CN101965391A - 用于净化来自于费-托反应的液态流的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于净化来自费-托反应的液态流的方法，该方法包括：将含有所述反应的有机副产品的液态流供给至分馏蒸馏塔或汽提塔；冷凝离开塔顶部的蒸发流，并且去除富含最重的副产品的蒸馏物；将离开蒸馏塔底部的被部分净化的液态流在顶部处供给至一个或多个接触式显热换热器；将处理气体在比液态流温度低的温度下逆流地传送至换热器的后部；将离开换热器顶部的富含水和部分有机残余物中的处理气体传送至烃的费-托合成设备；直接传送离开换热器的被净化的较冷水以进行进一步处理。

Description

用于净化来自于费-托反应的液态流的方法
技术领域
本发明涉及一种用于净化来自费-托反应的液态流(aqueous stream)的方法。
更特别的是，本发明涉及一种用于净化来自费-托反应的液态流的方法，该费-托反应基于包括蒸馏塔和一个或多个接触式显热换热器的系统。
背景技术
用于由基于氢和一氧化碳的气体混合物(通常称为合成气)制备烃的费-托技术在科学著作中是已知的。费-托合成中的主要工作的概述包含于Bureau of the Mines Bulletin，544(1955)entitled“Bibliography of the Fischer-Tropsch Syntheses and Related Processes”H.C.Anderson，J.L.Wiley e A.Newell(H.C.Anderson、J.L.Wiley e A.Newell发表于矿务局公报，1955年第544期，标题为“费-托合成和相关方法的书目”)中。
费-托技术通常基于应用浆态床反应器，该浆态床反应器被用于在三相系统中进行的化学反应，其中气相被起泡进入固体悬浮于液体中的悬浮液中。该气相由合成气组成，其中H2/CO的摩尔比范围为从1到3，处于高温下的分散的液相代表反应产物，即主要是具有很大数量的碳原子的直链烃，而固相由催化剂代表。
优选地，在例如在美国专利5,645,613中所述反应的基础上，合成气来自天然气或其它烃类的蒸汽重整和/或部分氧化物。
替代地，合成气可以由其它生产技术(如“Catalysis Science and Technology(催化科学与技术)”，vol.1，Springer-Verlag，New York，1981中所述)形成，例如通过使用高纯度氧流或富氧空气进行自热重整，即C.P.O(催化部分氧化)，或者使用高纯度氧流或富氧空气与高温水蒸气使煤或其它含碳产品气化而形成。
利用费-托反应生产液态烃的方法产生了许多水，根据一摩尔水用于被转化成烃的每摩尔CO的生产，产生的水量(以质量计)多于烃的总产出量。
两相基本上是通过反应产生的，呈蒸气相的较轻相主要由具有1到25个碳原子并且对于C5-C25馏分来说在大气压下的沸点等于或低于约150℃的烃和反应副产品(比如水蒸气、醚或醇)的混合物组成。
产生的第二相主要由在反应温度下为液体的固体石腊组成，其包含具有高碳原子数的饱和直链烃的混合物。通常，这些烃混合物是在大气压下的沸点高于150℃(例如从160℃到380℃)的烃混合物。
费-托反应在等于或高于150℃(例如从200℃到350℃)的温度下进行，保持反应器内部的压力范围从0.5到20Mpa。
从合成反应器的侧部流出的较重液相包括悬浮液中的催化剂。任何能够在费-托反应中具有活性的钴基催化剂可以用于根据本发明目的的方法中。
呈蒸气相的较轻相与未反应的反应气体一起被冷却，以便由反应生成的和由其它副产品生成的水中冷凝和分离出烃。
该操作在用于液体的普通的相分离器中实现，之后，残留微量的分散于水中的有机相。它们可造成在下游的应用中形成泡沫，随后，在聚并过滤器(US2004/0262199Al，Sasol)的帮助下，实现分散的有机化合物的完全消除。
存在于生产场所的其它供应水或雨水可被添加到处理水中。
然而，由于有机化合物在水中的溶解性和在没有进一步的净化处理的情况下有机化合物不能被完全地排出和/或再生，获得的液态流包括各种还具有腐蚀性的污染物质。
污染物由不同量的醇、酸、酮、醛和烃组成：醇的重量百分比浓度可以从0.5t％到5t％，酸的重量百分比浓度从0.05t％到1.5t％，以及烃的重量百分比浓度从0.001t％到0.1t％。
存在于每个组内的化合物的量随着分子量的增加而减少，并且包括直到25个碳原子的化合物。
这些水的处理系统通常设想部分水的蒸发操作通过汽提塔(US5053581，Exxon)中附加的气体流(比如天然气、水蒸气或空气)来实现，或者通过在有回流或没有回流的情况下在蒸馏设备内配备有再沸器(US6,225,358Bl Syntroleum，US0262199Al Sasol)来实现。
还可使用设想将两种方法结合起来的系统(Syntroleum，US6225358)。这些操作基于下述事实：当醇、烃、酮和醛在水中少量存在时，它们根本不会具有理想的性能，它们比水自身的挥发性高，并且在汽提和蒸馏设备的顶部被冷凝，并通过该方式从主要含有机酸的主要液态流中分离出。
如IFP-Agip Petroli-ENT的美国专利2002/6,462,097Bl所述，另一种可能的水处理包括在处理中可能在蒸馏之前例用活性炭或其它吸收固体(例如粘土或沸石)来消除有机化合物，该蒸馏将蒸馏物中的醇、烃、醛和酮冷凝。
发明内容
现在已经发现一种用于净化来自费-托反应的液态流的方法，该费-托反应是基于包括蒸馏塔和一个或多个接触式显热换热器的系统，该系统允许有机化合物有效地与水分离，同时，从该流中移走热量。
因此，本发明的一个目的在于涉及一种用于净化来自费-托反应的液态流的方法，该方法包括：
将含有所述反应的有机副产品的液态流供给至分馏蒸馏塔或汽提塔；
冷凝离开塔顶部的蒸发流，并且去除富含高沸点副产品的蒸馏物；
将离开蒸馏塔底部的被部分净化的液态流在顶部供给至一个或多个接触式显热换热器；
在比液态流温度低的温度下将处理气体逆流地传送至换热器的后部；
将离开换热器顶部的富含水和部分有机残余物的处理气体传送至烃的费-托合成设备；
直接传送离开换热器的被净化的较冷水以进行进一步处理。
在相对于液态流较低的温度下进入的处理气体移走热量并且仍富含水和部分残余有机产品。可能地，该行为还施加引入气体的洗涤作用。
为了进一步改善冷却的效能，可以采用两个或多个接触式显热换热单元(或单元组)，从而使用存在于工艺中的气体作为冷却流体。例如，随后与作为初始工艺反应物的气体流进行混合的氧化剂(O2)或天然气可以用作冷却流体。
接触式显热换热单元可以串联地或并联地设置，或者也可以具有串联与并联连接相结合的混合结构。
因此，本发明的方法允许获得富含高沸点有机化合物的液态流以及被净化的较冷的液态流，该被净化的较冷的液态流在被传送至在较低温度下工作的步骤之前不需要使用其它冷却单元。
实际上，本发明的方法设想：来自费-托反应的含有各种污染物质的水首先适当地与烃化合物分离，随后被传送至分馏蒸馏塔或汽提塔，所述分馏蒸馏塔或汽提塔的功能为将流变轻至被氧化的有机化合物的含量在塔底部处的有机残余物低于10,000ppm，优选约5000-1000ppm。
这些有机化合物中大多数由90-95％的酸和具有较低氧化程度的化合物的残余量组成。
在高于或等于大气压的条件下，并优选在大气压的条件下，在蒸馏塔或汽提塔中的处理之后，离开塔底部的水接近其沸点，依据该情况，该水可以被有用地传送至一个适当深的井中以与泵的叶轮接触，该泵适当地浸入并且放置于该井底部处的浸没式抽吸位置中。通过这种方式，利用叠置水塔的重力行为，在大气压或低于大气压的塔中，防止在泵抽吸中出现有害的气穴现象，这对于在压力下工作的随后单元的入口处施加在被处理的水上的所需压力来说是必需的。
加压的预处理水在顶部被送入一设备，该设备包括接触式显热换热器，该接触式显热换热器与填料塔类似，以有利于在水自身和逆流地传送至与该设备后部的加压处理气体之间进行热交换。
可以使用各种类型的接触式显热换热器，例如，描述于“Application of direct contact heat exchangers to geothermal power production cycles-project Review，December 1，1974-May 31，1977，Mechanical Engineering，University of Utah，Salt Lake City，Utah(直接接触式热换热器应用于地热能生产循环工程的评论，1974年12月1日至1977年5月31日，机械工程，犹他大学，盐湖城，犹他)”中的换热器。
换热器的填料可以是非结构化的或任意类型、结构化的或有沟槽的喷淋类型的(参见文献[3]Process Heat Transfer(传热过程)，Donald Q.Kern McGraw-HILL Book Company，Inc.NY，“Direct contact Transfer：Cooling Tower(直接接触传热：冷却塔)”的章节中。床的高度随着所使用的填料类型的改变而改变，以及因此根据其液压性能而改变。假若床具有足够高的液体负载值，以允许在部分下降流上有大的通过量，则可以使用具有最宽几何范围的填料。在该情况下，材料可以有很大差异，但是，必须考虑与混合物的化学侵蚀性(aggressiveness)有关的特征：塑料材料看上去是金属合金(作为一个实例)或陶瓷制或玻璃材料的优良替代品，还要考虑减轻其重量。在我们的例子中，如果使用耐灭菌温度的塑料材料，则温度不代表对其使用有限制。
气体离开设备的顶部，并被传送至烃合成设备。
在相对于液态流更低的温度下进入的气态流从该液态流中移走热量，并且也富含水和部分有机残余物。可能地，该行为还施加引入气体的洗涤作用。在使用天然气的情况下，可假设分离出其可溶于水和酸性环境中的一些量的可能污染物，并且特别是分离出可能存在于气体中的一小部分CO2。
在作为天然气的氧化剂被传送至后续合成气产生部分之前，液态流可以与其它处理流(例如，来自于低温分离系列(train)的、加压的并且呈液态或气态的高纯度氧)接触，或者假若氮气流或空气流也处于相对于水更低的温度下，液态流与该氮气流或空气流接触。
离开接触式显热换热器的水更冷，因此，可适合用于直接被传送至后续的物理或生物处理。更进一步地，如果水与氧处理流一起被处理，该水还具有一些含量的不溶性氧，这有助于所要应用的可能的有氧生物处理。
使用接触式显热换热单元的优点包括：具有与环境相同的压力，还有降低或消除了对在低温下工作的处理步骤之前常规地用于相似方法中的冷却塔或其它冷却单元的使用。另外，在一方面，存在气体的洗涤作用，在另一方面，存在有机化合物的合理的进一步汽提作用，该有机化合物在与氧或天然气接触的情况下，被再循环到合成气的制备工艺中。
接触式显热换热器另一优点在于：设想在引入气体的部分膨胀中存在额外地冷却流体的可能性。
这能够使入口处的流体温度进一步降低到比气体自身的入口温度低的温度。
在这种情况中，膨胀气体不会与来自于费-托反应的液态流直接接触，而是与冷却流体接触，该冷却流体可以由脱盐水、原水(raw water)或辅助水(auxiliary water)组成。
该冷却流体而后被用于使用另一个换热器来冷却该液态流，该另一个换热器连接两个回路。
可被引入换热器以进行膨胀的气体为那些存在于工艺中的气体或者其它气体(例如，N2)，所述其它气体通过该方式不会被含在液态流中的污染物污染。
本方法的另外的变型在图4、5和6的图表中有描述。
应指出的是，没有直接与要被冷却的液态流直接接触的接触式显热换热器可以通过将其与直接与上述流接触的接触式显热换热器或常规的间接接触式换热器联接的方式进行设置。
具有接触式显热换热单元的设备方案(图1)
来自烃分离单元的处理水(1)被传送至精馏塔，该精馏塔使处理水由于被氧化的有机化合物在顶部(2)处浓缩而被减轻，而在后部(3)处，处理水包括百分比高于总有机化合物中的90％的有机酸。在我们的例子中，塔工作在大气压下工作，并且因此接近于井(4)中的沸点的温度下排出酸性液态流，该井具有与所需的压力测定高度(piezometric height)相等的深度，以使得气态馏分保证足够大的用于气穴现象中的急剧降低的泵的名义吸引压差(NPSH)。顶部下方的水在压力下通过泵送系统被重新传送(5)至接触式显热换热单元(6)。在我们的例子中，该换热器(6)由配备有具有适当高度的床的填料容器组成，该适当高度等于在平衡热力学步骤(step)中不低于3的值，在我们的例子中，最佳值可看作是5。
填料可以是非结构化的或任意类型、或结构化的或有沟槽的喷淋类型的(参见(参见文献[3]Process Heat Transfer(传热过程)，Donald Q.Kern McGraw-HILL Book Company，Inc.NY，“Direct contact Transfer：Cooling Tower(直接接触传热：冷却塔)”的章节中。
填料的功能在于显著地增加了逆流上升气体与下降液体(在我们的例子中是水)之间的接触表面。
床的高度根据所使用的填料的变化而变化，以及因此根据其液压性能而变化。假若床具有足够高的液体负载值，以允许在下降流的部分上有大的通过量，则可以使用具有最宽几何范围的填料。在该情况下，材料可以有很大差异，但是，必须考虑与混合物的化学侵蚀性有关的特征：塑料材料看上去是金属合金(作为一个实例)或陶瓷或玻璃材料的优良替代品，还要考虑减轻其重量。在我们的例子中，如果使用耐灭菌温度的塑料材料，则温度不代表对其使用有限制。
气态流(例如天然气)经过该设备，该气态流在上升过程中减少了来自于依次被加热的酸性溶液中的热。该气态流在该设备出口处的温度低于或等于进料中水的温度，并优选在70-80℃的范围内。在工艺条件下，相反地，离开所述设备的水的温度通常高于20℃，优选从30℃到45℃。当使用天然气时，在液体流通过时，耗尽了可溶于液体的或与液体有较大亲合力的化学物质，例如一些量的甲醇、乙二醇和可能存在的CO2，从而富含有机馏分和水蒸气。存在于接触式换热器后部的酸性水进一步降低了有机化合物的存在，并且具有足够的温度以用于显著地减少进一步冷却所需的热能。最后，该水可选地被传送至后续的物理-化学和/或生物处理(9)。
具有两个或多个串联的接触式显热换热单元的设备方案(图2)
为了进一步改进冷却效果，可采用两个或多个接触式显热换热单元(或单元组)，使用存在于工艺中的气体作为冷却流体。例如，随后与作为初始工艺反应物的气体流进行混合的氧化剂(O2)或天然气可以用作冷却流体。与在前的方案相似地，来自于第一换热器的水在压力下被推进到第二换热器(8)中，氧气流经过第二换热器，从而将氧气流加热，并为其产生溶于其中的一部分甲烷气体，并且将其用液态流中的氧来替换。同样，在该例子中，考虑了填料应用的类型，并进一步注意到了材料的使用，该材料对于共存于酸性水中的氧化剂具有很好的抗耐性。水的温度达到接近35-32℃的值。而且，存在溶解的氧应当有利于有氧类型的生物处理(9)。
具有两个或多个并联的接触式显热换热单元的设备方案(图3)
使用可具有保持气体流分离的优点的敏感接触式热换热器的另一种变型让我们使用两种流，例如：天然气流与氧化流分离，直到它们在用于制备合成气的合成反应器中重新结合(美国专利5,645,613)。在该例子中，液态流在泵(5)歧管的出口处被分流，并且被传送至两股具有不同流量的流中，该流量与经过它们的气体流量成比例。优点在于：温度降低至38-36℃以下，减少三分之二的溶解氧，不通过接触使含有甲烷的水进入氧流。在相应换热器的出口处，流体被也被传送至后续处理(9)。
实施例1
具有浸没入于相对于汽提塔的塔底的高度小于7m的井中的叶轮的泵组接收液态流，该液态流在对于压力对应于1030hPa的等于101.4℃的温度下具有等于约290kg/h的流量。该泵使处于压力下的水重新达到其在敏感接触式热换热器的入口处所呈现的45bar值。甲烷气体流在低于325kg/h的流量、约25℃的温度和等于水的入口压力的压力下被传送。
换热器制造用于达到等于5个理论热力学步骤的性能，事实上，加压水的等于105℃的入口温度对应于等于40℃的出口温度，要记住，没有隔热。
不管被添加到流出的气体流中的流量已经降低了7kg/h的事实，表示换热器入口处的水的组成数据显示出：在入口处，C.O.D为3100(相对于被氧化的有机化合物的0.225％的进料的总重量百分比)；在出口处，水具有C.O.D＝2950(出口处，水中的有机化合物相对于总量的减少量为15％)。换热器出口处的气体具有90.5℃的温度和332kg/h的流量。

Claims (12)

1.一种用于净化来自费-托反应的液态流的方法，该方法包括：
将含有所述反应的有机副产品的液态流供给至分馏蒸馏塔或汽提塔；
冷凝离开塔顶部的蒸发流，并且去除富含最重的副产品的蒸馏物；
将离开蒸馏塔底部的被部分净化的液态流在顶部处供给至一个或多个接触式显热换热器；
将处理气体在比液态流温度低的温度下逆流地传送至换热器的后部；
将离开换热器顶部的富含水和部分有机残余物的处理气体传送至烃的费-托合成设备；
直接传送离开换热器的被净化的较冷水以进行进一步处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中处理气体能由天然气、氧气、氮气或空气组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其中接触式显热换热器能串联或并联地设置，或者还具有串联和并联连接相结合的混合结构。
4.根据权利要求1所述的方法，其中将离开塔底部的被部分净化的液态流传送至井中而与泵的叶轮接触，该泵适当地浸没于并且放置于浸没式抽吸位置中，从而给在压力下工作的后续单元的入口处的水施加必需的压力。
5.根据权利要求1所述的方法，其中离开蒸馏塔底部的液态流具有的被氧化的有机化合物含量低于10,000ppm。
6.根据权利要求5所述的方法，其中离开蒸馏塔底部的液态流具有的被氧化的有机化合物含量范围为1000-5000ppm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中蒸馏塔或汽提塔在大气压力下工作。
8.根据权利要求1所述的方法，其中接触式显热换热器与填料塔类似，其中填料可以是非结构化类型的、结构化类型的或有沟槽的喷淋类型的。
9.根据权利要求1所述的方法，其中离开接触式显热换热器顶部的处理气体的温度在70℃到80℃的范围内，换热器出口处的水的温度高于20℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其中换热器出口处的水的温度在30℃-45℃的范围内。
11.根据权利要求1所述的方法，其中换热器出口处的水在一换热器中被进一步冷却，该换热器将流出水的回路与来自接触式显热换热器的冷却流回路连接起来，在该接触式显热换热器中存在引入气体的部分膨胀。
12.根据权利要求11所述的方法，其中引入换热器中的气体选自氮气或者存在于方法中那些气体。
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