CN101962354A - 一种生产l-焦谷氨酸二价碱土金属盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产焦谷氨酸二价碱土金属盐的方法，该方法以水为溶剂，使L-焦谷氨酸与二价碱土金属碳酸盐、二价碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化合物在常压下反应，减压蒸发，得到高收率的固体的、白色的和高纯度的L-焦谷氨酸碱土金属盐。
Description
技术领域
本发明属于生产L-焦谷氨酸二价碱土金属盐的方法，特别涉及一种获得固体、纯度高、色度好及收率高的生产L-焦谷氨酸二价碱土金属盐的生产技术。
背景技术
L-焦谷氨酸二价碱土金属盐，特别是L-焦谷氨酸锌和L-焦谷氨酸钙是化妆品中广泛使用的、具有优异的保湿功能和减少皮肤表面座疮发炎的化妆品添加剂。其中，L-焦谷氨酸是内源性物质，由皮肤角质细胞的丝聚合蛋白在蛋白酶和谷氨酸环化转移酶先后作用下产生，并与角质细胞膜交联，在角质层含水能力维持方面起重要作用。因此L-焦谷氮酸在日化工业方面得到大量的应用。特别是在化妆品方面作为天然保湿因子，其产品的保湿效果优于传统的甘油。锌是一种抗菌剂，锌盐是广泛应用的防止产生头发屑的化合物，锌盐还是一种减少座疮发炎的药物。钙离子能有利于皮肤屏蔽功能的再生，有利于增加皮肤的含水量，减少过敏性干燥皮肤的发炎现象。
L-焦谷氨酸锌具有L-焦谷氨酸和锌盐的两种功能，具有L-焦谷氨酸的皮肤的保湿功能和锌盐的消炎和防头发屑功能，故在化妆品中是一种比较重要的保湿修颜添加剂。而焦谷氨酸钙具有焦谷氨酸与钙的保湿协同功能。
以往，L-焦谷氨酸钙的合成过程比较复杂，是将谷氨酸和氧化钙在140℃下，在水溶液中，在比较高的压力下进行环化反应(ES-PS 528010)，缺点是，在环化反应过程中，发生消旋反应，L-谷氨酸生成D，L-焦谷氨酸。而只有L-异构体才有生化活性。该反应得不到纯的L-焦谷氨酸钙。法国专利(FR-OS2546064)介绍了另一种合成L-焦谷氨酸二价碱土金属盐的方法，但生成的是L-焦谷氨酸盐的水溶液。未得到固体的L-焦谷氨酸碱土金属盐产物。另外有一种制备L-焦谷氨酸锌的方法，该方法是将L-焦谷氨酸和醋酸锌溶解在水溶液进行反应，反应结束后将有机溶剂丙酮加入反应液，使L-焦谷氨酸锌析出。该方法要用到大量的有机溶剂丙酮。有机溶剂容易燃烧，其使用带来安全隐患，有机溶剂的使用还带来环境污染问题，有机溶剂的回收利用带来制备工艺的复杂性。并且用丙酮析出产物的工艺。其收率只有50-60％，生产成本较高。
发明内容
本发明提供一种生产L-焦谷氨酸二价碱土金属盐的方法，特别涉及一种获得固体、纯度高、色度好及收率高的生产L-焦谷氨酸二价碱土金属盐的生产技术。
本发明的方法仅以去离子水为溶剂，反应以后直接通过蒸发得到高产率、高纯度的、白色的、固体的L-焦谷氨酸碱土金属盐，收率在90-95％。特别适合得到高产率、高纯度、白色固体的L-焦谷氨酸锌盐和L-焦谷氨钙盐的制备。本发明的方法消除了丙酮的使用，是一条绿色环保的生产工艺。
本发明为制备高收率、高纯度、白色固体L-焦谷氨酸二价碱土金属盐的方法。在水为溶剂和60-100℃下，L-焦谷氨酸和二价碱土金属化合物反应1～8小时；推荐反应时间为2小时。
所述的L-焦谷氨酸和二价碱土金属化合物的摩尔比为2∶0.8～2，采用更大量的二价碱土金属化合物对于本方法的产率没有影响；
所述的L-焦谷氨酸二价碱土金属盐具有如下的结构式：
式中，A表示元素周期表中的二价碱土金属。
所述的二价碱土金属化合物是二价碱土金属的氢氧化合物、二价碱土金属盐或二价碱土金属的氧化物。尤其是锌、钙或镁的氢氧化合物、金属盐或它们的氧化物。
采用本发明的方法，反应后，用活性炭处理反应液，使溶液脱色，然后减压或常压下，蒸发除去水得到固体产物。
具体实施方式
下面再举几个具体实例说明本发明的内容，但下列实例并不限制本专利发明的适用范围。
实施例1L-焦谷氨酸锌的制备
在带搅拌和加热回流装置的500L反应釜中，加入500L水，内温升至50℃，加入L-焦谷氨酸50kg，搅拌使之全部溶解，升温至80-85℃，缓慢加入15.9kg氧化锌，氧化锌加入时间约为2小时，继续搅拌约4.5小时。反应结束。降温至40-50℃，加入2kg活性炭，搅拌2小时，停止搅拌，过滤除去活性炭。减压蒸发至含水率≤1％.得到产品L-焦谷氨酸锌。收率92％，产品为白色固体。
实施例2：L-焦谷氨酸钙的制备
在带搅拌和加热回流装置的500L反应釜中，加入500L水，内温升至50℃，加入50kg焦谷氨酸，搅拌使之全部溶解，升温至80-90℃，逐渐加入14kg氢氧化钙，氢氧化钙的加入时间约为1小时，继续搅拌约2小时。反应结束。降温至40-50℃，加入1kg活性炭，搅拌1小时，停止搅拌，过滤除去活性炭。减压蒸发至含水率≤0.1％.得到产品L-焦谷氨酸钙。收率95％，产品为白色固体。
实施例3：L-焦谷氨酸镁的制备
在带搅拌和加热回流装置的500L反应釜中，加入500L水，内温升至50℃，加入100kg焦谷氨酸，搅拌使之全部溶解，升温至70℃，逐渐加入16.8kg氧化镁，加入时间约为0.5小时，继续搅拌约4小时。反应结束。降温至40-50℃，加入0.1g活性炭，搅拌1小时，停止搅拌，过滤除去活性炭。于70℃减压蒸发至发泡，再在0℃下减压干燥后，置于干燥容器中。得到产品L-焦谷氨酸镁。收率87.5％，产品为白色固体。
Claims (6)
1.一种生产L-焦谷氨酸二价碱土金属盐的方法，其特征是水为溶剂和60-100℃下，L-焦谷氨酸和二价碱土金属化合物反应1～8小时；
所述的L-焦谷氨酸和二价碱土金属化合物的摩尔比为2∶0.8～2；
所述的L-焦谷氨酸二价碱土金属盐具有如下的结构式：
式中，A表示元素周期表中的二价碱土金属。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的1.2中的二价碱土金属化合物是二价碱土金属的氢氧化合物、二价碱土金属盐或二价碱土金属的氧化物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的1.2中的二价碱土金属是锌、钙或镁。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的反应在70-95℃下进行。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的反应后，用活性炭处理反应液，然后减压或常压下，蒸发除去水得到固体产物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是在室温-100℃下进行活性炭处理反应液。
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