CN1020042C - 结晶木糖的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种结晶木糖的制备方法，其特征在于首先将原料蔗渣进行水预处理，脱水后以酸为催化剂进行水解，水解液通过阳离子交换树脂、颗粒状活性炭脱色柱、阴离子交换树脂后，进行一次浓缩得糖浆，过滤糖浆除去其中的沉淀物，再使其通过颗粒状活性炭脱色柱，之后继续浓缩使其达到过饱和，最后结晶分离，即得到高纯度的结晶木糖。

Description

本发明涉及一种用富含多缩戊糖的原料，特别是用蔗渣制备木糖的方法。

随着木糖醇作为糖尿病人治疗剂的广泛应用，以及木糖醇用作防龋齿口香糖的开发，作为木糖醇基本原料木糖的生产技术，也倍受各方重视。近十年来发达国家着力研究了柱上层析分离技术，以其获得高纯度的木糖。如美国专利US4008285公开了一种制备木糖的方法，是以富含多缩戍糖的天然植物为原料经酸水解，离子排除、离子交换、活性炭脱色、柱上层析分离等步骤制备高纯度的木糖。这种方法将原料直接水解，水解液中含有较多的杂质，给水解液的净化带来一定的困难。采用柱上层析分离技术虽然可以获得良好的提纯效果，但作为工业化生产其经济效果不够理想，因为柱上层析分离需一次投入价格昂贵的选择性交换树脂，而且操作非常严密复杂，不易控制，必须有精密的自动化控制仪表，才能使一些混合物顺利地分离出来，而且分离过程各组分不能单离，只能分步“切割”因此这种方法成本很高。

本发明的目的是针对上述方法存在的不足之处，提供一种简单的工艺过程制备经济合理的高纯度的结晶木糖。

本发明的目的是这样实现的：将蔗渣进行水预处理，脱水后以硫酸或盐酸为催化剂进行酸水解，水解液通过阳离子交换树脂除去其中的铁离子等，再通过颗粒状活性炭脱色柱，除去其中的色素、胶体等，之后水解液通过阴离子交换树脂，除去水解液中的无机酸，对水解液进行一次浓缩得糖浆，过滤糖浆除去其中的沉淀物，再使其通过活性炭脱色柱，除去浓缩过程产生的色素，将糖浆继续浓缩，使其达到过饱和，最后结晶分离，即得到高纯度的结晶木糖。

本发明以蔗渣为原料，这种原料众所周知已集中在糖厂，不需要专门收购，所以作为工业下脚料价格是低廉的。

本发明在水解前将原料蔗渣进行水预处理，洗去了大量的胶体，色素、灰份、六炭糖等水溶性杂质。大大减少了水解过程非糖杂质的污染，为下一步离子交换，脱色等净化过程减轻了负荷，从而减化了工艺过程。

本发明将粉状活性炭改为颗粒状活性炭，装入脱色柱内，可以反复使用，比一次使用的粉状活性炭经济效益提高，劳动条件也大为改善。

附图1为本发明的流程示意图。

下面结合附图对本发明进行详细说明。

1、水预处理：

蔗渣中除含有大约25-28%的多缩戊糖和50-60%的水份外，尚含有六炭糖、色素、胶质、含氮物及灰份等杂质。尤其是经过堆场发酵后，产生大量的有机酸，腐植质等。水预处理，将多缩戊糖以外的杂质尽量除去。水预处理包括机械法清洗和热水（淡水或加少量酸或碱）等方法。机械法清洗是在一个有螺旋浆叶高速搅拌（450-1500转/分）的容器中，蔗渣连续地被大液比（≥1∶10）淡水强烈地打洗，洗去蔗渣所含的部分水溶性杂质，之后用长网脱水机脱水，蔗渣含水不超过80%。根据蔗渣的质量，如果质量较好，不霉烂变质，则仅进行机械法清洗就可满足要求。如果蔗渣经堆放质量下降，含有较多的杂质时，还需用≤130℃的热水在水解罐内浸洗。实验结果表明，蔗渣、玉米芯等植物纤维经水预处理，可溶出对绝干原料3-5%（重量）的水溶物，发霉的蔗渣，水溶物除去达10%。蔗渣浸洗后，弃去浸洗水，再加少量淡水洗涤，然后进行水解。

2、酸水解：

把存在于蔗渣半纤维素中的多缩戊糖，在110℃-140℃温度下，以盐酸或硫酸为催化剂，水解成单糖，其中 140℃温度下，以盐酸或硫酸为催化剂，水解成单糖，其中85-90%是木糖。稀酸法水解温度低于110℃，水解不完全，高于140℃，容易产生糠醛。

水解反应式为：

酸水解固液比为1∶8～10（对干渣）

酸量1.2～1.8%（对干渣）

水解液含还原糖2.7～3.5%，纯度75～78%。

3、过滤：

水解液中残留很多细糠，十分混浊，为了给下一步提供透明的水解液，必须进行过滤。过滤在极框压滤机中进行。

4、阳离子交换：

水解液自上而下通过阳离子交换树脂，速度为1∶1-1∶0.5（树脂体积：流量/小时），可以除去水解液中的铁钙等金属离子，以降低结晶木糖中的灰份。阳离子交换在交换柱中进行，树脂可选用732^＃型阳离子交换树脂。交换终点纯度≥82%，Fe²⁺≤15PPM。

5、一次脱色

除去水解液中的色素、胶体等，以保证结晶木糖的色值标准，脱色在颗粒状活性炭脱色柱中进行。速度为1∶1。

粒度28-42目占80%以上。

6、阴离子交换：

经过脱色的水解液自上而下通过阴离子交换树脂，速度为1∶1.5-1∶2（树脂体积：流量/小时），除去水解液中的无机酸，以保证物料PH在3.5左右，并提高水解液纯度。阴树脂可选用703型阴离子交换树脂。交换液还原糖收率≥95%，纯度86-90%。

7、一次浓缩

使水解液在三效真空蒸发罐中蒸发，得到浓度20-30%的糖浆。

8、糖浆过滤：

经一次浓缩的糖浆通过板框压滤机过滤，把浓缩过程中的沉淀物滤出。

9、二次脱色：

使粗糖浆通过活性碳脱色柱，除去浓缩过程产生的色素。所使用的活性碳与一次脱色使用的相同，流速亦相同。

10、二次浓缩：

经过滤、脱色好的清糖浆在真空煮糖罐内继续浓缩，达到过饱和，称之为糖羔。糖羔浓度82-88%，纯度80-92%。

11、结晶：

将糖羔引入结晶机，降温至55-50℃。投入对糖0.1-0.03%的晶种，进行降温，每小时降温1-2℃，养晶。

12、分离：

将糖羔中的母液与晶粒离心分离，干燥，即得高纯度木糖。

在本工艺中，活性碳脱色是和交换过程结合进行的。可以是先用活性炭脱色，后阳-阴交换，或先阳-阴交换后脱色。但最好是先阳树脂交换，接着进行颗粒炭柱上脱色，最后再进行阴树脂交换。颗粒炭处在阳阴树脂之间。阳树脂较耐污染，并能除去部分色素，可以提高颗粒炭脱色效果，经颗粒炭脱色后的脱色液经阴树脂柱交换，能减轻色素对阴树脂的污染，保护阴树脂的交换性能。

实施例：

工业化蔗渣生产木糖，投入含水50%，含多缩戊糖26%的蔗渣60吨，以固液比1∶10在有转速450转/分螺旋浆搅拌的罐内连续进行机械法清洗，长网脱水，蔗渣水份保持在78-80%，然后投入水解罐，先用60℃左右的热水浸洗，弃去洗水，加少量清水洗涤后，再加入盐酸和水，使水解罐内固液比为1∶8，盐酸浓度为0.22%，使蔗渣水解， 水解温度控制在130℃左右，得含还原糖3.0%水解液200吨，纯度76%，过滤水解液后，使其以1∶1的速度通过阳离子交换柱和颗粒状活性炭脱色柱，以1∶1.5的速度通过阴离子交换柱，交换液还原糖回收率96%，纯度88%。交换液一次浓缩得浓度30%的糖浆18.4吨，纯度90%，过滤后再脱色和第二次浓缩得浓度85%的糖羔6.6吨，纯度91%，糖羔投入结晶机降温至55℃，投入0.1%的晶种，降温至38℃，分离、干燥，得结晶木糖2.1吨，其理化指标为：

性状    溶状    含糖量    水份    灰份    重金属（ppm）    水不溶物mg/kg

白色结晶无异味    10%水溶液无色透明    98%    1.4%    0.18%    5ppm    110

Claims (6)

1、一种结晶木糖的制备方法，是将存在于蔗楂半纤维素中的多缩戊糖用酸水解；水解液过滤；水解液通过阳离子交换树脂；水解液通过颗粒状活性炭脱色柱；水解液通过阴离子交换树脂；对水解液一次浓缩得糖浆；过滤糖浆；糖浆通过颗粒状活性炭脱色柱；将糖浆继续浓缩至过饱和；将过饱和糖浆结晶分离；本发明的特征在于：先将原料蔗楂进行水预处理；所说的结晶为水结晶。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的水预处理包括在一个有螺旋桨叶高速搅拌（450-1500转/分）的容器中，蔗楂连续地被大液比（≥1∶10）淡水强烈地打洗和用≤130℃的热水在罐内浸洗蔗楂。

3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于水解液通过离子交换和活性炭脱色的顺序可以是先活性炭脱色，后阳-阴离子交换，或先阳-阴离子交换后活性炭脱色。

4、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所说的颗粒状活性炭为粒度28-42目占80%以上。

5、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于水解液通过离子交换柱的速度（树脂体积：水解液流量/小时）为：

阳离子交换1∶1-1∶0.5

阴离子交换1∶1.5-1∶2

6、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于水解液和糖浆通过颗粒状活性炭脱色柱的速度（活性炭体积：物料流量/小时）为1∶1。