CN101973548B - 一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，具体步骤如下：1、细粉碎，将碳化硅原料粉碎；2、化学处理步骤，采用去离子水和发泡剂除去杂质；3、静置处理步骤；4、精分级步骤；5、干燥处理步骤；6、混合配比步骤构成，所述的混合配比步骤中，首先将不同批次根据粒形检测后分选，将菱形颗粒料和球形颗粒料按照质量比1∶2配比混合，过筛处理后，包装。本发明具有生产工艺简单，且不会对环境造成任何污染，而且经过精加工的碳化硅微粉纯度高、粒度集中，切割效率和使用寿命均得到提升。

Description

一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于线切割光伏硅刃料，具体的说是一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法。

背景技术

目前，经过提纯、分级处理后的碳化硅微粉作为切割材料，被广泛应用于光伏类硅材料的线切割和研磨等方面，然而，普通的碳化硅微粉不经过处理则无法进行切割、研磨使用，传统的处理工艺以气粉碎初分级、水介质二次分级和烘干为主，其生产周期长，而且生产出的产品所能达到的纯度有限且粒度不集中，碳化硅物料利用率低，而且需要消耗掉大量的水和各类酸碱试剂，对环境有着严重的影响，属于典型的高污染、高耗能生产工艺，非常不利于经济、环境的发展，而且，传统方法配比后的刃料切割效率和使用寿命较低。例如：中国专利：半导体材料线切割专用刃料，申请号：200610018021.1，其生产工艺具有以下缺点：其一、由于工艺上的限制，采用高纯度碳化硅作为原料，这大大降低了切割刃料的成本；其二、采用微波干燥烘干出来的产品易结块，产品流动性非常地差，性能大大降低；其三、采用气流粉碎和气流初步分级，其缺点如下：粉碎后，未通过预处理环节，含有杂物在碎颗粒之中，还有气流初步分级在实际分级中达不到对比文件所述的4～20μm的分级效果，颗粒大小混杂，严重影响碳化硅作为刃料的切割效率；其四、本方法中没有对分级后废水的处理，因此造成大量废水严重污染环境，其五、传统均化工艺中将分级出的不同批次的产品直接混合，此处在混合前未根据产品的粒度和粒形进行合理的配比，造成均化后的产品使用寿命和切割效率均大大降低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，其具有生产工艺简单，且不会对环境造成任何污染，而且经过精加工的碳化硅微粉纯度高、粒度集中，切割效率和使用寿命均得到提升。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，采用碳化硅砂为原料，经粉碎、纯化、分级、干燥、配比和混合后制成产品，步骤如下：

步骤一、选取0-30mm的碳化硅砂，粉碎至粒径＜30μm；

步骤二、取步骤一粉碎后的微粉100公斤，置入搅拌罐内，加入200-500公斤的去离子水，开机搅拌至均匀止，搅拌转速40-100rpm，后加入混合后料浆总重量0.01％-0.5％的发泡剂，搅拌至均匀止，后在搅拌罐内放入磁铁，除去料浆内的铁杂质，再清除料浆表层的泡沫，使料浆表面无泡沫和磁铁表面无沉积物为止，除去铁杂质后将磁铁取出；

步骤三、将步骤二纯化后的料浆静置40-200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置40-200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置40-200分钟，静止后抽出料浆上层的废水，按照上述方法再经过1-4次静置处理后，使料浆的粒子控制在4μm-30μm之间，静置处理停止；

步骤四、将步骤三静置处理后的料浆抽入溢流分级设备中，使用循环水进行分级处理，分级处理时的水流量为900L/h-2000L/h，分离后将含有粒度为13μm-17μm的料浆送入平板分离池内沉淀，沉淀时间3-7小时，沉淀的颗粒料收集后置入旋转闪蒸干燥机中干燥，干燥温度为60-100℃，干燥至水份≤0.2％止；

步骤五、检测和分选干燥后的颗粒料，将干燥后的13μm-17μm的颗粒料分选，分选出菱形和球形两种粒形，备用；

步骤六、按重量份数取菱形料1份，球形料2份，混合，送入螺旋搅拌机中搅拌，搅拌速度：20-50rpm，搅拌时间：65-120分钟，搅拌后，经过筛处理后，包装，制得产品。

本发明根据粒形配比，将菱形颗粒料和球形颗粒料按照质量比1∶2混合，按照此种配比混合后，可有效提高该种刃料的切割效率和使用寿命。

本发明所述的球形颗粒料的形状为，椭球形或球形，其表面光滑无棱角，所述的菱形颗粒料的表面凹凸不平、具有棱角。

上述步骤五中干燥后的颗粒料，按照生产批次分别放置，将每个批次分别抽样检测，通过电子显微成像设备观察刃料外形及其棱角来判断该批次颗粒料的粒形，然后，按照步骤六的方法将通过抽样观测将判定为菱形颗粒料的批次和球形颗粒料的批次按照质量比1∶2混合。

本发明中所述的步骤一中，先将粉碎后的微粉加入搅拌罐，而后加入去离子水，所加入的去离子水的质量是加入微粉质量的2-5倍。

本发明中所述的步骤三中，将静置后的水体均收集至废水收集池内，并投加絮凝剂，将4μm以细的粒子和水体的分离，回收的水体经过砂滤、碳滤、保安过滤和反渗透等一系列措施，可将水体作为循环水使用，回收的物料通过压滤机，将固体物料脱水后回收，既可作为耐火陶瓷粉体出售，也可作为无压烧结陶瓷的原材料进行深加工。

本发明中所说的发泡剂优选用季胺盐、磺酰肼类化合物或十二烷基苯磺酸钠中的一种，同时，市售的化学发泡剂、物理发泡剂或者表面活性剂也均可使用。

本发明中所述的絮凝剂优选硫酸铝、硫酸铁、聚合硫酸铝或聚合硫酸铁中的一种，市售的无机絮凝剂或有机絮凝剂也可以使用。

由于传统生产工艺只能生产出一种型号的产品，碳化硅物料利用率低，而我公司经过创新，可对＜30μm的碳化硅颗粒进行分级，分级出多个型号的产品，最大限度的利用了物料。

传统工艺中利用高纯度碳化硅为原料，由于原料价格昂贵，因此制备的切割刃料价格提高，而我公司经过创新，其一，我们采用的提纯方法具有独创性，首次采用发泡剂将碳和一些杂质出去，方法简单且实用方便，除杂质效果好，此种方法能够解决原料的瓶颈。

常规方法采用气流粉碎和气流初步分级，其缺点如下：其一，粉碎后，未通过预处理环节，含有杂物在碎颗粒之中，其二、气流初步分级在实际分级中达不到对比文件所述的4～20μm的分级效果，颗粒大小混杂，严重影响碳化硅作为刃料的切割效率。

其次，步骤二和步骤三中加入去离子水的好处是：消除水体所含矿物质、微量元素对颗粒自由沉降的影响，使颗粒处于最佳沉降状态，分离细颗粒、回收更彻底。

传统干燥方法采用的是微波烘干，微波烘干出来的产品易结块，产品流动性非常地差，我们采用的方法更加节能、更加能够符合产品的特性，使其流动性更加好，使粉体的流动性达到最佳，分散的比较好，所以，同样是烘干，而对产品的影响是截然不一样的。

传统工艺中，均化工艺中将分级出的不同批次的产品直接混合，此处在混合前未根据产品的粒度和粒形进行合理的配比，造成均化后的产品使用寿命和切割效率均大大降低，而我公司经过无数次试验，发现在提高使用寿命和切割效率上根据不同粒形有一个最佳配比，首先将不同批次根据粒形检测后分选，将菱形颗粒料和球形颗粒料按照质量比1∶2配比混合，此种最佳配比最大化的提升了切割效率和使用寿命，从而使得该种刃料性能得到提升，在线切割光伏硅中，该种刃料的使用寿命命也提升了30％以上。同时可以根据大批量粒度稳定性方面，根据偏粗：偏细按照1∶2或者1∶3配比，都能够保证产品D₅₀值偏差控制在±0.1μm。

本发明的有益效果是：

1、对原材料没有挑剔性，低纯度的碳化硅粒度砂经过上述工艺的处理可成为高档次的光伏硅刃料，能够解决原料的瓶颈，并且适用于绿碳化硅和黑碳化硅，原料来源具有广泛性，因此制备出的切割刃料价格低。

2、可灵活生产具有不同特点、特性的光伏硅刃料，具有非常强的可调节性，可根据不同的要求对切削率、使用寿命、产品PH值、CV值、电化学性质等指标进行灵活掌控和调整，能够与多种不同类型的切割液(油)保持适配性和亲和性，与多种线切割机保持其稳定的匹配性。

3、所生产的不同规格产品中，纯度高、粒度集中，SiC≥99.7％，检测后，粒度较粗跟粒度较细合理配比，使得大批量、同规格产品D₅₀数值偏差可控制在±0.1μm内，产品质量具有高稳定性。

4、所生产的不同批次产品中，首先将不同批次根据粒形检测后分选，将菱形颗粒料和球形颗粒料按照质量比1∶2配比混合，大大提高该切割刃料的使用寿命和切割效率，在同样切割效率情况下，其使用寿命可提高30％以上。并在保证一次切割使用效率和寿命的同时，能够满足切割废液处理回收和二次循环使用的要求。

5、整个生产工艺和步骤具有较高的资源利用率。生产过程中产生的水体能够进行处理回收再利用，副产品、尾料能够进行有效的收集进行深加工或直接销售，节约资源发展循环经济的同时又延伸了其产品的产业链条，本发明的加工工艺与其他的传统工艺相比，具有节水、节电、生产周期短的特点，由于使用物理提纯方法，不但消除了原料化学成份对产品的影响，而且便于了生产过程中产生废水的回收再利用。

具体实施方式

一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，采用碳化硅块和碳化硅砂为原料，经粉碎、纯化、分级、干燥、配比和混合后制成产品，步骤如下：

步骤一、选取0-30mm的碳化硅砂或者碳化硅块，粉碎至粒径＜30μm；

步骤二、取步骤一粉碎后的微粉100公斤，置入搅拌罐内，加入200-500公斤的去离子水，开机搅拌至均匀止，搅拌转速40-100rpm，后加入混合后料浆总重量0.01％-0.5％的发泡剂，搅拌至均匀止，后在搅拌罐内放入磁铁，除去料浆内的铁杂质，再清除料浆表层的泡沫，使料浆表面无泡沫和磁铁表面无沉积物为止，除完铁杂质后将磁铁取出；

步骤三、将步骤二纯化后的料浆静置40-200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置40-200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置40-200分钟，静止后抽出料浆上层的废水，按照上述方法再经过1-4次静置处理后，使料浆的粒子控制在4μm-30μm之间，静置处理停止；

步骤四、将步骤三静置处理后的料浆抽入溢流分级设备中，此种设备我公司已申请专利，专利号为：CN200920091451.5，使用循环水进行分级处理，分级处理时的水流量为900L/h-2000L/h，分离后将含有粒度为13μm-17μm的料浆送入平板分离池内沉淀，沉淀时间3-7小时，沉淀的颗粒料收集后置入旋转闪蒸干燥机中干燥，干燥温度为60-100℃，干燥至水份≤0.2％止；

步骤五、检测和分选干燥后的颗粒料，将干燥后的13μm-17μm的颗粒料分选，分选出菱形和球形两种粒形，备用；

步骤六、按重量份数取菱形料1份，球形料2份，混合，送入螺旋搅拌机中搅拌，搅拌速度：20-50rpm，搅拌时间：65-120分钟，搅拌后，经过筛处理后，包装，制得产品。

本发明根据粒形配比，将菱形颗粒料和球形颗粒料按照质量比1∶2混合，按照此种配比混合后，可有效提高该种刃料的切割效率和使用寿命。

本发明所述的球形颗粒料的形状为，椭球形或球形，其表面光滑无棱角，所述的菱形颗粒料的表面凹凸不平、具有棱角。

上述步骤五中干燥后的颗粒料，按照生产批次分别放置，将每个批次分别抽样检测，通过电子显微成像设备观察刃料外形及其棱角来判断该批次颗粒料的粒形，然后，按照步骤六的方法将通过抽样观测将判定为菱形颗粒料的批次和球形颗粒料的批次按照质量比1∶2混合。

本发明中所述的步骤一中，先将粉碎后的微粉加入搅拌罐，而后加入去离子水，所加入的去离子水的质量是加入微粉质量的2-5倍。

本发明中所述的步骤三中，将静置后的水体均收集至废水收集池内，并投加絮凝剂，将4μm以细的粒子和水体的分离，回收的水体经过砂滤、碳滤、保安过滤和反渗透等一系列措施，可将水体作为循环水使用，回收的物料通过压滤机，将固体物料脱水后回收，既可作为耐火陶瓷粉体出售，也可作为无压烧结陶瓷的原材料进行深加工。

本发明中所说的发泡剂优选用季胺盐、磺酰肼类化合物或十二烷基苯磺酸钠中的一种，同时，市售的化学发泡剂、物理发泡剂或者表面活性剂也均可使用。

本发明中所述的絮凝剂优选硫酸铝、硫酸铁、聚合硫酸铝或聚合硫酸铁中的一种，市售的无机絮凝剂或有机絮凝剂也可以使用。

本发明还可以根据粒度进行配比：当要求大批量粒度稳定性时，可根据粒度偏粗和偏细的按照质量比1∶2或者1∶3混合，其后置入锥形容器罐中进行螺旋搅拌，每次800-3500kg，搅拌速度20-50rpm，搅拌时间为65-120分钟，经过筛处理后，包装。

同型号不同批次，D₅₀值各不相同，偏粗：偏细按照1∶2或者1∶3配比，都能够保证产品D₅₀值偏差控制在±0.05μm，有效保证在大批量产品粒度的稳定性。

粒度偏粗、偏细标准的区分：国际通用标准的D₅₀值是有一个浮动范围的，例如：每种型号碳化硅粉依照国际标准都存在一个粒度中值，各个批次检测后，D₅₀值大于该标准粒度中值的批次为偏粗产品，D₅₀值小于该标准粒度中值的批次为偏细产品，例如：国际标准的GC#1200号产品，D₅₀值9.5±0.8μm(也就是说D₅₀值只要8.7-10.3之间，D₀、D₉₄值符合要求，我们就认定是合格的产品)，按照标准，GC#1200产品D₅₀值为9.5的被称为中值产品，生产后各个批次的粒度检测后，D₅₀值为大于9.5的批次被称为偏粗产品，D₅₀值为小于9.5的批次被称为偏细产品。

实施例1：

本发明，一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、采用0-30mm的碳化硅块作为原料，将其倒入雷蒙磨加料口中，将原料细粉碎至粒径小于30μm，备用；

步骤二、取步骤一粉碎后的微粉100公斤，置入搅拌罐内，加入200公斤的去离子水，开机搅拌至均匀止，搅拌转速40rpm，后加入混合后料浆总重量0.01％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌至均匀止，后在搅拌罐内放入磁铁，除去料浆内的铁杂质，再清除料浆表层的泡沫，使料浆表面无泡沫和磁铁表面无沉积物为止，由于碳和一些其它的细小杂质(如：细绳头、毛发、木屑等)会吸附在泡沫中，我们只需要将泡沫捞出即可将碳和其他杂物除去掉；

步骤三、将步骤二纯化后的料浆静置40分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置40分钟，静置后抽出料浆上层的废水，静置的目的是为了除去细粉(4μm以细的粒子被称为细粉)，使料浆的粒子控制在4μm-30μm之间，静置处理停止；

步骤四、将步骤三处理后的料浆抽入外漫式溢流分级设备中，此种设备我公司已申请专利，专利号为：CN200920091451.5，分级用水使用循环水进行分级，料浆浓度控制在10％之间，流量控制在120-600L/h时，分级出的碳化硅粉粒度为5-9μm，后将含有粒度为5-9μm的料浆送入平板分离池内沉淀，沉淀时间为3小时，沉淀的颗粒料收集后置入旋转闪蒸干燥机中干燥，干燥温度为60℃，干燥至水份≤0.2％止；

步骤五、检测和分选干燥后的颗粒料，将干燥后的5-9μm的颗粒料分选，分选出菱形和球形两种粒形，备用；

步骤六、按重量份数取菱形料1份，球形料2份，混合，送入螺旋搅拌机中搅拌，搅拌速度：20rpm，搅拌时间：65分钟，搅拌后，经过筛处理，后包装，制得产品。

本发明根据粒形配比，将菱形颗粒料和球形颗粒料按照质量比1∶2混合，按照此种配比混合后，可有效提高该种刃料的切割效率和使用寿命。

本发明所述的球形颗粒料的形状为，椭球形或球形，其表面光滑无棱角，所述的菱形颗粒料的表面凹凸不平、具有棱角。

上述步骤五中干燥后的颗粒料，按照生产批次分别放置，将每个批次分别抽样检测，通过电子显微成像设备观察刃料外形及其棱角来判断该批次颗粒料的粒形，然后，按照步骤六的方法将通过抽样观测将判定为菱形颗粒料的批次和球形颗粒料的批次按照质量比1∶2混合。

本发明中所述的步骤三中，将静置后的水体均收集至废水收集池内，并投加硫酸铝，按照每吨废水加入浓度为30％的硫酸铝4-7kg，将4μm以细的粒子和水体的分离，回收的水体经过砂滤、碳滤、保安过滤和反渗透等一系列措施，可将水体进行循环使用，回收的物料通过压滤机，将固体物料脱水后回收，既可作为耐火陶瓷粉体出售，也可作为无压烧结陶瓷的原材料进行深加工。

实施例2：

本发明，一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、采用0-30mm的碳化硅砂作为原料，将其倒入气流磨加料口中，将原料细粉碎至粒径小于30μm，备用；

步骤二、取步骤一粉碎后的微粉100公斤，置入搅拌罐内，加入300公斤的去离子水，开机搅拌至均匀止，搅拌转速60rpm，后加入混合后料浆总重量0.15％的季胺盐，搅拌至均匀止，后在搅拌罐内放入磁铁，除去料浆内的铁杂质，再清除料浆表层的泡沫，使料浆表面无泡沫和磁铁表面无沉积物为止，由于碳和一些其它的细小杂质(如：细绳头、毛发、木屑等)会吸附在泡沫中，我们只需要将泡沫捞出即可将碳和其他杂物除去掉；

步骤三、将步骤二纯化后的料浆静置70分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置70分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置70分钟，静止后抽出料浆上层的废水，按照上述方法再经过2次静置处理后，使料浆的粒子控制在4μm-30μm之间，静置处理停止；

步骤四、将步骤三处理后的料浆抽入外漫式溢流分级设备中，分级用水使用循环水进行分级，料浆浓度控制在15％之间，流量控制在900-2000L/h时，分级出的碳化硅粉粒度为13-17μm，后将含有粒度为13-17μm的料浆送入平板分离池内沉淀，沉淀时间4小时，沉淀的颗粒料收集后置入旋转闪蒸干燥机中干燥，干燥温度为70℃，干燥至水份≤0.2％止；

步骤五、检测和分选干燥后的颗粒料，将干燥后的13μm-17μm的颗粒料分选，分选出菱形和球形两种粒形，备用；

步骤六、按重量份数取菱形料1份，球形料2份，混合，送入螺旋搅拌机中搅拌，搅拌速度：30rpm，搅拌时间：70分钟，搅拌后，经过筛处理，后包装，制得产品。

本发明中所述的步骤三中，将静置后的水体均收集至废水收集池内，并投加硫酸铁，按照每吨废水加入浓度为30％的硫酸铁4-7kg，将4μm以细的粒子和水体的分离，回收的水体经过砂滤、碳滤、保安过滤和反渗透等一系列措施，可将水体作为循环水使用，回收的物料通过压滤机，将固体物料脱水后回收，既可作为耐火陶瓷粉体出售，也可作为无压烧结陶瓷的原材料进行深加工。

实施例3：

本发明，一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、采用0-30mm的碳化硅块作为原料，将其倒入气流磨加料口中，将原料细粉碎至粒径小于30μm，备用；

步骤二、取步骤一粉碎后的微粉100公斤，置入搅拌罐内，加入400公斤的去离子水，开机搅拌至均匀止，搅拌转速80rpm，后加入混合后料浆总重量0.3％的磺酰肼类化合物，搅拌至均匀止，后在搅拌罐内放入磁铁，除去料浆内的铁杂质，再清除料浆表层的泡沫，使料浆表面无泡沫和磁铁表面无沉积物为止，由于碳和一些其它的细小杂质(如：细绳头、毛发、木屑等)会吸附在泡沫中，我们只需要将泡沫捞出即可将碳和其他杂物除去掉；

步骤三、将步骤二纯化后的料浆静置90分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置90分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，按照上述方法再经过4次静置处理后，使料浆的粒子控制在4μm-30μm之间，静置处理停止；

步骤四、将步骤三处理后的料浆抽入外漫式溢流分级设备中，分级用水使用循环水进行分级，料浆浓度控制在45％之间，流量控制在300-800L/h时，分级出的碳化硅粉粒度为7-11μm，后将含有粒度为7-11μm的料浆送入平板分离池内沉淀，沉淀时间6小时，将平板分离池中的水收集至循环水池中作为循环水使用，沉淀的颗粒料收集后置入旋转闪蒸干燥机中干燥，干燥温度为90℃，干燥至水份≤0.2％止；

步骤五、检测和分选干燥后的颗粒料，将干燥后的7-11μm的颗粒料分选，分选出菱形和球形两种粒形，备用；

步骤六、按重量份数取菱形料1份，球形料2份，混合，送入螺旋搅拌机中搅拌，搅拌速度：40rpm，搅拌时间：100分钟，搅拌后，经过筛处理，后包装，制得产品。

本发明中所述的步骤三中，将静置后的水体均收集至废水收集池内，并投加硫酸铁，按照每吨废水加入浓度为30％的硫酸铁4-7kg，将4μm以细的粒子和水体的分离，回收的水体经过砂滤、碳滤、保安过滤和反渗透等一系列措施，可将水体作为循环水使用，回收的物料通过压滤机，将固体物料脱水后回收，既可作为耐火陶瓷粉体出售，也可作为无压烧结陶瓷的原材料进行深加工。

实施例4：

本发明，一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、采用0-30mm的碳化硅砂作为原料，将其倒入雷蒙磨加料口中，将原料细粉碎至粒径小于30μm，备用；

步骤二、取步骤一粉碎后的微粉100公斤，置入搅拌罐内，加入500公斤的去离子水，开机搅拌至均匀止，搅拌转速100rpm，后加入混合后料浆总重量0.5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌至均匀止，后在搅拌罐内放入磁铁，除去料浆内的铁杂质，再清除料浆表层的泡沫，使料浆表面无泡沫和磁铁表面无沉积物为止，由于碳和一些其它的细小杂质(如：细绳头、毛发、木屑等)会吸附在泡沫中，我们只需要将泡沫捞出即可将碳和其他杂物除去掉；

步骤三、将步骤二纯化后的料浆静置200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1-2分钟，再静置200分钟，静止后抽出料浆上层的废水，使料浆的粒子控制在4μm-30μm之间，静置处理停止；

步骤四、将步骤三处理后的料浆抽入外漫式溢流分级设备中，分级用水使用循环水进行分级，料浆浓度控制在60％之间，流量控制在600-1400L/h时，分级出的碳化硅粉粒度为10-14μm，分离后将含有粒度为10-14μm的料浆送入平板分离池内沉淀，沉淀时间7小时，将平板分离池中的水收集至循环水池中作为循环水使用，沉淀的颗粒料收集后置入旋转闪蒸干燥机中干燥，干燥温度为100℃，干燥至水份≤0.2％止；

步骤五、检测和分选干燥后的颗粒料，将干燥后的10-14μm的颗粒料分选，分选出菱形和球形两种粒形，备用；

步骤六、按重量份数取菱形料1份，球形料2份，混合，送入螺旋搅拌机中搅拌，搅拌速度：50rpm，搅拌时间：120分钟，搅拌后，经过筛处理，后包装，制得产品。

本发明中所述的步骤三中，将静置后的水体均收集至废水收集池内，并投加聚合硫酸铁，按照每吨废水加入浓度为30％的聚合硫酸铁4-7kg，将4μm以细的粒子和水体的分离，回收的水体经过砂滤、碳滤、保安过滤和反渗透等一系列措施，可将水体作为循环水使用，回收的物料通过压滤机，将固体物料脱水后回收，既可作为耐火陶瓷粉体出售，也可作为无压烧结陶瓷的原材料进行深加工。

Claims (4)

1.一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，其特征在于：采用碳化硅砂为原料，经粉碎、纯化、分级、干燥、配比和混合后制成产品，步骤如下：

步骤一、选取粒径≤30㎜的碳化硅砂，粉碎至粒径＜30μm；

步骤二、取步骤一粉碎后的微粉100公斤，置入搅拌罐内，加入200—500公斤的去离子水，开机搅拌至均匀止，搅拌转速40—100rpm，后加入混合后料浆总重量0.01％—0.5％的发泡剂，搅拌至均匀止，后在搅拌罐内放入磁铁，除去料浆内的铁杂质，再清除料浆表层的泡沫，使料浆表面无泡沫和磁铁表面无沉积物为止；

步骤三、将步骤二纯化后的料浆静置40—200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1－2分钟，再静置40—200分钟，静置后抽出料浆上层的废水，再补入与抽出量相等的净水，搅拌1－2分钟，再静置40—200分钟，静止后抽出料浆上层的废水，按照上述方法再经过1—4次静置处理后，使料浆的粒子控制在4μm—30μm之间，静置处理停止；

步骤四、将步骤三静置处理后的料浆抽入溢流分级设备中，使用循环水进行分级处理，分级处理时的水流量为900L/h－2000L/h，分离后将含有粒度为13μm－17μm的料浆送入平板分离池内沉淀，沉淀时间3－7小时，沉淀的颗粒料收集后置入旋转闪蒸干燥机中干燥，干燥温度为60－100℃，干燥至水份≤0.2%止；

    步骤五、检测和分选干燥后的颗粒料，将干燥后的13μm－17μm的颗粒料分选，分选出菱形和球形两种粒形，备用；

     步骤六、按重量份数取菱形料1份，球形料2份，混合，送入螺旋搅拌机中搅拌，搅拌速度：20－50rpm，搅拌时间：65－120分钟，搅拌后，经过筛处理后，包装，制得产品。

2.根据权利要求1所述的一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中，将静置后的上层废水收集至废水收集池内，投加絮凝剂，按照每吨废水加入浓度为30%的絮凝剂4—7kg，将＜4μm的粒子和水体分离，回收的水体经过滤后将水体作为循环水使用，固体物料脱水后回收。

3.根据权利要求1所述的一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂是季胺盐、磺酰肼类化合物或十二烷基苯磺酸钠中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种用于线切割光伏硅刃料的制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂是硫酸铝、硫酸铁、聚合硫酸铝或聚合硫酸铁中的一种。