CN101973761A - 添加V2O5的NiCuZn铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种添加V2O5的NiCuZn铁氧体的制备方法，铁氧体前驱体在四口烧瓶中合成，在水浴、电热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下进行，以水合硫酸镍、水合硫酸铜、水合硫酸锌、水合硫酸亚铁为原料，以草酸铵为沉淀剂，以聚乙烯醇为分散剂，以乙醇为洗涤剂，以氧化钒为助烧剂，以氩气为保护气体，先制备混合溶液，经过滤、洗涤、干燥制成前驱体粉末，经800℃煅烧，经添加助烧剂氧化钒+去离子水，球磨，压制成圆环状饼形产物，再经870℃低温烧结成最终产物，此制备方法先进、晶粒均匀、化学物理性能稳定，是十分理想的制备镍铜锌铁氧体的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加V2O5的NiCuZn铁氧体的制备方法，属软磁材料制备方法及应用的技术领域。
背景技术
低温烧结的NiCuZn铁氧体是一种软磁材料，具有电阻率高、损耗低、应用频段宽等优点，是制造叠层片式电感元件的首选材料；叠层片式电感的关键技术是实现磁介质材料和内导体共烧结，要求其中的铁氧体在低温烧结的同时兼有高性能，叠层片式电感器常采用导电性能好的银Ag做内导体，Ag熔点为961℃，因此要求NiCuZn铁氧体的烧结温度应低于900℃，以防止Ag扩散造成内导体电阻增大、Cu偏析而引起磁性能恶化；V2O5是一种良好的烧结促进剂，可有效降低NiCuZn铁氧体的烧结温度。
低温烧结叠层片式电感器件是实现无源接插件向平面片式发展的技术关键，由于片式电感领域技术含量高、工艺难度大，很难获得关键性突破，做为电感器件材料的NiCuZn铁氧体的制备必须在＜900℃进行烧结，以保证内导体材料Ag不发生质量变化，目前制备电感器件材料的方法有多种形式，但大都存在一些不足和弊端。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的实际情况，在制备过程中添加烧结促进剂V2O5，以降低烧结温度，以保证电感器件材料有良好的化学物理性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：水合硫酸镍、水合硫酸铜、水合硫酸锌、水合硫酸亚铁、水合草酸铵、氧化钒、聚乙烯醇、乙醇、去离子水、水浴水、氩气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
水合硫酸镍：NiSO4·6H2O 5.278g±0.001g
水合硫酸铜：CuSO4·5H2O 5.011g±0.001g
水合硫酸锌：ZnSO4·7H2O 17.303g±0.001g
水合硫酸亚铁：FeSO4·7H2O 55.833g±0.001g
水合草酸铵：(NH4)2C2O4·H2O 51.369g±0.001g
氧化钒：V2O50.072g±0.001g
聚乙烯醇：[C2H4O]n 2.096g±0.001g
乙醇：CH3CH2OH 1000ml±2ml
去离子水：H2O 20000ml±100ml
水浴水：H2O 1000ml±100ml
氩气：Ar 20000cm3±100cm3
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
水合硫酸镍：固态固体99.6％
水合硫酸铜：固态固体99.6％
水合硫酸锌：固态固体99.6％
水合硫酸亚铁：固态固体99.6％
水合草酸铵：固态固体99.6％
氧化钒：固态固体99.6％
聚乙烯醇：固态固体99.6％
乙醇：液态液体99.6％
去离子水：液态液体99.9％
水浴水：液态液体85％
氩气：气态气体99.6％
(2)合成NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体
①按照NiSO4·6H2O∶CuSO4·5H2O∶ZnSO4·7H2O∶FeSO4·7H2O＝1∶1∶3∶10的摩尔比称取：
NiSO4·6H2O：2.639g±0.001g
CuSO4·5H2O：2.501g±0.001g
ZnSO4·7H2O：8.652g±0.001g
FeSO4·7H2O：27.917g±0.001g
②制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、氩气保护、水循环冷凝状态下完成；
③清洗四口烧瓶
将去离子水200ml加入四口烧瓶中，搅拌清洗4min，然后倒掉，清洗重复进行5次，使瓶内洁净；
④在四口烧瓶上由左至右依次插入真空管、氩气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并密闭；
⑤将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上；
⑥在水浴缸内加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶体积的4/5；
⑦开启抽气泵，抽出四口烧瓶内空气，时间4min，抽气后关闭；
⑧开启氩气阀、氩气瓶，向四口烧瓶输入氩气，氩气输入速度20cm3/min；
⑨开启水循环冷凝管和出气口；
⑩将水合硫酸镍2.639g±0.001g、水合硫酸铜2.501g±0.001g、水合硫酸锌8.652g±0.001g、水合硫酸亚铁27.917g±0.001g由加液漏斗加入四口烧瓶内；
将去离子水200ml±2ml加入四口烧瓶中；
开启电热搅拌器，使水浴缸、四口烧瓶温度由20℃逐渐升到50℃±2℃，在此温度恒温、保温、搅拌，时间15min±1min；
称取沉淀剂水合草酸铵25.685g±0.001g于烧杯中，加入去离子水240ml±2ml、搅拌15min，配成浓度为0.75mol/L的草酸铵水溶液；
将草酸铵水溶液加入四口烧瓶上的加液漏斗中，开启控制阀，进行滴加，滴加速度40ml/min；
式中：Ni0.2Cu0.2Zn0.6Fe2(C2O4)3·6H：水合镍铜锌铁草酸盐
(NH4)2SO：硫酸铵
(3)抽滤
将四口烧瓶内混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽到滤瓶中；
(4)乙醇洗涤
将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100ml，搅拌洗涤10min，搅拌洗涤重复进行5次；
(5)抽滤
将乙醇洗涤后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽到滤瓶中；
(6)真空干燥
将乙醇洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，真空度267Pa，干燥温度60℃±2℃，干燥时间1440min；
干燥后得：尖晶石结构的镍铜锌前驱体产物粉末
(7)前驱体粉末煅烧：煅烧炉中进行，先在200℃下煅烧600min，然后继续升温至800℃，煅烧120min；
(8)镍铜锌铁氧体低温烧结
①添加助烧剂氧化钒、粘接剂聚乙烯醇、去离子水
将氧化钒0.036g±0.001g、聚乙烯醇1.048g±0.001g、去离子水20ml置于烧杯中，使其混合，并搅拌，时间3min，成：粘稠状混合液；
②球磨机球磨粘稠状混合液
将粘稠状混合液置于球磨机的球磨罐内，用Φ3mm陶瓷球进行球磨，球磨转速200r/min，球磨时间120min，球磨后成糊状混合液；
③压制成坯
将球磨后的糊状混合液倒入预制的开合式圆环形模具中，并用压力机进行加热压制，加热温度120℃、压力300MPa、加压速率0.8KN/s、保压时间4min；
④脱模取坯、冷却
打开开合式模具，取出圆环形饼状坯样，置于洁净环境中自然冷却至25℃±2℃，成：铁氧体坯体；
⑤加热、时效处理铁氧体坯体
将铁氧体坯体置于干燥箱中进行加热、时效处理，加热温度350℃±2℃，加热时间120min±5min，并恒温保温；
⑥低温煅烧
煅烧是在竖式低温煅煤炉中进行的，将铁氧体坯体置于炉内的工作台上，关闭煅烧炉；
抽取炉内空气，使炉内压强值为133Pa；
向炉内输入氩气，氩气输入速度20cm3/min；
开启煅烧炉加热器，使炉内温度阶梯式升温，由20℃开始升温，升温速度15℃/min，当温度升至810℃时，恒温保温240min；然后继续升温至830℃，在此温度恒温保温240min；继续升温至850℃，在此温度恒温保温240min；继续升温至870℃，在此温度恒温保温240min；
关闭煅烧炉加热器，关闭氩气瓶，使其随炉自然冷却至25℃±2℃；
开启煅烧炉，取出圆环状饼形铁氧体，即最终产物：红褐色铁氧体产物；
(9)检测、化验、分析、表征
对制备的圆环状饼形铁氧体产物，进行形貌、色泽、成分、金相组织结构、化学物理性能的检测、化验、分析、表征；
用扫描电镜进行表面形貌分析；
用X射线衍射仪进行镍铜锌铁氧体物相分析；
用振动样品磁强计进行镍铜锌铁氧体磁性能分析；
结论：产物形貌：红褐色圆环状饼形铁氧体，磁化强度63.433emu/g；
(10)储存
对制备的镍铜锌铁氧体圆环状饼形固体产物用软质材料包装，置于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防磁、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃、相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，铁氧体前驱体合成是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、电热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成，以水合硫酸镍、水合硫酸铜、水合硫酸锌、水合硫酸亚铁为原料，以草酸铵为沉淀剂，以聚乙烯醇为分散剂，以乙醇为洗涤剂，以氧化钒为助烧剂，以氩气为保护气体，先制备混合溶液，经过滤、洗涤、干燥制成前驱体粉末，前驱体粉末经800℃煅烧，并添加助烧剂氧化钒，加去离子水，球磨后压制成圆环状饼形固体产物，经在870℃煅烧，制成铁氧体最终产物，通过添加氧化钒助烧，实现铁氧体低温烧结，此制备方法先进，晶粒均匀，化学物理性能稳定，是十分理想的制备镍铜锌铁氧体的方法。
附图说明
图1为镍铜锌铁氧体前驱体四口烧瓶制备状态图
图2为镍铜锌铁氧体粉体形貌图
图3为镍铜锌铁氧体圆环状饼形产物形貌图
图4为镍铜锌铁氧体圆环状饼形产物衍射强度图谱
图5为镍铜锌铁氧体圆环状饼形产物磁滞回线图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电热搅拌器，2、显示屏，3、指示灯，4、控制开关，5、水浴缸，6、四口烧瓶，7、水循环冷凝管，8、出气口，9、进水口，10、出水口，11、出气阀，12、加液漏斗，13、加液阀，14、抽气阀，15、氩气阀，16、抽气泵，17、抽气管，18、氩气管，19、氩气瓶，20、水浴水，21、铁氧体前驱体混合溶液，22、氩气。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为铁氧体前驱体制备状态图，各部位置要正确，按序操作。
制备所需的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
所述的合成NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体是在四口烧瓶中进行的，是在电热、水浴、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成，在电热搅拌器1上设有显示屏2、指示灯3、控制开关4，电热搅拌器1上部为水浴缸5，水浴缸5内为水浴水20，在水浴缸5内置放四口烧瓶6，水浴水20浸泡四口烧瓶内体积的4/5；四口烧瓶6上部由左至右依次设置抽气管17、氩气管18、加液漏斗12、加液阀13、水循环冷凝管7、出气阀11、出气口8、进水口9、出水口10，抽气管17联接抽气阀14、抽气泵16，氩气管18联接氩气阀15、氩气瓶19；四口烧瓶6内为铁氧体前驱体混合溶液21、氩气22，水循环冷凝管7上的进水口9、出水口10与外接水源联接。
图2所示，为镍铜锌铁氧体粉体形貌图，图中可知：产物为黄褐色粉末状，晶粒均匀，气孔较少，结构致密，放大倍数为1000倍。
图3所示，为铁氧体圆环状饼形体形貌图，图中可知：左图为煅烧前的铁氧体圆环状饼体，右图为煅烧后的铁氧体圆环状饼体，煅烧前后都没有出现裂纹。
图4所示，为铁氧体圆环状饼形体产物衍射强度图谱，图中可知：横坐标为衍射角2θ，纵坐标为衍射强度，煅烧后的铁氧体为尖晶石单相结构。
图5所示，为镍铜锌铁氧体圆环状饼形体磁滞回线图，图中可知：横坐标为矫顽力，纵坐标为磁化强度值，饱和磁化强度高，矫顽力小。
Claims (2)
1.一种添加V2O5的NiCuZn铁氧体的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：水合硫酸镍、水合硫酸铜、水合硫酸锌、水合硫酸亚铁、水合草酸铵、氧化钒、聚乙烯醇、乙醇、去离子水、水浴水、氩气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
水合硫酸镍：NiSO4·6H2O 5.278g±0.001g
水合硫酸铜：CuSO4·5H2O 5.011g±0.001g
水合硫酸锌：ZnSO4·7H2O 17.303g±0.001g
水合硫酸亚铁：FeSO4·7H2O 55.833g±0.001g
水合草酸铵：(NH4)2C2O4·H2O 51.369g±0.001g
氧化钒：V2O5 0.072g±0.001g
聚乙烯醇：[C2H4O]n 2.096g±0.001g
乙醇：CH3CH2OH 1000ml±2ml
去离子水：H2O 20000ml±100ml
水浴水：H2O 1000ml±100ml
氩气：Ar 20000cm3±100cm3
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
水合硫酸镍：固态固体99.6％
水合硫酸铜：固态固体99.6％
水合硫酸锌：固态固体99.6％
水合硫酸亚铁：固态固体99.6％
水合草酸铵：固态固体99.6％
氧化钒：固态固体99.6％
聚乙烯醇：固态固体99.6％
乙醇：液态液体99.6％
去离子水：液态液体99.9％
水浴水：液态液体85％
氩气：气态气体99.6％
(2)合成NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体
①按照NiSO4·6H2O∶CuSO4·5H2O∶ZnSO4·7H2O∶FeSO4·7H2O＝1∶1∶3∶10的摩尔比称取：
NiSO4·6H2O：2.639g±0.001g
CuSO4·5H2O：2.501g±0.001g
ZnSO4·7H2O：8.652g±0.001g
FeSO4·7H2O：27.917g±0.001g
②制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、氩气保护、水循环冷凝状态下完成；
③清洗四口烧瓶
将去离子水200ml加入四口烧瓶中，搅拌清洗4min，然后倒掉，清洗重复进行5次，使瓶内洁净；
④在四口烧瓶上由左至右依次插入真空管、氩气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并密闭；
⑤将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上；
⑥在水浴缸内加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶体积的4/5；
⑦开启抽气泵，抽出四口烧瓶内空气，时间4min，抽气后关闭；
⑧开启氩气阀、氩气瓶，向四口烧瓶输入氩气，氩气输入速度20cm3/min；
⑨开启水循环冷凝管和出气口；
⑩将水合硫酸镍2.639g±0.001g、水合硫酸铜2.501g±0.001g、水合硫酸锌8.652g±0.001g、水合硫酸亚铁27.917g±0.001g由加液漏斗加入四口烧瓶内；
将去离子水200ml±2ml加入四口烧瓶中；
开启电热搅拌器，使水浴缸、四口烧瓶温度由20℃逐渐升到50℃±2℃，在此温度恒温、保温、搅拌，时间15min±1min；
配制草酸铵水溶液
称取沉淀剂水合草酸铵25.685g±0.001g于烧杯中，加入去离子水240ml±2ml、搅拌15min，配成浓度为0.75mol/L的草酸铵水溶液；
将草酸铵水溶液加入四口烧瓶上的加液漏斗中，开启控制阀，进行滴加，滴加速度40ml/min；
式中：Ni0.2Cu0.2Zn0.6Fe2(C2O4)3·6H：水合镍铜锌铁草酸盐
(NH4)2SO：硫酸铵
合成反应结束后，关闭电热搅拌器、停止加热搅拌、关闭水循环冷凝管，使四口烧瓶内混合溶液在氩气保护下随瓶自然冷却至25℃±2℃；
(3)抽滤
将四口烧瓶内混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽到滤瓶中；
(4)乙醇洗涤
将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100ml，搅拌洗涤10min，搅拌洗涤重复进行5次；
(5)抽滤
将乙醇洗涤后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽到滤瓶中；
(6)真空干燥
将乙醇洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，真空度267Pa，干燥温度60℃±2℃，干燥时间1440min；
干燥后得：尖晶石结构的镍铜锌前驱体产物粉末
(7)前驱体粉末煅烧：煅烧炉中进行，先在200℃下煅烧600min，然后继续升温至800℃，煅烧120min；
(8)镍铜锌铁氧体低温烧结
①添加助烧剂氧化钒、粘接剂聚乙烯醇、去离子水将氧化钒0.036g±0.001g、聚乙烯醇1.048g±0.001g、去离子水20ml置于烧杯中，使其混合，并搅拌，时间3min，成：粘稠状混合液；
②球磨机球磨粘稠状混合液
将粘稠状混合液置于球磨机的球磨罐内，用Φ3mm陶瓷球进行球磨，球磨转速200r/min，球磨时间120min，球磨后成糊状混合液；
③压制成坯
将球磨后的糊状混合液倒入预制的开合式圆环形模具中，并用压力机进行加热压制，加热温度120℃、压力300MPa、加压速率0.8KN/s、保压时间4min；
④脱模取坯、冷却
打开开合式模具，取出圆环形饼状坯样，置于洁净环境中自然冷却至25℃±2℃，成：铁氧体坯体；
⑤加热、时效处理铁氧体坯体
将铁氧体坯体置于干燥箱中进行加热、时效处理，加热温度350℃±2℃，加热时间120min±5min，并恒温保温；
⑥低温煅烧
煅烧是在竖式低温煅烧炉中进行的，将铁氧体坯体置于炉内的工作台上，关闭煅烧炉；
抽取炉内空气，使炉内压强值为133Pa；
向炉内输入氩气，氩气输入速度20cm3/min；
开启煅烧炉加热器，使炉内温度阶梯式升温，由20℃开始升温，升温速度15℃/min，当温度升至810℃时，恒温保温240min；然后继续升温至830℃，在此温度恒温保温240min；继续升温至850℃，在此温度恒温保温240min；继续升温至870℃，在此温度恒温保温240min；
关闭煅烧炉加热器，关闭氩气瓶，使其随炉自然冷却至25℃±2℃；
开启煅烧炉，取出圆环状饼形铁氧体，即最终产物：红褐色铁氧体产物；
(9)检测、化验、分析、表征
对制备的圆环状饼形铁氧体产物，进行形貌、色泽、成分、金相组织结构、化学物理性能的检测、化验、分析、表征；
用扫描电镜进行表面形貌分析；
用X射线衍射仪进行镍铜锌铁氧体物相分析；
用振动样品磁强计进行镍铜锌铁氧体磁性能分析；
结论：产物形貌：红褐色圆环状饼形铁氧体，磁化强度63.433emu/g；
(10)储存
对制备的镍铜锌铁氧体圆环状饼形铁氧体产物用软质材料包装，置于阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防磁、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃、相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种添加V2O5的NiCuZn铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的合成NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体是在四口烧瓶中进行的，是在电热、水浴、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成，在电热搅拌器1上设有显示屏2、指示灯3、控制开关4，电热搅拌器1上部为水浴缸5，水浴缸5内为水浴水20，在水浴缸5内置放四口烧瓶6，水浴水20浸泡四口烧瓶内体积的4/5；四口烧瓶6上部由左至右依次设置抽气管17、氩气管18、加液漏斗12、加液阀13、水循环冷凝管7、出气阀11、出气口8、进水口9、出水口10，抽气管17联接抽气阀14、抽气泵16，氩气管18联接氩气阀15、氩气瓶19；四口烧瓶6内为铁氧体前驱体混合溶液21、氩气22，水循环冷凝管7上的进水口9、出水口10与外接水源联接。
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| GB814180A (en) * | 1955-07-01 | 1959-06-03 | Steatite Res Corp | Mixed ferrites by a coprecipitation process |
| CN101456078A (zh) * | 2009-01-06 | 2009-06-17 | 中北大学 | 一种纳米级镍铜锌铁氧体粉末的制备方法 |
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2010
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Patent Citations (2)
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| CN116255568A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-06-13 | 沃尔森廊坊控制系统设备有限公司 | 一种前驱体合成反应物料输送管路系统及其输送方法 |
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