CN101975691A

CN101975691A - 电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法

Info

Publication number: CN101975691A
Application number: CN 201010271898
Authority: CN
Inventors: 王秀珍
Original assignee: University of Shaoxing
Current assignee: University of Shaoxing
Priority date: 2010-08-28
Filing date: 2010-08-28
Publication date: 2011-02-16

Abstract

本发明公开了一种电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法，属于化学试剂制备技术领域。包括以下步骤：[处方]磷钨酸2g，蒸镏水至100ml，1mol/L氢氧化钠调节pH至6.4-7.0活性炭2g；配制步骤：磷钨酸2g+蒸镏水至100ml+1mol/L氢氧化钠调节pH至6.4-7.0+活性炭2g，避光、密闭搅拌12h或超声2h；滤球过滤、滤膜过滤；澄明度检验：无可见的棵粒性杂质；安瓶清洗、干燥；熔封机分装、充氮、熔封；灯检；印字包装；成品检验；贮藏要求。本发明具有高质量、节约实验时间和实验成本、节约资源、减少过期试剂污染环境、避免磷钨酸在自配试剂过程中给实验者带来健康损害、避免剩余磷钨酸保存过程中带来的安全隐患、保质期长等优点。

Description

电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法

技术领域：

本发明涉及一种电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法，更具体的讲是把电镜实验用磷钨酸染色液产品化的方法。

背景技术：

目前，电镜实验用磷钨酸染色液多为实验室自配，即根据实验需要自行购买原料配制，配制方法如下：试剂以磷钨酸、磷钨酸钾、磷钨酸钠为原料，加氢氧化钠使之成为磷钨酸染色液。在整个配制过程中存在如下不利现状：1、实验用量小，如做一个样品，只需0.2ml配好的试剂，而每次购买磷钨酸(或磷钨酸钾、磷钨酸钠)，市场最小包装量均为500g，所以99％的原料要剩余，导致无谓的实验成本浪费；2、剩余试剂在试剂瓶中只能贮存一年左右便会沉淀失效；剩余试剂、废液处理方面，会给实验单位造成新的成本支出、安全隐患、资源浪费及环境污染；3、在人工方面，自配试剂从容器清洗、容器干燥、称量、配制约需要2天的时间；配制过程因试剂中重金属也会对配制者的身体健康也会造成不良影响。

有基于此，申请人作出本发明。

发明内容：

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种电镜实验用磷钨酸染色液的工业化制备方法，通过把电镜实验用磷钨酸染色液产品化，从而提供一种高质量、成本低、更安全、环保性好、使用时间长的磷钨酸染色液。

本发明采取的技术方案如下，一种电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

1、原、辅材料检验：将制备用的原、辅材料及设备按质量标准分别进行检验；

原、辅材料及设备检验一览表

2、配制处方及工艺：

处方：磷钨酸2g，蒸镏水100ml，1mol/L氢氧化钠，活性炭2g；

配制：将磷钨酸2g加入蒸镏水至100ml，然后加入1mol/L氢氧化钠调节pH至6.4-7.0，然后加入活性炭2g；避光、密闭搅拌12h或超声2h；进行pH检验pH＝6.4-7.0；然后滤球过滤、滤膜过滤；

3、澄明度检验：无可见的棵粒性杂质；

4、分装：将安瓶清洗、干燥后；在熔封机上进行分装、充氮、熔封；

5、灯检：在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等的不合格品；

6包装检验：将灯检合格的产品印字包装；并进行成品检验后，低温、避光、直立贮藏。

优选地，所述的安瓶选用棕色玻璃安瓶，可使内容物完全与外界氧、二氧化碳等隔绝，有效避光，提高产品保质期。

所述的成品检验包括：

(1)、外观检验：印字清晰、瓶体外洁净；

(2)、澄明度检验：无小白点、异物；

(3)、pH检验：pH＝6.4-7.0。

采用本发明的生产方法，可制备1ml、2ml、10ml、不同规格的电镜实验用磷钨酸染色液。

具体实施方式：

1、原、辅材料检验：本实施例中涉及原、辅材料及设备如表一所示。

表一：原、辅材料及设备检验一览表

2、配制处方及工艺：

1)、[处方]磷钨酸2g，蒸镏水至100ml，1mol/L氢氧化钠调节pH至6.4-7.0活性炭2g

配制：磷钨酸2g+蒸镏水至100ml+1mol/L氢氧化钠调节pH至6.4-7.0+活性炭2g

2)、避光、密闭搅拌12h(或超声2h)；

3)、pH检验：pH＝6.4-7.0

4)、滤球过滤、滤膜过滤；

5)、澄明度检验：无可见的棵粒性杂质；

6)、安瓶清洗、干燥；

7)、熔封机分装、充氮、熔封；

8)、灯检：在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等的不合格品；

9)、印字包装；

10)、成品检验：成品检验标准如表2所示。

表2、成品检验标准一览表

检验项目	质量标准
		外观检验	印字清晰、瓶体外洁净
澄明度检验	无小白点、异物
		pH检验	pH＝6.4-7.0

11)贮藏：低温、避光、直立贮藏。

本发明产品与实验室自配试剂相比具有以下优点：

1、节省实验经费：按做8个样品计算：原自配试剂所需经费至少80元，购买产品化磷钨酸所需经费8.00元/支；

2、质量更有保证：1)本发明产品在制备过程中由双人核对，分装前进行关键项目(如：含量等)中间体检验，包装后进行成品检验，从工艺控制角度，最大地避免了自配试剂可能出现的失误；2)由于磷钨酸在与空气中的二氧化碳接触会变质失效，本发明产品在生产中按批量专业化生产，有能力使用专业设备，可达到密闭、无菌、避光等条件，保证产品化磷钨酸的质量高于自配试剂。3)本发明产品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使内容物完全与外界氧、二氧化碳等隔绝，有效避光，保证产品在贮存期内的质量。

3、本发明产品更安全：由于磷钨酸是重金属有毒物质，各实验室配制时不可能针对不经常配制的试剂而给操作人员配备昂贵的劳动保护；而专业化生产企业有能力保证安全生产方面的投入；另外，由于本发明产品采用适合于电镜实验需求的最小包装量，可避免实验剩余试剂的贮藏，避免安全隐患。

4、本发明产品也可以极大地减少自配试剂在人工、设备方面的成本。

5、有效期考察：自配试剂不可能一次性用完，放置期间由于储存条件不同，试剂变化差异很大，等下一次使用时，我们不能保证其是否能满足实验要求，而产品化试剂必须制订保质期，保证在规定的贮存条件下，在有效期内使用能够保证实验质量。实践证明，棕色玻璃安瓶熔封可使内容物完全与外界氧、二氧化碳等隔绝，有效避光，加之充氮、无菌操作等可使内容物的保质期大大延长，保质期可达两年；这就在技术上为延长试剂有效期、保证产品化试剂的生产奠定了技术基础。

6包装规格：产品化试剂可根据用户需要，制备1ml、2ml、10ml、不同规格的产品，根据实验需求自行组合选购，使用户得到经济、高质量的产品；自配试剂则每次配制量远远高于产品化规格，造成试剂浪费和环境污染。

Claims

1.一种电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、原、辅材料检验：将制备用的原、辅材料及设备按质量标准分别进行检验；

(2)、配制处方及工艺：

处方：磷钨酸2g，蒸镏水100ml，1mol/L氢氧化钠，活性炭2g；

(3)、澄明度检验：无可见的棵粒性杂质；

(4)、分装：将安瓶清洗、干燥后；在熔封机上进行分装、充氮、熔封；

(5)、灯检：在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等的不合格品；

(6)、包装检验：将灯检合格的产品印字包装；并进行成品检验后，低温、避光、直立贮藏。

2.根据权利要求1所述的一种电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法，其特征在于：所述的原、辅材料设备包括：

。

3.根据权利要求1所述的一种电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法，其特征在于：所述的安瓶为棕色玻璃安瓶。

4.根据权利要求1所述的一种电镜实验用磷钨酸染色液的生产方法，其特征在于：所述的成品检验包括：

(1)、外观检验：印字清晰、瓶体外洁净；

(2)、澄明度检验：无小白点、异物；

(3)、pH检验：pH＝6.4-7.0。