CN102011077B - 一种控制铸态TiAl基合金组织细化和硼化物形态的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制铸态TiAl基合金组织细化和硼化物形态的方法,该方法在均匀细化TiAl基合金铸态组织的同时,有效地控制硼化物形态和尺寸的制造方法。该方法是在合金液相线温度以下5~20℃进行半固态等温保温处理,之后再进行固态时效热处理进一步细化合金组织,得到具有细小片层团的近全片层组织。本发明的工艺不需要经过多步包套锻造的热机械加工,极大地增加了合金材料的可利用尺寸,降低了铸态合金应用前的加工成本。
Description
技术领域
本发明属于金属间化合物合金制备技术领域,特别是提供了一种如何获得铸态含硼TiAl基合金细小均匀的近全片层组织,并控制硼化物形态、尺寸和均匀分布的工艺方法。
背景技术
γ-TiAl合金密度小于4g/cm3,具有高的比强度和比弹性模量,在高温时仍可以保持足够高的强度和刚度,同时它还具有良好的抗蠕变及抗氧化能力,这使其成为航天、航空及汽车用发动机耐热结构件极具竞争力的材料。
然而铸造γ-TiAl合金的强烈的柱状晶生长倾向和粗大的片层团组织特征,导致室温塑性差和性能各向异性,所以铸态组织的晶粒或片层团细化尤为重要。同时,能否制备出具有细小均匀片层团初始组织、良好的塑性和断裂韧性相匹配的γ-TiAl基合金铸锭也是后续热机械处理的关键。硼是细化铸造γ-TiAl基合金片层团的最有效的合金化元素,可以有效的消除粗大柱状晶引起的各向异性。但是硼化物存在的形态、尺寸和分布均匀性严重影响材料的性能,当硼化物尺寸细小并且形态为短棒状或块状时,室温脆性得到显著改善。但在通常的凝固条件下,铸态γ-TiAl基合金中的硼化物形态为弯曲的条带状,长度可达几百微米,成为后续的变形和使用过程中的主要裂纹源,明显降低γ-TiAl基合金的室温塑性。因此采用硼细化γ-TiAl基合金的同时,如何控制硼化物形态和尺寸已成为解决含硼γ-TiAl基铸造合金室温脆性问题的关键所在。采用等温锻造或者热挤压等热机械变形方法,能够达到改善硼化物形态、尺寸及细化晶粒的目的,但是对于铸造γ-TiAl基合金铸件,在无法进行热机械变形处理的条件下,仅仅依靠热处理方法无法改善硼化物形态、尺寸及分布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在无热机械变形处理的条件下,在均匀细化γ-TiAl基合金铸态组织的同时,有效地控制硼化物形态和尺寸的制造方法。利用铝当量换算公式将多元体系合金换算为TiAl二元合金,根据TiAl二元相图得到合金的液相线温度,或者试验确定合金的液相线温度,将合金在液相线温度以下5~20℃进行近液相线等温保温处理,之后再进行固态时效热处理进一步细化合金组织,得到具有细小片层团的近全片层组织。
本发明的一种控制铸态TiAl基合金组织细化和硼化物形态的方法,其包括有下列的步骤:
步骤一:近液相线等温处理
将铸态γ-TiAl合金试样置于真空热处理炉里,在保温温度下保温0.5~2小时,然后淬入液态金属中进行冷却处理,得到第一试样;
所述的保温温度为低于合金液相线温度Tm以下5~20℃;
步骤二:时效热处理
将第一试样置于真空热处理炉里,在1000℃~1150℃下均匀化处理10~20小时,取出,置于空气中自然冷却,得到第二试样;
将第二试样在1340℃~1360℃下保温1~2小时,随炉冷却至900℃~1000℃后取出,置于空气中自然冷却,得到第三试样;
将第三试样在950℃~1050℃下保温2~6小时之后,置于空气中进行自然冷却,得到具有细小片层团和小尺寸硼化物的TiAl合金。
本发明控制铸态TiAl基合金组织细化和硼化物形态方法的优点在于:
①所获得的近片层团组织分布均匀、晶粒尺寸细小,球化明显,胞晶尺寸在150~250μm;经过后续热处理后,合金试样的显微组织为晶粒尺寸100μm左右的近全片层组织,片层团尺寸分布均匀,片层团界面上分布着尺寸更为细小的γ等轴晶。
②长条带状硼化物转变为尺寸细小、弥散分布的短棒状或块状硼化物。
③热处理工艺简单,合金材料的可利用尺寸大,加工成本低。
附图说明
图1是铸态TiAl基合金试样未经任何处理前的原始组织的金相照片。
图1A是铸态TiAl基合金试样未经任何处理前的硼化物的SEM图片。
图2是铸态TiAl基合金试样经本发明近液相线等温处理后组织的金相照片。
图2A是铸态TiAl基合金试样经本发明近液相线等温处理后硼化物的SEM图片。
图3是本发明TiAl基合金半固态凝固试样经过时效热处理后的显微组织的金相照片。
图3A是本发明TiAl基合金半固态凝固试样经过时效热处理后的硼化物的SEM图片。
图4是Ti-Al二元相图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明是将铸造γ-TiAl合金在近液相线附近的温度保温处理,目的是获得尺寸细小、弥散分布的短棒状或块状硼化物,使柱状枝晶结构转变为尺寸细小的等轴晶组织;通过后续时效热处理获得晶粒尺寸细小均匀的近全片层组织。不需要经过多步包套锻造的热机械加工工艺(孙红亮,叶飞,等温热锻对铌锆TiAl合金组织和力学性能的影响,稀有金属,2009.8,33(4)),极大地增加了合金材料的可利用尺寸,降低了铸态合金应用前的加工成本。
本发明采用的细化铸态TiAl基合金组织和控制硼化物形态的方法,包括有下两个步骤:
步骤一:近液相线等温处理
将铸态γ-TiAl合金试样置于真空热处理炉里,在保温温度下保温0.5~2小时,然后淬入液态金属(如镓铟锡合金液、镓铟合金液)中进行冷却处理,得到第一试样,第一试样为半固态的TiAl合金凝固组织;
所述的保温温度为低于合金液相线温度Tm以下5~20℃;合金液相线温度Tm如图4所示,
步骤二:时效热处理
将第一试样置于真空热处理炉里,在1000℃~1150℃下均匀化处理10~20小时,取出,置于空气中自然冷却,得到第二试样;
将第二试样在1340℃~1360℃下保温1~2小时,随炉冷却至900℃~1000℃后取出,置于空气中自然冷却,得到第三试样;
将第三试样在950℃~1050℃下保温2~6小时之后,置于空气中进行自然冷却,得到具有细小片层团和小尺寸硼化物的TiAl合金。
实施例1
实验所用合金的名义成分为Al:47,Cr:2,Nb:2,B:0.8,余量为Ti(原子百分比at.%),选用纯度为99.76%的零级海绵钛、纯度为99.99%的高纯铝锭、纯度为99.90%纯铬颗粒、纯度为99.9%的铌片和Ti-3B中间合金为原料。将原料放入非自耗真空电弧炉内,抽真空至6×10-3Pa,充入高纯氩气至0.5×105Pa,反复熔炼4次,熔炼电流为400~1200A,制备重量1.2Kg的母合金锭。采用线切割的方法切取Φ14mm×80mm的合金试样,装入Al2O3-Y2O3双层结构陶瓷管中放入真空热处理炉中保温30分钟,保温温度为液相线温度以下20℃,然后以100mm/min的速度快速淬入镓铟锡合金液中得到半固态组织,称为I号合金试样。
随后将I号合金试样进行后续的热处理,所采用的热处理制度为:1150℃下均匀化处理12小时,置于空气中冷却,之后在1340℃下保温2小时后,随炉冷却至900℃后置于空气中冷却,最后在1000℃下保温4小时之后,置于空气中进行冷却。观察近液相线等温处理及后续热处理合金试样组织的演变过程。
实验结果表明:经过半固态等温热处理后,I号合金试样的微观组织呈现明显的半固态组织特征,组织球化明显,胞晶尺寸由原始铸态的500~1000μm(如图1所示)细化至150~250μm(如图2所示),铸态试样中的大约100μm长条带状硼化物(如图1所示)转变为尺寸为2~5μm的短棒状或块状硼化物(如图2A所示);经过后续热处理后,I号合金试样的显微组织为晶粒尺寸100μm左右的近全片层组织(如图3所示),片层团尺寸分布均匀,片层团界面上分布着尺寸更为细小的γ等轴晶;经过后续热处理后的硼化物形态、尺寸和分布与半固态等温处理试样中的相似(如图3A所示),说明后续热处理不会影响硼化物的形态。
采用化学分析得到熔炼物的成分见下表,其中Ti、Al、Nb、用ICP-AES方法测得,O用惰气脉冲-红外导热法测得。
Ti | Al | Cr | Nb | B | O(wtppm) | |
测量成分(at%) | 48.44 | 46.64 | 2.11 | 1.91 | 0.81 | 500 |
设计成分(at%) | 余量 | 47 | 2 | 2 | 0.8 | - |
实施例2
实验所用合金的名义成分为Al:47,Cr:2,Nb:2,B:0.8,余量为Ti(原子百分比at.%),选用纯度为99.76%的零级海绵钛、纯度为99.99%的高纯铝锭、纯度为99.90%纯铬颗粒、纯度为99.9%的铌片和Ti-3B中间合金为原料。将原料放入非自耗真空电弧炉内,抽真空至6×10-3Pa,充入高纯氩气至0.5×105Pa,反复熔炼4次,熔炼电流为400~1200A,制备重量1.2Kg的母合金锭。采用线切割的方法切取Φ14mm×80mm的合金试样,装入Al2O3-Y2O3双层结构陶瓷管中放入真空热处理炉中保温30分钟,保温温度为液相线温度以下20℃,然后以100mm/min的速度快速淬入镓铟锡合金液中得到半固态组织,称为Ⅱ号合金试样。
随后将Ⅱ号合金试样进行后续的热处理,所采用的热处理制度为:1000℃下均匀化处理10小时,置于空气中冷却,之后在1350℃下保温1.5小时后,随炉冷却至950℃后置于空气中冷却,最后在950℃下保温2小时之后,置于空气中进行冷却。观察半固态保温处理及后续热处理合金试样组织的演变过程。
实验结果表明:经过半固态等温热处理后,Ⅱ号合金试样的微观组织呈现明显的半固态组织特征,组织球化明显,胞晶尺寸由原始铸态的500~1000μm细化至150~250μm,铸态试样中大约100μm的长条带状硼化物转变为尺寸为2~5μm的短棒状或块状硼化物形态;经过后续时效热处理,合金试样的显微组织为晶粒尺寸90μm左右的近全片层组织,片层团尺寸分布均匀,片层团界面上分布着尺寸更为细小的γ等轴晶;经过后续热处理后的硼化物形态、尺寸和分布与半固态等温处理试样中的相似,说明后续热处理不会影响硼化物的形态。
实施例3
实验所用合金的名义成分为Al:47,Cr:2,Nb:2,B:0.8,余量为Ti(原子百分比at.%),选用纯度为99.76%的零级海绵钛、纯度为99.99%的高纯铝锭、纯度为99.90%纯铬颗粒、纯度为99.9%的铌片和Ti-3B中间合金为原料。将原料放入非自耗真空电弧炉内,抽真空至6×10-3Pa,充入高纯氩气至0.5×105Pa,反复熔炼4次,熔炼电流为400~1200A,制备重量1.2Kg的母合金锭。采用线切割的方法切取Φ14mm×80mm的合金试样,装入Al2O3-Y2O3双层结构陶瓷管中放入真空热处理炉中保温30分钟,保温温度为液相线温度以下20℃,然后以100mm/min的速度快速淬入镓铟锡合金液中得到半固态组织,称为Ⅲ号合金试样。
随后将Ⅲ号合金试样进行后续的热处理,所采用的热处理制度为:1110℃下均匀化处理20小时,置于空气中冷却,之后在1360℃下保温1小时后,随炉冷却至1000℃后置于空气中冷却,最后在1050℃下保温6小时之后,置于空气中进行冷却。观察半固态保温处理及后续热处理合金试样组织的演变过程。
实验结果表明:经过半固态等温热处理后,Ⅲ号合金试样的微观组织呈现明显的半固态组织特征,组织球化明显,胞晶尺寸由原始铸态的500~1000μm细化至150~250μm,铸态试样中的大约100μm长条带状硼化物转变为尺寸为2~5μm的短棒状或块状硼化物形态;经过后续热处理后,合金试样的显微组织为晶粒尺寸70μm左右的近全片层组织,片层团尺寸分布均匀,片层团界面上分布着尺寸更为细小的γ等轴晶;经过后续热处理后的硼化物形态、尺寸和分布与半固态等温处理试样中的相似,说明后续热处理不会影响硼化物的形态。
Claims (2)
1.一种控制铸态TiAl基合金组织细化和硼化物形态的方法,其特征在于包括有下列的步骤:
步骤一:近液相线等温处理
将铸态γ-TiAl合金试样置于真空热处理炉里,在保温温度下保温0.5~2小时,然后淬入液态金属中进行冷却处理,得到第一试样;所述的液态金属为镓铟锡合金液或者镓铟合金液;
所述的保温温度为低于合金液相线温度Tm以下5~20℃;
步骤二:时效热处理
将第一试样置于真空热处理炉里,在1000℃~1150℃下均匀化处理10~20小时,取出,置于空气中自然冷却,得到第二试样;
将第二试样在1340℃~1360℃下保温1~2小时,随炉冷却至900℃~1000℃后取出,置于空气中自然冷却,得到第三试样;
将第三试样在950℃~1050℃下保温2~6小时之后,置于空气中进行自然冷却,得到具有细小片层团和小尺寸硼化物的TiAl合金;
制得的具有细小片层团和小尺寸硼化物的TiAl合金的显微组织为晶粒尺寸70~100μm的近全片层组织,片层团尺寸分布均匀,片层团界面上分布着γ等轴晶。
2.根据权利要求1所述的一种控制铸态TiAl基合金组织细化和硼化物形态的方法,其特征在于:所述的第一试样为半固态的TiAl合金凝固组织。
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