无氧铜及可伐等；
(3)金属结构部件中的钎料为Au基、Ag基和Cu基等贵金属材料。
本发明分别以丙酮、稀盐酸和去离子水为介质，超声清洗去除经二次污染的陶瓷-金属结构部件表面的有机污染物、金属附着物和可溶性盐，再经过高温烧氢处理，获得表面洁净、耐压良好的陶瓷-金属结构部件。
本发明的陶瓷-金属结构部件净化方法，包括步骤：
1)将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗10～20分钟，除去表面有机污染，取出后用流动的自来水冲洗3～5分钟；
2)经步骤1去油的部件浸没在浓度为0.5～5％的稀酸溶液中，超声清洗10～20分钟，溶液温度控制在40～60℃；
3)酸洗后，立即用金属镊子夹出置于烧杯中，用流动的干净自来水冲洗5～8分钟；
4)取出后，立即放入盛有去离子水的干净的烧杯中，超声清洗10～20分钟，水温控制在40℃以下；
5)步骤4重复操作2～3次，取出后放入盛有无水乙醇的干净的烧杯中超声清洗3～5分钟，脱水；
6)脱水后的部件置于干燥箱内烘干，温度设定在60±5℃，时间6～10小时。
7)干燥后在650～750℃条件下烧氢(烧氢温度比所用钎料的熔流点至少低100℃左右)，保温时间10～30分钟，氢气露点小于25℃。
本发明的稀酸溶液为稀盐酸溶液，是由浓盐酸溶液加去离子水稀释而成。
本发明的工艺方法过程简单、易行、成本低廉，工艺效果明显。
实施例：
以某行波管经过二次精修的电子枪壳的净化为例。
(1)将电子枪壳浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗15分钟，除去表面有机污染物，取出后用流动的自来水冲洗4分钟；
(2)经步骤1去油的电子枪壳浸没在1％的稀盐酸溶液中，超声清洗12分钟，溶液温度控制在40～60℃；
(3)酸洗后，立即用金属镊子夹出置于烧杯中，用流动的干净自来水冲洗6分钟；
(4)取出后，立即放入盛有去离子水的干净的烧杯中(去离子水要完全浸没电子枪壳)，超声清洗12分钟，水温控制在室温(25℃左右)；
(5)步骤4重复操作2次，取出后放入盛有无水乙醇的干净的烧杯中超声脱水5分钟；
(6)脱水后的电子枪壳置于干燥箱内烘干，温度设定在60±5℃，时间8小时。
(7)干燥后在700±20℃条件下烧氢，保温时间15分钟，氢气露点-20℃。
经过上述工艺处理后，电子枪各极耐压有了明显改善，经上管验证测试过程中打火次数明显减少。表1给出了处理前后电子枪壳的各极之间的耐压情况。图1所示为经过处理和未经过处理的电子枪部件上管后打冷高压时阴极对地之间的漏电情况比较。
表1：处理前后电子枪各极之间绝缘电阻(2500V摇表)
单位：MΩ
  各极-地   处理前   处理后
  阳极-地   550   ∞
  阴极-地   2000   ∞
  控制极-地   1800   ∞

Claims (3)

1.一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，主要步骤为：
1)将部件浸没在盛有丙酮的烧杯中，室温下超声清洗，除去表面有机污染；
2)经步骤1去油的部件浸没在浓度为0.5～5％的酸溶液中，超声清洗，溶液温度控制在40～60℃；
3)酸洗后用水冲洗；
4)于去离子水中超声清洗，水温控制在40℃以下；
5)放入无水乙醇中超声清洗，脱水，于55-65℃下干燥；
6)干燥后在650～750℃条件下烧氢，烧氢温度比陶瓷-金属结构部件中的钎料熔流点至少低100℃左右，保温时间10～30分钟，氢气露点小于25℃。
2.如权利要求1所述用于陶瓷-金属结构部件净化的方法，其中，酸溶液为稀盐酸溶液。
3.如权利要求1所述的陶瓷-金属结构部件清洗步骤，其中，步骤4重复操作2～3次。
CN2009100932734A 2009-09-16 2009-09-16 一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法 Expired - Fee Related CN102019282B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100932734A CN102019282B (zh) 2009-09-16 2009-09-16 一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100932734A CN102019282B (zh) 2009-09-16 2009-09-16 一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102019282A true CN102019282A (zh) 2011-04-20
CN102019282B CN102019282B (zh) 2012-08-08

Family

ID=43861295

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100932734A Expired - Fee Related CN102019282B (zh) 2009-09-16 2009-09-16 一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102019282B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102826873A (zh) * 2012-08-29 2012-12-19 安徽华夏微波电子股份有限公司 一种提高大功率微波输能窗用陶瓷绝缘性能的方法
CN103567185A (zh) * 2013-07-09 2014-02-12 昆山富凌灶具有限公司 一种清洗节能炉头工艺
CN103878133A (zh) * 2013-10-09 2014-06-25 桐乡锦瑞化纤有限公司 一种有效去除陶瓷盘杂质的清洁方法
CN108746092A (zh) * 2018-05-02 2018-11-06 佛山市高明区杨和金属材料专业镇技术创新中心 一种用于元素分析的移液枪头的清洗方法
CN110404897A (zh) * 2019-07-05 2019-11-05 北京无线电计量测试研究所 一种氢原子频标电离泡老化方法
CN111195625A (zh) * 2020-01-08 2020-05-26 上海宏科半导体技术有限公司 一种半导体陶瓷部件表面有机沉积物的去除方法
CN111650081A (zh) * 2020-06-16 2020-09-11 长春黄金研究院有限公司 一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法
CN112958906A (zh) * 2021-03-25 2021-06-15 南京航空航天大学 一种适用于AlN板材的激光加工装置及方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1052748A (zh) * 1989-12-22 1991-07-03 国营国光电子管总厂 磁控管阴极组件及制作工艺

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102826873A (zh) * 2012-08-29 2012-12-19 安徽华夏微波电子股份有限公司 一种提高大功率微波输能窗用陶瓷绝缘性能的方法
CN103567185A (zh) * 2013-07-09 2014-02-12 昆山富凌灶具有限公司 一种清洗节能炉头工艺
CN103878133A (zh) * 2013-10-09 2014-06-25 桐乡锦瑞化纤有限公司 一种有效去除陶瓷盘杂质的清洁方法
CN103878133B (zh) * 2013-10-09 2016-03-09 桐乡锦瑞化纤有限公司 一种有效去除陶瓷盘杂质的清洁方法
CN108746092A (zh) * 2018-05-02 2018-11-06 佛山市高明区杨和金属材料专业镇技术创新中心 一种用于元素分析的移液枪头的清洗方法
CN110404897A (zh) * 2019-07-05 2019-11-05 北京无线电计量测试研究所 一种氢原子频标电离泡老化方法
CN111195625A (zh) * 2020-01-08 2020-05-26 上海宏科半导体技术有限公司 一种半导体陶瓷部件表面有机沉积物的去除方法
CN111650081A (zh) * 2020-06-16 2020-09-11 长春黄金研究院有限公司 一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法
CN112958906A (zh) * 2021-03-25 2021-06-15 南京航空航天大学 一种适用于AlN板材的激光加工装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102019282B (zh) 2012-08-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102019282B (zh) 一种用于陶瓷-金属结构部件净化的方法
CN103334079A (zh) 一种电子器件的镀膜工艺
CN110170729B (zh) 用于铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层的方法
CN105931932B (zh) 一种氮化铝绝缘层阴极热丝的制备方法
CN209118860U (zh) 一种高精度高可靠Ti-Cu-Au复合电极热敏芯片
CN104681273A (zh) 一种新型高压陶瓷电容器电极及制备方法
CN103500658B (zh) 降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法
JP4258309B2 (ja) 半導体製造装置用サセプタおよびそれを搭載した半導体製造装置
CN202449856U (zh) 密闭式耐用防潮腐臭氧片
US20160071648A1 (en) Electronic Component and Method for the Passivation Thereof
CN110649220A (zh) 一种锂电池铝箔的表面涂碳方法
CN101350238B (zh) 一种叠层片式电子元件的表面处理方法
CN206517656U (zh) 一种用于等离子发生器的放电电极
CN102503560B (zh) 铁铬铝合金表面氧化铝陶瓷层的表面处理工艺
CN113529080B (zh) 一种用于pcb微型铣刀的涂层
CN112813423A (zh) 一种均温板制作方法及均温板
CN101777732B (zh) 气体放电管中应用消气剂的方法及使用消气剂的气体放电管
CN113838594B (zh) 一种电子封装用铜芯可伐合金复合导线
CN201016609Y (zh) 铝制散热片
CN220079166U (zh) 一种低频斩波脉冲电源式等离子渗氮炉
CN117066627A (zh) 一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法
CN201336282Y (zh) 医用磁控管玻璃封接结构
CN114395283A (zh) 一种半导体纳米电热膜除膜油性阻隔浆料
CN201574191U (zh) 一种低合金钢表面氮化氧化复合处理装置
CN205582880U (zh) 一种样品等离子处理专用电极外置装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120808

Termination date: 20150916

EXPY Termination of patent right or utility model