CN101983805A - 一种银化学包覆无氧化铝粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银化学包覆无氧化铝粉的方法，属于表面处理技术领域。用氩气雾化制作纯铝粉，在氩气保护下将粉末分装到有橡胶盖的密封玻璃容器中，或将粉末保存在无水乙醇中将粉末浸没；在室温常压下，配制质量百分比为5～15％的AgNO3溶液作为镀液，或将浓度5～15％AgNO3溶液配制成银氨溶液并加入还原剂作为镀液，然后将镀液注入装有铝粉玻璃容器中晃动，待粉末完全浸没在溶液中时，打开橡胶盖搅拌15分钟，或将带着无水乙醇的铝粉去除多余的无水乙醇，使液面刚刚没过粉末，然后加入配制好的镀液搅拌15分钟；倒掉溶液，用去离子水和乙醇洗涤，自然风干。本发明工艺简单操作便利，降低能源消耗和成本。

Description

一种银化学包覆无氧化铝粉的方法
技术领域
本发明涉及一种银包覆铝粉过程中的无氧保护工艺，尤其涉及银化学包覆无氧化铝粉的制备方法，属于表面处理技术领域。
背景技术
银包铝粉是在铝粉表面镀银形成包覆型材料，既能提高铝粉的抗氧化能力，又可保持铝粉的优良导电特性；不仅兼备了贵金属的某些性能，而价格又比单一贵金属粉末低廉。这种粉末材料可以广泛用于导电材料、抗菌材料、电触点材料、电磁屏蔽材料以及吸波材料等许多领域，而且，其取代单一贵金属银粉作为电子工业中用电极浆料，不仅经济效益明显，而且对环境的保护也具有十分重要的意义。但是铝粉表面活性大，对氧具有高度亲和力，新鲜的铝粉暴露在空气中，其表面能在较短的时间内形成一层1～3nm致密氧化膜，从而阻碍了镀层与基体的紧密结合。这层氧化膜在镀前需清除掉，否则会导致镀层起泡、脱皮。清除氧化膜及保护新鲜铝表面是目前铝镀前处理的关键。
目前，要提高铝粉表面镀层的结合力，获得性能良好的镀层，关键是镀前处理，主要在于除去铝粉表面天然氧化膜，并防止其重新形成，铝的表面处理通常使用的工艺主要浸锌、锌镍合金处理、化学浸镍及化学镀镍等几种工艺。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服上述存在的镀前处理氧化膜问题，提供一种工艺简单操作便利，降低能源消耗和成本的无氧化铝粉银化学包覆制备方法。
本发明一种银化学包覆无氧化铝粉的方法，包括以下步骤：(1)用氩气雾化制作纯铝粉，在氩气保护下从雾化制粉炉取下并密封收粉罐；(2)将收粉罐中的粉末在氩气保护下的手套箱中分装到有橡胶盖的密封玻璃容器中保存，或在氩气保护下往收粉罐中注入无水乙醇将粉末浸没，然后再将罐中的粉末与无水乙醇一起倒入容器中，使粉末浸没在无水乙醇中保存；(3)在室温常压下，配制质量百分比为5～15％的AgNO3溶液作为镀液，或将浓度5～15％AgNO3溶液配制成银氨溶液并加入还原剂作为镀液，然后用注射器从橡胶盖上将镀液注入装有铝粉且密封的玻璃容器中并均匀晃动，待粉末完全浸没在溶液中后，打开橡胶盖搅拌15分钟，或带着无水乙醇从容器中取出粉末放入敞口的玻璃容器中，去除多余的无水乙醇，使液面刚刚没过粉末，然后加入配制好的镀液搅拌15分钟；(4)倒掉溶液，用去离子水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，自然风干。
上述还原剂为银氨溶液中常用的还原剂，如葡萄糖等。
本发明技术方案为：(1)在AgNO3溶液中，银离子可以与铝发生置换反应，生成的银沉积在铝表面。因此，铝置换银的反应方程式为：
Al+3Ag+＝Al3++3Ag↓
(2)在银氨溶液中，银氨络离子可以与铝发生置换反应，生成的银沉积在铝表面。银氨络离子被还原生成的银沉积在铝表面
Ag(NH3)2OH+H(还原剂)→Ag↓+2NH3↑+H2O
本发明的优点在于：用氩气雾化制作的纯铝粉，其表面清洁并并具有高活性，易于银离子与铝发生置换反应，使银沉积在铝表面，银层与铝基体之间无夹层和杂质，有利于提高包覆粉的电导率和包覆银镀层的结合强度，工艺简单易于操作，降低了成本和能耗。舍弃了通常铝粉化学镀中清除氧化膜、二次镀锌、敏化、活化等繁琐工序。该方法为用氩气雾化制作纯铝粉，并在氩气保护下或在无水乙醇环境中进行化学镀银，被镀粉末从雾化制备到包覆始终处于与空气隔绝状态，铝粉表面无氧化膜生成，该方法适合制造各种用途的银包铝粉。
具体实施方式
实施1：
用氩气雾化制作纯铝粉，将雾化收粉罐放入由氩气保护的手套箱中，称8g铝粉放入玻璃瓶中，用橡胶塞密封好拿出手套箱。称取9gAgNO3充分溶解于22.5ml去离子水中，不断搅拌银液，缓慢加入氨水，直至生成褐色沉淀物；再加入氨水到沉淀物完全溶解；加3g氢氧化钠溶解于20ml去离子水中，配制成氢氧化钠溶液；在22.5ml硝酸银溶液中添加7.5ml氢氧化钠溶液，再滴加入氨水，使溶液成透明，制得银氨溶液；称取12.25g葡萄糖溶解于200ml去离子水中，煮沸10min后冷却至常温，加入25ml乙醇制成还原液。将银氨溶液和还原液按容积比1∶1混合，制备出镀液。用注射器抽取镀液，然后注入玻璃瓶没过铝粉为止，充分震荡后打开瓶盖倒入烧杯中，加至60ml镀液同时用磁力搅拌器搅拌。先使Al与Ag+发生置换反应然后化学镀银，生成的Ag沉积于铝粉表面，反应时间为20min。反应后将镀银铝粉用去离子水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，自然风干。
实施2
用氩气雾化制作纯铝粉，将雾化收粉罐放入由氩气保护的手套箱中，称8g铝粉放入玻璃瓶中，用橡胶塞密封好拿出手套箱。称取3gAgNO3充分溶解于22.5ml去离子水中，不断搅拌银液，缓慢加入氨水，直至生成褐色沉淀物；再加入氨水到沉淀物完全溶解，加3g氢氧化钠溶解于20ml去离子水水中，配制成氢氧化钠溶液；在22.5ml硝酸银溶液中添加7.5ml氢氧化钠溶液，再滴加入氨水，使溶液成透明制得银氨溶液；称取12.25g葡萄糖溶解于200ml去离子水中，煮沸10min后冷却至常温，加入25ml乙醇制成还原液。将银氨溶液和还原液按容积比1∶1混合。用注射器抽取镀液，然后注入玻璃瓶没过铝粉为止，充分震荡后打开瓶盖倒入烧杯中，加至60ml镀液同时用磁力搅拌器搅拌。先使Al与Ag+发生置换反应然后化学镀银，生成的Ag沉积于铝粉表面，反应时间为20min。反应后将镀银铝粉用去离子水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，自然风干。
实施例3
用氩气雾化制作纯铝粉，在氩气的保护下，将无水乙醇倒入雾化收粉罐并没过粉体，然后再将粉末和无水乙醇倒入烧杯瓶A中，去出部分铝粉烘干，将烧杯B放在电子天平上去重使天平指示为零，称取8g的烘干铝粉放入烧杯B中，加入无水乙醇到20ml称重为23.96克，再从烧杯瓶A中取出带有无水乙醇的粉末，放入另一天平上去重的烧杯C中，调整无水乙醇和粉末的重量，使得体积为20ml，重量为23.96克。称取3gAgNO3充分溶解于60ml去离子水中，再将配好的溶液倒入烧杯C中，同时用磁力搅拌器搅拌。使Al与Ag+发生置换反应，生成的Ag沉积于铝粉表面，反应时间为20min。反应后将镀银铝粉用去离子水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，自然风干。
实施例4
用氩气雾化制作纯铝粉，在氩气的保护下，将无水乙醇倒入雾化收粉罐并没过粉体，然后再将粉末和无水乙醇倒入烧杯瓶A中，去出部分铝粉烘干，将烧杯B放在电子天平上去重使天平指示为零，称取6g的烘干铝粉放入烧杯B中，加入无水乙醇到20ml称重为21.97克，再从烧杯瓶A中取出带有无水乙醇的粉末，放入另一天平上去重的烧杯C中，调整无水乙醇和粉末的重量，使得体积为20ml，重量为21.97克。称取9gAgNO3充分溶解于60ml去离子水中，再将配好的溶液倒入烧杯C中，同时用磁力搅拌器搅拌。使Al与Ag+发生置换反应，生成的Ag沉积于铝粉表面，反应时间为20min。反应后将镀银铝粉用去离子水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，自然风干。

Claims (1)

1.一种银化学包覆无氧化铝粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用氩气雾化制作纯铝粉，在氩气保护下从雾化制粉炉取下并密封收粉罐；(2)将收粉罐中的粉末在氩气保护下的手套箱中分装到有橡胶盖的密封玻璃容器中保存，或在氩气保护下往收粉罐中注入无水乙醇将粉末浸没，然后再将罐中的粉末与无水乙醇一起倒入容器中，使粉末浸没在无水乙醇中保存；(3)在室温常压下，配制质量百分比为5～15％的AgNO3溶液作为镀液，或将浓度5～15％AgNO3溶液配制成银氨溶液并加入还原剂作为镀液，然后用注射器从橡胶盖上将镀液注入装有铝粉且密封的玻璃容器中并均匀晃动，待粉末完全浸没在溶液中后，打开橡胶盖搅拌15分钟；或带着无水乙醇从容器中取出粉末放入敞口的玻璃容器中，去除多余的无水乙醇，使液面刚刚没过粉末，然后加入配制好的镀液搅拌15分钟；(4)倒掉溶液，用去离子水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，自然风干。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102248159A (zh) * 2011-07-26 2011-11-23 北京工业大学 一种银包铝粉的制备方法
CN102528026A (zh) * 2012-02-24 2012-07-04 四川大学 一种纳米银包铝的复合粉及制备方法
CN112795218A (zh) * 2021-02-03 2021-05-14 中晟嘉特材料科技(西安)有限公司 一种耐盐雾镀银铝粉导电涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《2009年全国电子电镀及表面处理学术交流会论文集》 20091231 郭忠诚等 电磁屏蔽用银包铝粉的组织结构与沉积机理研究 83-87 1 , 2 *
《东北大学学报（自然科学版）》 20040831 史桂梅等 化学镀法合成纳米Ag包覆Al2O3复合粉 768-770 1 第25卷, 第8期 2 *
《功能材料》 20100930 李传友等 化学镀法制备Ag/Al复合粉末 第1525页2实验 1 第41卷, 第9期 2 *
《特种粉体》 20040630 陈振兴等 雾化法 化学工业出版社 第270页（1）雾化法 1 , 1 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102248159A (zh) * 2011-07-26 2011-11-23 北京工业大学 一种银包铝粉的制备方法
CN102528026A (zh) * 2012-02-24 2012-07-04 四川大学 一种纳米银包铝的复合粉及制备方法
CN112795218A (zh) * 2021-02-03 2021-05-14 中晟嘉特材料科技(西安)有限公司 一种耐盐雾镀银铝粉导电涂层及其制备方法
CN112795218B (zh) * 2021-02-03 2022-02-25 中晟嘉特材料科技(西安)有限公司 一种耐盐雾镀银铝粉导电涂层及其制备方法

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