CN101994140A - 高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法，包括如下步骤：1)将镀覆锌镍合金的高强度钢零件依次用水清洗和用酒精浸泡；2)将经过清洗处理的零件置入真空炉中加热处理，使镀层表面氢原子溢出；3)将经过除氢处理的零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化处理；4)对经过镀层活化处理的零件再次进行锌镍合金电镀；5)将经过复电镀处理的零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化处理；6)将经过钝化处理的零件用清水洗净、吹干，即可获得符合要求的成品。利用该方法能有效去除电镀锌镍合金过程中渗入基体金属的氢，减少氢脆性的发生，而且可在合金镀层表面生成防护性能优良的钝化膜，同时，本发明工艺方法简单、生产成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及金属防护技术领域，具体是指一种高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法。
背景技术
钢铁制零件在空气中很容易锈蚀，因此零件加工后都需要进行防护，通常采用电镀方式在钢铁制零件表面生成一薄层防护金属层，如锌层、镉层、锌镍合金层等。
在电镀过程中，除油工序、酸洗工序及电镀工序都有氢原子生成，氢渗入到零件基体钢铁中造成晶格扭曲，易出现氢脆性断裂造成质量故障。氢原子对抗拉强度较低(1050Mpa以下)的钢没有影响，但对抗拉强度大于1240MPa的钢影响明显，而且钢的强度值越高，对氢越敏感。为了减小电镀产生的氢对钢铁制零件的金属基体影响，现有技术中通常采取阳极除油、弱腐蚀、严格控制电镀过程参数等途径来减少渗氢量，同时在电镀防护金属层后采用高温烘烤也可以除去部分氢原子，如对镀覆锌镍合金零件采取在高温(220±10℃)烘烤除去一部分氢。但是，现有技术在对镀覆锌镍合金零件高温烘烤除氢操作中容易在镀层表面发生氧化变色，使镀层难于钝化、抗蚀性能降低，达不到防护要求，因而使电镀锌镍合金的应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法，利用该方法能够有效去除在电镀锌镍合金过程中渗入基体金属的氢，减少氢脆性的发生，并能在合金镀层表面生成防护性能优良的钝化膜。
为实现上述目的，本发明所设计的高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法，主要包括如下步骤：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后的高强度钢零件用10～45的水清洗1～2min，再将高强度钢零件浸泡在酒精中3～5min；
2)除氢：将经过清洗处理的高强度钢零件置入真空炉中加热，真空炉中压力控制在1×10-4～1×10-3Pa、加热温度控制在220±10，加热时间控制在不低于8h，使镀层表面的氢原子溢出；
3)镀层活化：将经过除氢处理的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化10～25s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在60～80g/l，硼酸的浓度控制在20～40g/l；
4)复电镀：对经过镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制在4～6min；
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化30～60s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在5～10g/l，氯化钠的浓度控制在10～20g/l，温度控制在50～55℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
进一步地，所说的步骤2)中，对于抗拉强度在1050～1450MPa的高强度钢零件，加热时间控制在不低于8h；对于抗拉强度在1450～1800MPa的高强度钢零件，加热时间控制在不低于18h；对于抗拉强度在1800MPa以上的高强度钢零件，加热时间控制在不低于24h。由于抗拉强度越高的高强度钢对氢越敏感，本发明针对抗拉强度越高的高强度钢零件，采取的除氢时间越长，除氢效果相对越好。
再一步地，所说的步骤2)中，对于抗拉强度在1050～1450MPa的高强度钢零件，加热时间控制在8～18h；对于抗拉强度在1450～1800MPa的高强度钢零件，加热时间控制在18～24h；对于抗拉强度在1800MPa以上的高强度钢零件，加热时间控制在24～36h。这样，除氢能达到理想的效果，而且还能节约能源，避免浪费。
更进一步地，所说的步骤3)中，柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在70g/l，硼酸的浓度控制在30g/l。选用这种浓度的混合水溶液对高强度钢进行活化处理后的镀层，更容易与复电镀产生的新镀层紧密结合，达到有利的保护效果。
本发明除氢的方法在清洗步骤中将高强度钢零件浸泡在酒精中3～5min，用于除去零件表面附着的有机物杂质，有利于进行除氢处理以及后续操作的顺利进行。除氢处理时，可以将干燥零件放入真空炉，密封炉门，抽真空处理，真空炉中的压力达到1×10-2～1×10-3Pa时开始加温，继续抽真空处理，当压力达到1×10-4～1×10-3Pa、温度达到220±10℃时开始计时。在此压力范围和220℃左右的温度下氢原子较易溢出，从而有效达到除氢目的。并且，在真空环境中加热，可以使镀层表面的氧化层大幅减少。同时，针对不同抗拉强度的钢产品，控制不同的除氢时间，当抗拉强度增大时，除氢时间相对延长，从而获得较佳的效果。镀层采用柠檬酸-硼酸混合水溶液活化处理10～25s，可以加强复镀层与原镀层的结合力。零件经复电镀处理后，可在原镀层表面生成新的镍合金镀层，新的镍合金镀层的金属原子呈活化态，容易钝化。经钝化处理后，在合金镀层上可生成致密的钝化膜层，从而大幅增强镀层的抗蚀性能。
本发明除氢的方法通过清洗、除氢、镀层活化、复电镀及钝化处理，能有效去除基体金属在电镀锌镍合金时所渗入的氢，减少氢脆性的发生，同时镀层未发生氧化变色，经钝化处理后可生成防护性能优良的钝化膜，实现对高强度钢零件的有效防护。同时，本发明工艺方法简单、生产成本低廉，可拓宽电镀锌镍合金的应用范围。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法作详细说明。
实施例1
采用抗拉强度为1050MPa的高强度钢制备零件，对其进行镀覆锌镍合金工艺处理，再按照如下步骤进行除氢操作：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后高强度钢零件用45℃水清洗1～2min，将表面的残留液洗净，再将高强度钢零件浸泡酒精中3min，用于除去表面附着的有机物杂质；
2)除氢：将清洗处理的高强度钢零件采用真空除氢处理。将干燥零件放入真空炉，密封炉门，抽真空处理，真空炉中的压力达到1×10-2Pa，开始加温，继续抽真空处理，当压力达到1×10-3Pa，温度达到210℃时开始计时，保持这一压力和温度8h；
3)镀层活化：将经除氢处理后的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化25s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在60g/l，硼酸的浓度控制在20g/l；
4)复电镀：对经镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制为4min。
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化60s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在5g/l，氯化钠的浓度控制在10g/l，温度控制在50℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
对经过上述步骤处理后的零件，采用HB5067标准方法进行检测氢脆性，加75％δbH，试验件在200h内未断裂。试验件按GB/T10125标准方法经中性盐雾试验，96h后观察零件，零件表面未出现白色的腐蚀产物。
实施例2
采用抗拉强度为1500MPa的高强度钢制备零件，对其进行镀覆锌镍合金工艺处理，再按照如下步骤进行除氢操作：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后高强度钢零件用10℃水清洗2min，将表面的残留液洗净，再将高强度钢零件浸泡酒精中4min，用于除去表面附着的有机物杂质；
2)除氢：将清洗处理的高强度钢零件采用真空除氢处理。将干燥零件放入真空炉，密封炉门，抽真空处理，真空炉中的压力达到1×10-2Pa，开始加温，继续抽真空处理，当压力达到1×10-4Pa，温度达到220℃时开始计时，保持这一压力和温度18h；
3)镀层活化：将经除氢处理后的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化20s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在70g/l，硼酸的浓度控制在30g/l；
4)复电镀：对经镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制为5min。
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化30s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在10g/l，氯化钠的浓度控制在20g/l，温度控制在55℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
对经过上述步骤处理后的零件，采用HB5067标准方法进行检测氢脆性，加75％δbH，试验件在200h内未断裂。试验件按GB/T10125标准方法经中性盐雾试验，120h后观察零件，零件表面未出现白色的腐蚀产物。
实施例3
采用抗拉强度为1850MPa的高强度钢制备零件，对其进行镀覆锌镍合金工艺处理，再按照如下步骤进行除氢操作：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后高强度钢零件用40℃水清洗1min，将表面的残留液洗净，再将高强度钢零件浸泡酒精中5min，用于除去表面附着的有机物杂质；
2)除氢：将清洗处理的高强度钢零件采用真空除氢处理。将干燥零件放入真空炉，密封炉门，抽真空处理，真空炉中的压力达到1×10-2Pa，开始加温，继续抽真空处理，当压力达到5×10-4Pa，温度达到230℃时开始计时，保持这一压力和温度24h；
3)镀层活化：将经除氢处理后的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化10s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在80g/l，硼酸的浓度控制在40g/l；
4)复电镀：对经镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制为6min。
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化50s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在8g/l，氯化钠的浓度控制在15g/l，温度控制在50℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
对经过上述步骤处理后的零件，采用HB5067标准方法进行检测氢脆性，加75％δbH，试验件在200h内未断裂。试验件按GB/T10125标准方法经中性盐雾试验，96h后观察零件，零件表面未出现白色的腐蚀产物。
实施例4
采用抗拉强度为1200MPa的高强度钢制备零件，对其进行镀覆锌镍合金工艺处理，再按照如下步骤进行除氢操作：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后高强度钢零件用30℃水清洗2min，将表面的残留液洗净，再将高强度钢零件浸泡酒精中3min，用于除去表面附着的有机物杂质；
2)除氢：将清洗处理的高强度钢零件采用真空除氢处理。将干燥零件放入真空炉，密封炉门，抽真空处理，真空炉中的压力达到1×10-2Pa，开始加温，继续抽真空处理，当压力达到5×10-4Pa，温度达到225℃时开始计时，保持这一压力和温度18h；
3)镀层活化：将经除氢处理后的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化15s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在65g/l，硼酸的浓度控制在35g/l；
4)复电镀：对经镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制为5.5min。
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化40s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在8g/l，氯化钠的浓度控制在15g/l，温度控制在53℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
对经过上述步骤处理后的零件，采用HB5067标准方法进行检测氢脆性，加75％δbH，试验件在180h内未断裂。试验件按GB/T10125标准方法经中性盐雾试验，100h后观察零件，零件表面未出现白色的腐蚀产物。
实施例5
采用抗拉强度为1650MPa的高强度钢制备零件，对其进行镀覆锌镍合金工艺处理，再按照如下步骤进行除氢操作：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后高强度钢零件用20℃水清洗2min，将表面的残留液洗净，再将高强度钢零件浸泡酒精中5min，用于除去表面附着的有机物杂质；
2)除氢：将清洗处理的高强度钢零件采用真空除氢处理。将干燥零件放入真空炉，密封炉门，抽真空处理，真空炉中的压力达到1×10-2Pa，开始加温，继续抽真空处理，当压力达到6×10-4Pa，温度达到215℃时开始计时，保持这一压力和温度24h；
3)镀层活化：将经除氢处理后的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化20s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在65g/l，硼酸的浓度控制在30g/l；
4)复电镀：对经镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制为5min。
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化50s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在9g/l，氯化钠的浓度控制在18g/l，温度控制在53℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
对经过上述步骤处理后的零件，采用HB5067标准方法进行检测氢脆性，加75％δbH，试验件在160h内未断裂。试验件按GB/T10125标准方法经中性盐雾试验，110h后观察零件，零件表面未出现白色的腐蚀产物。
实施例6
采用抗拉强度为1850MPa的高强度钢制备零件，对其进行镀覆锌镍合金工艺处理，再按照如下步骤进行除氢操作：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后高强度钢零件用25℃水清洗2min，将表面的残留液洗净，再将高强度钢零件浸泡酒精中5min，用于除去表面附着的有机物杂质；
2)除氢：将清洗处理的高强度钢零件采用真空除氢处理。将干燥零件放入真空炉，密封炉门，抽真空处理，真空炉中的压力达到1×10-2Pa，开始加温，继续抽真空处理，当压力达到5×10-4Pa，温度达到220℃时开始计时，保持这一压力和温度36h；
3)镀层活化：将经除氢处理后的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化20s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在75g/l，硼酸的浓度控制在30g/l；
4)复电镀：对经镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制为5min。
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化50s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在8g/l，氯化钠的浓度控制在15g/l，温度控制在50℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
对经过上述步骤处理后的零件，采用HB5067标准方法进行检测氢脆性，加75％δbH，试验件在160h内未断裂。试验件按GB/T10125标准方法经中性盐雾试验，120h后观察零件，零件表面未出现白色的腐蚀产物。
Claims (4)
1.一种高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)清洗：将经过镀覆锌镍合金后的高强度钢零件用10～45的水清洗1～2min，再将高强度钢零件浸泡在酒精中3～5min；
2)除氢：将经过清洗处理的高强度钢零件置入真空炉中加热，真空炉中压力控制在1×10-4～1×10-3Pa、加热温度控制在220±10，加热时间控制在至少8h以上，使镀层表面氢原子溢出；
3)镀层活化：将经过除氢处理的高强度钢零件置于柠檬酸-硼酸混合水溶液中活化10～25s，所述柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在60～80g/l，硼酸的浓度控制在20～40g/l；
4)复电镀：对经过镀层活化处理的高强度钢零件再次进行锌镍合金电镀，电镀时间控制在4～6min；
5)钝化：将经过复电镀处理的高强度钢零件置于铬酐-氯化钠混合水溶液中钝化30～60s，所述铬酐-氯化钠混合水溶液中铬酐的浓度控制在5～10g/l，氯化钠的浓度控制在10～20g/l，温度控制在50～55℃；
6)干燥：将经过钝化处理的高强度钢零件用清水洗净、吹干，获得符合要求的成品。
2.根据权利要求1所述的高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法，其特征在于：所说的步骤2)中，对于抗拉强度在1050～1450MPa的高强度钢零件，加热时间控制在至少8h以上；对于抗拉强度在1450～1800MPa的高强度钢零件，加热时间控制在至少18h以上；对于抗拉强度在1800MPa以上的高强度钢零件，加热时间控制在至少24h以上。
3.根据权利要求2所述的高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法，其特征在于：所说的步骤2)中，对于抗拉强度在1050～1450MPa的高强度钢零件，加热时间控制在8～18h；对于抗拉强度在1450～1800MPa的高强度钢零件，加热时间控制在18～24h；对于抗拉强度在1800MPa以上的高强度钢零件，加热时间控制在24～36h。
4.根据权利要求1或2或3所述的高强度钢电镀锌镍合金除氢的方法，其特征在于：所说的步骤3)中，柠檬酸-硼酸混合水溶液中柠檬酸的浓度控制在70g/l，硼酸的浓度控制在30g/l。
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