CN101985100B - 磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂及制备方法，助滤剂由质量浓度为30％的亚甲基二萘磺酸钠溶液与二磺化琥珀酸钠按质量比为1∶0.05～0.1混合而成；助滤剂的制备方法：将萘加入反应釜加热145℃，加入浓硫酸，密闭磺化再加水进行水解，再按萘与甲醛的摩尔比为1∶0.92～0.95加入甲醛，进行缩合反应5～6小时；加入NaOH溶液进行中和至pH＝7～9，并控制加入的水量使反应釜中的物料质量浓度保持在30％，得中间品亚甲基二萘磺酸钠；将中间品亚甲基二萘磺酸钠与二磺化琥珀酸钠按质量份1∶0.05～0.1进行混合30～60分钟，制得磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂。本发明的助滤剂制备方法操作简单，成本较低，助滤效果显著，磷矿尾矿滤饼含水量、滤液含泥量均低，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及工业助滤领域，具体涉及一种磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂及制备方法。
背景技术
磷矿是重要的战略资源，在国民经济中占有十分重要的作用。中国磷矿资源比较丰富，保有储量矿石152亿吨，居世界第2位，约占世界磷资源总量的35％，其中云南、贵州、湖北、四川和湖南5省约占全国总量的80％。但我国中低品位磷矿居多，在中低品位磷矿中又大多为胶磷矿，其采选难度大，富集成本高。随着反浮选高效捕收剂开发成功，精、尾矿回水的利用，富集成本有所降低，但尾矿处理却成为较为头痛问题。
采用反浮选技术选磷可以使选矿指标显著提高，磷精矿产量也显著增大。然而，由于反浮选尾矿粒度较细，含泥较多，致使尾矿过滤困难，且滤饼湿基含水量高达22.3％。尾矿回水含泥较多，严重影响了尾矿回水利用，且给尾矿处理造成困难。
一般强化过滤的途径有：改变悬浮液固相粒度组成，提高给矿中固体含量，采用新的过滤介质，增大过滤面积；采用复合力场，如超声波、磁力场、离心力场、高频震动等；改进过滤设备，如采用高效压滤机；添加化学助滤剂，如无机药剂、絮凝剂和表面活性剂等。其中，添加化学助滤剂具有不改变现有规模和设备，见效快，易实施的优点，对于厂家具有更大的使用价值。
目前，大多在浮选精煤矿、有机污泥、铁精矿、铜精矿、锰精矿等细粒体系的强化脱水中助滤剂进行研究，采用的药剂有无机型助滤剂、低分子表面活性剂、絮凝剂。用于磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂目前文献还未见报道。
发明内容
本发明提针对磷尾矿过滤困难、滤饼含水量高、尾矿回水含泥较多的问题，考察了不同化学助滤剂及适当复配对磷尾矿脱水助滤性能的影响，分析了其作用机理，并在此基础上，发明了一种适用于磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂及制备方法。本发明方法所制得的助滤剂具有很好的助滤效果，而且制备方法简单，成本低，尾矿滤饼含水量低、滤液含泥量低等优点。
磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂，其特征在于：由质量浓度为30％的亚甲基二萘磺酸钠和二磺化琥珀酸钠组成，且质量浓度为30％的亚甲基二萘磺酸钠溶液与二磺化琥珀酸钠的质量比为1∶0.05～0.1。
磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)将萘加入反应釜经加热融化后，用蒸汽加热升温至145℃，加入浓硫酸，加入的浓硫酸与萘的摩尔比为1.2∶1，密闭磺化，温度控制在160～170℃，反应1.5h；磺化完毕后，关掉蒸汽，加水降温，使物料温度为90～95℃，在该条件下进行水解反应30～45分钟；水解后按萘与甲醛的摩尔比为1∶0.92～0.95的量加入甲醛，仍在密闭、温度为90～95℃下进行缩合反应，反应时间5～6小时；缩合完毕后将料液放加NaOH溶液进行中和，中和时控制加水量，使物料浓度保持在30％，pH＝7～9，得中间品亚甲基二萘磺酸钠；
(2)上述得到的中间品亚甲基二萘磺酸钠与二磺化琥珀酸钠按质量份1∶0.05～0.1进行混合30分～60分钟，制得磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂。
所述的萘为工业萘。
所述的中间品亚甲基二萘磺酸钠为生产亚甲基二萘磺酸钠未经干燥，物料质量浓度保持在30％的水溶液。
本发明具有如下优点：制备方法操作简单，成本较低，制得的助滤剂在磷矿反浮选尾矿过滤中具有很好的助滤作用，尾矿滤饼含水量、滤液含泥量均低低等优点，具有很好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
将萘加入反应釜经加热融化后，用蒸汽加热升温至145℃，加入浓硫酸，加入的浓硫酸与萘的摩尔比为1.2∶1，密闭磺化，温度控制在165℃，反应1.5h；磺化完毕后，关掉蒸汽，加水降温，使物料温度为90℃，在该条件下进行水解反应30分钟；水解后按萘与甲醛的摩尔比为1∶0.92的量加入甲醛，仍在密闭、温度为90℃下进行缩合反应，反应时间6小时；缩合完毕后将料液放加NaOH溶液进行中和，中和时控制加水量，使物料浓度保持在30％左右，pH＝7；然后按反应釜中总物质量与二磺化琥珀酸钠的质量比为1∶0.06加入二磺化琥珀酸钠进行混合30分钟，制得磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂。
实施例2
将萘加入反应釜经加热融化后，用蒸汽加热升温至145℃，加入浓硫酸，加入的浓硫酸与萘的摩尔比为1.2∶1，密闭磺化，温度控制在170℃，反应1.5h；磺化完毕后，关掉蒸汽，加水降温，使物料温度为95℃，在该条件下进行水解反应45分钟；水解后按萘与甲醛的摩尔比为1∶0.95的量加入甲醛，仍在密闭、温度为95℃下进行缩合反应，反应时间5小时；缩合完毕后将料液放加NaOH溶液进行中和，中和时控制加水量，使物料浓度保持在30％左右，pH＝8，然后按反应釜中总物质量与二磺化琥珀酸钠的质量比为1∶0.05加入二磺化琥珀酸钠进行混合60分钟，制得磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂。
实施例3
将萘加入反应釜经加热融化后，用蒸汽加热升温至145℃，加入浓硫酸，加入的浓硫酸与萘的摩尔比为1.2∶1，密闭磺化，温度控制在160℃，反应1.5h；磺化完毕后，关掉蒸汽，加水降温，使物料温度为90℃，在该条件下进行水解反应45分钟；水解后按萘与甲醛的摩尔比为1∶0.95的量加入甲醛，仍在密闭、温度为95℃下进行缩合反应，反应时间6小时；缩合完毕后将料液放加NaOH溶液进行中和，中和时控制加水量，使物料浓度保持在30％左右，pH＝9；然后按反应釜中总物质量与二磺化琥珀酸钠的质量比为1∶0.1加入二磺化琥珀酸钠进行混合50分钟，制得磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂。
应用效果试验
按助滤剂通常的推荐用量，在实验里按其通用的检测方法进行检测，检测结果如下：
| 样品 | 用量(g/t) | 尾矿滤饼含水量(％) | 滤液含泥量(％) |
| 未加助滤剂 | 18.5 | 2.3 | |
| 实例1 | 20 | 11.8 | 0.5 |
| 实例1 | 30 | 10.1 | 0.4 |
| 实例2 | 20 | 11.4 | 0.5 |
| 实例2 | 30 | 10.3 | 0.4 |
| 实例3 | 20 | 11.6 | 0.5 |
| 实例3 | 30 | 10.5 | 0.4 |
Claims (2)
1.磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂，其特征在于：由质量浓度为30%的亚甲基二萘磺酸钠和二磺化琥珀酸钠组成，且质量浓度为30%的亚甲基二萘磺酸钠溶液与二磺化琥珀酸钠的质量比为1:0.05～0.1；
磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将萘加入反应釜经加热融化后，用蒸汽加热升温至145℃，加入浓硫酸，加入的浓硫酸与萘的摩尔比为1.2:1，密闭磺化，温度控制在160～170℃，反应1.5h；磺化完毕后，关掉蒸汽，加水降温，使物料温度为90～95℃，在该条件下进行水解反应30～45分钟；水解后按萘与甲醛的摩尔比为1:0.92～0.95的量加入甲醛，仍在密闭、温度为90～95℃下进行缩合反应，反应时间5～6小时；缩合完毕后将料液放加NaOH溶液进行中和，中和时控制加水量，使物料浓度保持在30%，pH=7～9，得中间品亚甲基二萘磺酸钠；
（2）上述得到的中间品亚甲基二萘磺酸钠与二磺化琥珀酸钠按质量份1:0.05～0.1进行混合30分～60分钟，制得磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂。
2.根据权利要求1所述的磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将萘加入反应釜经加热融化后，用蒸汽加热升温至145℃，加入浓硫酸，加入的浓硫酸与萘的摩尔比为1.2:1，密闭磺化，温度控制在160～170℃，反应1.5h；磺化完毕后，关掉蒸汽，加水降温，使物料温度为90～95℃，在该条件下进行水解反应30～45分钟；水解后按萘与甲醛的摩尔比为1:0.92～0.95的量加入甲醛，仍在密闭、温度为90～95℃下进行缩合反应，反应时间5～6小时；缩合完毕后将料液放加NaOH溶液进行中和，中和时控制加水量，使物料浓度保持在30%，pH=7～9，得中间品亚甲基二萘磺酸钠；
（2）上述得到的中间品亚甲基二萘磺酸钠与二磺化琥珀酸钠按质量份1:0.05～0.1进行混合30分～60分钟，制得磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂。
3、根据权利要求2所述的磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂的制备方法，其特征在于：所述的萘为工业萘。
4、根据权利要求2所述的磷矿反浮选尾矿过滤的助滤剂的制备方法，其特征在于：所述的中间品亚甲基二萘磺酸钠为生产亚甲基二萘磺酸钠未经干燥，物料质量浓度保持在30%的水溶液。
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