CN101966469A - 一种负载型光催化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载型光催化材料及其制备方法。本发明涉及一种水处理材料。本发明的目的是提供一种材料易得，工艺简单成本低且易回收的一种负载型光催化材料及其制备方法。实现本发明目的的技术方案是，一种负载型光催化材料，包括二氧化钛纳米管，二氧化钛纳米管负载在聚氨酯薄膜上。本发明用于负载型光催化材料及其制备方法。

Description

一种负载型光催化材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水处理材料，特别是一种负载型光催化材料及其制备方法。
背景技术：
TiO2有较强的光催化作用，对污水中的许多有害物有很强的光催化降解作用，因此广泛应用于污水的处理，但由于TiO2对环境的污染和回收困难制约了TiO2在实际中的应用。为解决回收TiO2问题，采用适当的载体对纳米TiO2加以固定化成为解决TiO2回收的重点研究方向，目前已经应用的载体材料有陶瓷、不锈钢、空心玻璃珠等，陶瓷、玻璃空心球易碎，不锈钢比重大且贵，难以工业化应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种材料易得，工艺简单成本低且易回收的一种负载型光催化材料及其制备方法。实现本发明目的的技术方案是，一种负载型光催化材料，包括二氧化钛纳米管，其特征在于：二氧化钛纳米管负载在聚氨酯薄膜上。一种制备权利要求1所述的一种负载型光催化材料的制备方法，包括纳米管硅烷化，聚氨酯薄膜预处理及其表面活化，其特征在于：取硅烷化二氧化钛纳米管0.2g加入装有100ml甲苯的烧瓶中，超声分散10min后，加入表面活化处理的聚氨酯膜片，通入氮气保护，在室温下加热搅拌至60-65℃，同时缓慢滴加5ml过硫酸钾溶液，避光反应4-8小时，反应结束后自然冷却至室温，过滤后取出沉淀物，用乙醇反复冲洗，真空干燥得到聚氨酯负载二氧化钛纳米管。本发明与现有技术比较具有所用材料易得价格便宜，制备工艺简单成本低和容易回收的显著优点。
具体实施方式：
聚氨酯(PU)作为一种常见的高分子材料，具有良好的挠曲性、较高的弹性模量，利用硅烷偶联剂引入特定功能性基因，改进纳米TiO2的表面性质，以聚氨酯薄膜作为载体，制成TiO2-聚氨酯复合光催化材料。其制备方法和原理：TiO2光催化技术由于存在纳米TiO2难以回收，运行成本偏高和残留TiO2对环境的污染等问题，极大地限制了其实际应用进程。采用适当的载体对纳米TiO2进行固定化，是解决纳米TiO2回收问题的一条有效途径。目前，使用的载体材料主要为陶瓷、不锈钢材料、空心玻璃珠等，但陶瓷和空心玻璃易破碎，不锈钢材料比重大，使这些材料适用范围受到限制，难以工业化应用。聚氨酯(PU)作为一种常见的高分子材料，具有良好的挠曲性、较高的弹性模量以及优良的耐磨性能和耐老化性能，且成型工艺简便，因而被广泛应用于各行各业，鉴于此，我们利用硅烷偶联剂引入特定功能性基团，改进纳米TiO2的表面性质，以聚氨酯薄膜作为载体，制成了TiO2-聚氨酯复合光催化材料。方法原理：先对TiO2纳米管进行硅烷化处理，得到表面接枝氨丙基硅氧烷的改性TiO2纳米管；再利用PDI(甲苯-2，4-二异氰酸酯)对PU薄膜进行表面活化处理，在其表面引入异氰酸酯(NCO)基团之后，促使改性后TiO2纳米管表面伯胺基与异氰酸酯基团发生反应，从而使TiO2纳米管负载于PU薄膜表面。
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2.3实验方法
2.3.1 TiO2纳米管的制备(文献已有方法)
取2g市售TiO2粉体(北京益利精细化学品有限公司)，置于装有100ml浓度为10mol·L-1氢氧化钠的聚四氟乙烯塑料瓶中，在180℃下反应24h。反应完毕待反应瓶温度降至室温后取出沉淀物，用去离子水洗至中性，然后用100ml浓度为0.1mol·L-1HCl酸化12h，继续用去离子水洗至中性，过滤后在烘箱内烘干，得到二氧化钛纳米管。
2.3.2TiO2纳米管硅烷化(文献已有方法)
借鉴Ma等提出的碳纳米管硅烷化方法，对TiO2纳米管进行硅烷化处理。
取0.2gTiO2纳米管加入装有200ml甲苯的三口烧瓶中，超声分散30min之后加入30ml质量分数为1％的KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)溶液(甲苯为溶剂)，在60～65℃下加热搅拌6h，反应结束后加入120ml甲醇去除剩余的硅烷偶联剂分子(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，过滤后取出沉淀物，逐次用甲醇，去离子水和丙酮洗涤，最后得到的产物在80℃下真空干燥12h，备用。
2.3.3聚氨酯薄膜预处理及表面活化(文献已有方法)
参照邓峰杰等提出的对聚氨酯薄膜进行表面活化的方法，将聚氨酯膜片裁剪成大小1cm×1.5cm，先后在乙醇、甲苯溶液中超声洗涤15min，以除去表面的有机物质；然后在40℃真空干燥15h，备用。
将20ml甲苯溶液，2mlPDI(甲苯-2，4-二异氰酸酯)，0.5ml三乙胺(使用前干燥)混合于150ml三口瓶中，再加入3片经过预处理的(1cm×1.5cm)PU膜片，磁力搅拌。在氮气保护下，加热到60℃，并保持温度1h不变，以在其表面充分引入异氰酸酯基团。反应结束后，表面活化聚氨酯膜片(PU-NCO)用除水的甲苯淋洗数次后，置于干燥甲苯中浸泡20h。
2.3.4聚氨酯负载TiO2纳米管的制备(创新点，没有文献)
取硅烷化TiO2纳米管0.2g加入装有100ml甲苯的烧瓶中，超声分散10min后加入表面活化处理的聚氨酯膜片，然后通入氮气保护，在室温下加热搅拌至60～65℃，同时缓慢滴加5ml过硫酸钾(K2S2O8)溶液，避光反应4-8h，反应结束自然冷却至室温，过滤后取出沉淀物，用乙醇反复冲洗，真空干燥。

Claims (2)

1.一种负载型光催化材料，包括二氧化钛纳米管，其特征在于：二氧化钛纳米管负载在聚氨酯薄膜上。
2.一种制备权利要求1所述的一种负载型光催化材料的制备方法，包括纳米管硅烷化，聚氨酯薄膜预处理及其表面活化，其特征在于：取硅烷化二氧化钛纳米管0.2g加入装有100ml甲苯的烧瓶中，超声分散10min后，加入表面活化处理的聚氨酯膜片，通入氮气保护，在室温下加热搅拌至60-65℃，同时缓慢滴加5ml过硫酸钾溶液，避光反应4-8小时，反应结束后自然冷却至室温，过滤后取出沉淀物，用乙醇反复冲洗，真空干燥得到聚氨酯负载二氧化钛纳米管。
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