CN102011073A - 一种提高Al-Zn-Mg-Cu合金强韧化水平的时效工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高Al-Zn-Mg-Cu合金强韧化水平的时效工艺，属于金属合金技术领域，包括以下步骤：1)低温长时时效：经固溶淬火后，在90℃～150℃加热0.5小时～72小时；2)高温短时时效：在高温下继续时效，工艺为在170℃～200℃加热5分钟～60分钟，水冷。本发明操作简单，易于工业应用；合金在强度保持不变或稍有下降的情况下，能实现韧性的显著提高，扩大了合金的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于金属合金技术领域，具体涉及一种针对Al-Zn-Mg-Cu合金的新型时效处理工艺。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu合金属于超高强铝合金，是当代航天军工领域的重要应用材料之一。我国在Al-Zn-Mg-Cu合金领域的研究和开发起步相对较晚，由于研究条件、生产条件、以及需求和经费的限制，最初主要是以仿制国外成熟合金为主，通过近些年来的研发，目前也独立开发了若干合金牌号，如与俄罗斯B96Ц相近的7A60，与美国7475相近的7B04等。另外，我国在热处理工艺方面与国外相比也有较大的差距，以致在仿制国外合金的试验中，因热处理工艺的差距，而达不到相应的性能水平，这方面也需要在Al-Zn-Mg-Cu合金研究中予以重点突破。
Al-Zn-Mg-Cu合金属于析出强化型合金，时效工艺在热处理工艺中占有极其重要的地位，目前主要采用以下几种工艺方法：单级时效，双级过时效和回归再时效。
1)单级时效是峰值时效，其沉淀序列处于GP区向η′相的过渡阶段，晶内有细微的GP区长大粗化，并出现少量的半共格的η′相，随时效时间的延长析出物长大且体积分数增加；同时晶界上可见到较大的η相，析出物呈连续状分布且有较宽的晶界无沉淀析出带(PFZ)。完全时效后合金强度虽可达峰值(T6)，但韧性较差。
2)双级过时效是以提高韧性为主的时效，包括T73，T74和T76等，双级过时效的第一级时效为低温预时效，相当于成核阶段，形成大量的GP区，第二级是高温长时时效，那些能在高温时效温度下稳定存在的GP区优先成核转化为η′相且逐渐长大，在晶内主要形成均匀分布的η′相和η相，随时效时间的延长晶内析出相粗化、质点间距增大，在大角度晶界上是较稳定的η相，亚晶界上PFZ明显增宽，晶界析出物呈断续离散分布。合金在经过此时效工艺后虽然韧性可以得到提高，但强度却有较大的损失。
3)回归再时效工艺(RRA)，由Cina在1974年发明，包括三个阶段：第一级为单级峰值时效，基体是峰时效的状态；第二级时效为高温回归处理；第三级峰值时效强化回归后弱化的晶内析出相。1989年美国Alcoa公司以T77为名注册了第一个可工业应用的RRA处理工艺规范。通常来说完成三级时效后，由于时效时间过长，析出相尺寸粗化，也不能起到明显改善合金韧性的作用。
发明内容
本发明就是针对当前超高强Al-Zn-Mg-Cu合金韧性较差这一缺点，通过一种新型时效工艺，使合金在强度保持不变或稍有下降的情况下，实现韧性的显著提高，从而扩大合金的应用范围。
本发明的技术方案是：从控制时效工艺的角度出发，先进行低温长时时效，保证经固溶淬火后的过饱和溶质原子能够以GP区的形式均匀形核和长大，以及GP区逐渐向η′相(MgZn2)转化，使合金达到峰值时效强度，而后再进行高温短时时效，使晶内已析出的GP区全部转化为η′相(MgZn2)，晶界平衡析出相η(MgZn2)发生球化，呈断续分布，高温短时时效完成时立即进行水冷，将高温短时时效结束时的组织保留下来，从而实现提高合金韧性的目的。通过以上时效处理可使合金在强度保持不变或稍有下降的情况下，实现韧性的显著提高，扩大了合金的应用范围。
本发明是通过以下工艺路线实现的：
1)低温长时时效，保证经固溶淬火后的过饱和溶质原子能够以GP区的形式均匀形核和长大，以及GP区逐渐向η′相(MgZn2)转化，使合金达到峰值时效强度，低温长时时效工艺为在90℃～150℃加热0.5小时～72小时；
2)高温短时时效，在高温下继续时效，使晶内已析出的GP区全部转化为η′相(MgZn2)，晶界平衡析出相η(MgZn2)发生球化且呈断续分布，之后水冷，将高温短时时效结束时的组织保留下来，从而实现提高合金韧性的目的，高温短时时效工艺为在170℃～200℃加热5分钟～60分钟，水冷。
本发明所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料由Al，Zn，Mg，Cu，Zr组成，其各组分质量百分含量为Zn：10.6％～11.5％；Mg：1.8％～2.4％；Cu：1.4％～2.0％；Zr：0.08％～0.15％，余量为Al。
本发明的优点和积极效果：
1)操作简单，为双级时效新工艺，比多级时效工艺减少了操作流程与时间，易于工业应用；
2)合金在强度保持不变或稍有下降的情况下，能实现韧性的显著提高，扩大了合金的应用范围。
附图说明
图1是合金在90℃～150℃加热24小时的时效硬化曲线；
图2是合金在120℃和135℃加热0.5小时～72小时的时效硬化曲线；
图3是合金经120℃加热24小时(低温长时时效)后，在170℃加热5分钟～240分钟，水冷(高温短时时效)的时效硬化曲线；
图4是合金经120℃加热24小时(低温长时时效)后，在180℃加热5分钟～90分钟，水冷(高温短时时效)的时效硬化曲线；
图5是合金经120℃加热24小时(低温长时时效)后，在190℃加热5分钟～60分钟，水冷(高温短时时效)的时效硬化曲线；
图6是合金经120℃加热24小时(低温长时时效)后，在200℃加热5分钟～60分钟，水冷(高温短时时效)的时效硬化曲线；
图7是合金单级时效态的晶内析出相和晶界析出相特征图；
其中(a)晶内；(b)晶界
图8是合金双级过时效态的晶内析出相和晶界析出相特征图；
其中(a)晶内；(b)晶界
图9是合金经本发明时效工艺处理后的晶内析出相和晶界析出相特征图；
其中(a)晶内；(b)晶界。
具体实施方式
将化学成分为Al-11.0Zn-2.1Mg-1.7Cu-0.12Zr(质量百分数)的挤压态合金(挤压比为15.4∶1)，经固溶淬火(固溶工艺为470℃～473℃加热3小时)处理，预拉伸(预拉伸变形量为1％)处理后进行不同的时效处理。
实施例1
将合金在90℃～150℃加热24小时，图1为合金在90℃～150℃加热24小时的时效硬化曲线。通过在不同温度加热24小时，可以看出随着时效温度的增加，合金的维氏硬度先增加后降低，当时效温度为120℃和135℃时，合金具有较高的维氏硬度，说明此时合金具有较高的强度(表1)。
表1合金在120℃和135℃加热24小时的时效态力学性能
| 时效工艺 | σb/MPa | σ0.2/MPa | δ5/％ |
| 120℃×24小时 | 743 | 723 | 6.8 |
| 135℃×24小时 | 728 | 709 | 6.3 |
实施例2
将合金在120℃和135℃分别加热0.5小时～72小时，图2为合金在120℃和135℃加热0.5小时～72小时的时效硬化曲线。通过在120℃和135℃分别加热不同的时间，可以看出随着时间的延长，合金的维氏硬度先增加后降低，其最大值分别出现在24小时和16小时。表2说明合金在120℃加热24小时可以达到高的峰值时效强度。
表2合金在120℃和135℃的峰值时效力学性能
| 时效工艺 | σb/MPa | σ0.2/MPa | δ5/％ |
| 120℃×24小时 | 743 | 723 | 6.8 |
| 135℃×16小时 | 735 | 711 | 7.0 |
实施例3
将合金在120℃加热24小时(低温长时时效)后，在170℃～200℃加热5分钟～60分钟，水冷(高温短时时效)，时效硬化曲线见图3～图6。可以看出在不同的高温温度下，合金的维氏硬度均随着时间的延长出现先降低后上升再单调下降的特点，而且随着高温温度的增加，合金维氏硬度曲线出现谷值和峰值的时间有所提前。表3说明合金在120℃加热24小时(低温长时时效)后，在190℃加热15分钟，水冷(高温短时时效)将具有较好的综合性能。
表3采用新型时效工艺的合金性能(L-T方向)
| 时效工艺 | σb/MPa | σ0.2/MPa | δ5/％ | KIC/MPam1/2 |
| 120℃×24小时+190℃×5分钟，水冷 | 747 | 719 | 8.1 | 34.75 |
| 120℃×24小时+190℃×10分钟，水冷 | 722 | 686 | 8.7 | 41.15 |
| 120℃×24小时+190℃×15分钟，水冷 | 723 | 687 | 8.9 | 45.12 |
| 120℃×24小时+190℃×20分钟，水冷 | 705 | 684 | 7.8 | 37.35 |
实施例4
将合金进行以下时效处理：
1)低温长时时效，工艺为在120℃加热24小时；
2)高温短时时效，工艺为在190℃加热15分钟，水冷。
并与单级时效(120℃×24小时)，双级过时效(110℃×2小时+160℃×10小时)和回归再时效(120℃×24小时+180℃×60分钟+120℃×24小时)的拉伸力学性能和断裂韧性进行比较，结果见表4。
表4新型时效工艺与常用时效工艺性能比较(L-T方向)
| 时效工艺 | σb/MPa | σ0.2/MPa | δ5/％ | KIC/MPam1/2 |
| 本发明时效 | 723 | 687 | 8.9 | 45.12 |
| 单级时效 | 743 | 723 | 6.8 | 30.66 |
| 双级过时效 | 655 | 646 | 7.2 | 36.93 |
| 回归再时效 | 686 | 681 | 7.0 | 33.26 |
从表4可以看出，经新型时效工艺处理后的合金性能除抗拉强度和屈服强度较单级时效状态有一定的下降外，其它性能均高于单级时效，双级过时效和回归再时效，特别在韧性的改善上尤为明显。
图7～图9分别为合金单级时效态、双级过时效态和经本发明时效工艺处理后的晶内析出相和晶界析出相特征图。可以看出，单级时效态合金具有细小的晶内析出相和较连续的晶界析出相(图7)，双级过时效态合金具有粗大的晶内析出相和断续分布的粗大晶界析出相(图8)，经本发明时效工艺处理后的合金具有细小的晶内析出相和断续分布的晶界析出相，这就使该状态合金同时具有了单级时效的强度特征和双级过时效的韧性特征(图9)。
Claims (2)
1.一种提高Al-Zn-Mg-Cu合金强韧化水平的时效工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)低温长时时效：经固溶淬火后，在90℃～150℃加热0.5小时～72小时；
2)高温短时时效：在高温下继续时效，工艺为在170℃～200℃加热5分钟～60分钟，水冷。
2.按照权利要求1德时效工艺，其特征在于，所述Al-Zn-Mg-Cu合金材料由Al，Zn，Mg，Cu，Zr组成，其各组分质量百分含量为Zn：10.6％～11.5％；Mg：1.8％～2.4％；Cu：1.4％～2.0％；Zr：0.08％～0.15％，余量为Al。
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| US20060174980A1 (en) * | 2004-10-05 | 2006-08-10 | Corus Aluminium Walzprodukte Gmbh | High-strength, high toughness Al-Zn alloy product and method for producing such product |
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