CN102001915A - 颗粒状叔戊醇钠的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法，包括如下步骤：以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。

Description

颗粒状叔戊醇钠的制造方法
技术领域
本发明涉及一种精细化工中间体的制造方法，特别是涉及一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法。
背景技术
叔戊醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体，常用于醚化、酯化、及羰基α位的各种反应，用于制造医药和液晶等产品。常用叔戊醇钠产品为粉末状物质，由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性，在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害，此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔戊醇钠粉末造成的人体伤害与安全问题，常将其制成甲苯溶液使用，但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔戊醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案，具有良好流动性的颗粒状叔戊醇钠无粉尘产生，投料计量准确，操作方便安全。由于叔戊醇钠粉尘的危害性，需要一种工艺简单，能够规模化生产的将叔戊醇钠制成颗粒状产品的工业化技术，使该产品能安全地得到使用，是目前该领域技术人员最紧迫的任务。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种方便地生产颗粒状叔戊醇钠的方法。
颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。
按摩尔比计，所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为1∶1.2～10，优选为1∶3.0～4.2。
按重量比计，所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5～50，优选为1∶0.7～1.5。
所述的惰性有机溶剂为：1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯，1，2，3-三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种，优选为1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物
所述的反应时间优选为12～16小时。
所述的反应釜搅拌速率优选转速为8～20转/分。
本发明的有益效果在于：本发明的有益效果在于：颗粒状的叔戊醇钠能有效解决粉状叔戊醇钠对操作者健康的危害，降低生产环境安全风险，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
干燥的2000ml的四口反应瓶中，装有机械搅拌，温度计，加料口，回流冷凝器，加入叔戊醇747g(8.49mol)，混合三甲苯523g，金属钠丝65g(2.83mol)，在氮气保护下，回流反应12小时，金属钠完全消失，改用蒸馏装置，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0.095MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分速率搅拌，当混合三甲苯蒸尽时，瓶内产生0.6mm左右均匀叔戊醇钠颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气(-20℃)达到冷却至40℃以下，即得所需的颗粒状叔戊醇钠。
实施例2
干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇747kg(8.49kmol)，混合三甲苯523kg，氮气保护下压入金属钠65kg(2.83kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。
实施例3
干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇1046kg(11.89kmol)，混合三甲苯732kg，氮气保护下压入金属钠丝65kg(2.83kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。
实施例4
干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇747kg(8.49kmol)，混合三甲苯1120kg，氮气保护下压入金属钠丝65kg(2.52kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。
实施例5
干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇872kg(9.91kmol)，混合三甲苯872kg，氮气保护下投入金属钠块65kg(2.52kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0.098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气(-20℃)数次，冷却至38℃后，即得粒度为0.6mm颗粒叔戊醇钠。

Claims (9)

1.颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应8～40小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。
2.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：按摩尔比计，所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为1∶1.2～10。
3.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：按重量比计，所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1∶0.5～50。
4.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为：1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯，1，2，3-三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种。
5.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：所述的反应时间优选为12～16小时。
6.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：所述的反应釜搅拌速率优选转速为8～20转/分。
7.根据权利2所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：所述的按摩尔比计，所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比优选为1∶3.0～4.2。
8.根据权利3所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比优选为1∶0.7～1.5。
9.根据权利4所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂优选为1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物。
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