CN101955825B - 一种浓缩分离除氧煤层气中甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浓缩分离除氧煤层气中甲烷的方法。该方法包括如下步骤：1)将氧气体积百分含量不大于1％的原料煤层气进行压缩，得到压缩后的煤层气；2)将所述压缩后的煤层气用碳分子筛进行吸附，得到吸附后的煤层气；3)利用变压吸附装置对所述步骤2)得到的吸附后的煤层气进行至少两级的浓缩分离，得到浓缩后的煤层气，完成所述除氧煤层气中甲烷的浓缩分离。该方法可使煤层气中甲烷的浓度由原料气中的20-80％提高到80-90％。该方法只选用一种碳分子筛，即可达到浓缩CH4、脱碳和脱氮的目的，浓缩分离效率显著提高，在煤层气的工业化推广方面具有重要的意义和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及气体分离领域，特别是涉及煤层气领域，尤其涉及一种浓缩分离除氧煤层气中甲烷的方法。
背景技术
煤层气是指储存于煤层中的自生自储式非常规天然气，主要成分是CH4。其浓度变化从20％-80％，目前利用的措施主要是发电或作为民用燃料，其余则直接排空。国内天然气用量逐渐增加，缺口越来越大。若将煤层气中甲烷加以利用作为补充或替代燃料，必须将其浓度提高至90％以上。因甲烷是易燃易爆气体，在分离过程前先将O2脱除排除其干扰，再进行分离浓缩，保证安全。
除氧煤层气主要含有CH4、CO2、CO、N2、H2和残余O2。利用变压吸附(简称为PSA)方法(公开号为CN85103557A的中国专利申请)选择适合吸附剂可以实现煤层气中CH4的浓缩分离。
目前变压吸附分离浓缩除氧煤层气工艺因组分多，一次浓缩无法完全分离且CH4提浓得效果不佳，而无法实现工业化的推广也应用，同时一种合适的吸附剂能同时将多组分气体分离也是一大难点，众多学者均在致力于该方面的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种浓缩分离除氧煤层气中甲烷的方法。
本发明提供的浓缩分离除氧煤层气中甲烷的方法，包括如下步骤：
1)将氧气体积百分含量不大于1％的原料煤层气进行压缩，得到压缩后的煤层气；
2)将所述压缩后的煤层气用碳分子筛进行吸附，得到吸附后的煤层气；
3)对所述步骤2)得到的吸附后的煤层气进行至少两级的浓缩分离，得到浓缩分离后的煤层气，完成所述除氧煤层气中甲烷的浓缩分离。
该方法的步骤1)中，所述氧气体积百分含量不大于1％的煤层气中，甲烷的体积百分含量为20～80％，所述压缩后的煤层气的压力为0.3～1.5MPa，优选0.8-1.0MPa。该煤层气中，氧气体积百分含量可为0。
所述步骤2)中，所述碳分子筛的分离系数
为3.5，所述碳分子筛的堆比重为600～700g/L，优选656g/L，所述碳分子筛的型号为BM-1，该型号为BM-1的吸附剂均可从公开商业途径购买得到，如可购自煤炭科学研究总院煤化工分院，该碳分子筛的处理气体量可根据实际的气体处理量进行选择。所述吸附步骤中，时间为120～240秒，优选180秒；温度为5-35℃。该步骤是为了除去气体中含有的尘、水和油，以达到净化煤层气的目的。
在实际操作所述步骤3)时，可根据气源浓度组成选择相应的多级变压吸附流程进行组合。所述浓缩分离的级数优选为两级或三级。如：所述两级的浓缩分离的步骤为：先将所述步骤2)得到的吸附后的煤层气进行脱碳处理，再进行脱氮和浓缩处理；其中，所述脱碳处理步骤中，吸附剂为所述步骤2)所用碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120～240s，优选180s，压力为0.3～1.5MPa，优选0.8MPa；所述脱氮处理步骤中，吸附剂为所述步骤2)所用碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120～240s，优选180s，压力为0.3～1.5MPa，优选0.7-0.8MPa；所述浓缩处理步骤为用吸附剂进行吸附；所述吸附剂为BM-1，吸附时间为180s，吸附压力为0.5～0.7MPa，温度为5-35℃。该浓缩分离步骤是在常规四塔真空吸附塔中进行。该步骤中排放的顺减气体(气体压力减至一定值使得气体刚好达到穿透边界时的气体)可返回原料气以补充原料，提高产品回收率，排放的废气可根据情况放空或者返回原料气补充原料。
所述三级的浓缩分离的步骤为：先将所述步骤2)得到的吸附后的煤层气进行脱碳处理，再分别进行脱氮和浓缩处理；其中，所述脱碳处理步骤中，吸附剂为步骤2)所用碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120～240s，优选180s，压力为0.3～1.5MPa，优选0.8MPa；所述脱氮处理步骤中，吸附剂为步骤2)所用碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120～240s，优选180s，压力为0.3～1.5MPa，优选0.7-0.8MPa；所述浓缩处理步骤为用吸附剂进行吸附；所述吸附剂为步骤2)所用碳分子筛，吸附时间为180s，吸附压力为0.5～0.7MPa，温度为5-35℃，该浓缩分离步骤是在常规四塔真空吸附塔中进行。该浓缩分离步骤是在常规四塔真空吸附塔中进行。该步骤中排放的顺减气体可返回原料气以补充原料，提高产品回收率，排放的废气可根据情况放空或者返回原料气补充原料。
本发明提供的浓缩分离除氧煤层气中甲烷的方法，其工艺流程图如图1所示，该方法以除氧后的煤层气为原料，先进行压缩和吸附净化，再根据气源浓度采用组合式多级变压吸附方法对煤层气中的甲烷进行分离浓缩，从而使煤层气中甲烷的浓度由原料气中的20-80％提高到80-90％。该方法只选用一种碳分子筛，即可达到浓缩CH4、脱碳和脱氮的目的，浓缩分离效率显著提高，在煤层气的工业化推广方面具有重要的意义和应用价值。
附图说明
图1为本发明提供的浓缩分离除氧煤层气中甲烷的工艺流程图。
图2为本发明实施例1-3提供的浓缩分离除氧煤层气中甲烷的工艺流程图。
图3为本发明实施例4提供的浓缩分离除氧煤层气中甲烷的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述方法如无特别说明，均为常规方法。所述装置或设备如无特别说明，均为常规装置或设备。所述含量如无特别说明，均为体积百分含量。其中，测定甲烷含量采用红外分析方法测量，甲烷的回收率按照如下公式进行计算：
甲烷回收率＝(回收的甲烷量/原料气中甲烷的量)×100％
下述实施例步骤2)中所用碳分子筛均为按照下述方法制备而得：将100g灰分质量百分含量低于2％的无烟煤、质量百分浓度为40％的NaOH水溶液20g、45g糖蜜(工业级)和6g水混合，捏合搅拌，压条，所得压条的直径
为1.8mm，然后在80℃条件下干燥12h，得到干料条。将所述干料条截为20mm长，在500℃下炭化45min，再用水蒸气在850℃下活化90min，用甲苯在750℃下调孔5min，得到所述碳分子筛。该碳分子筛的分离系数
堆比重为656g/L。
下述实施例中所用碳分子筛BM-1均购自煤炭科学研究总院煤化工分院。
实施例1、对CH4含量为20-40％的除氧煤层气进行浓缩分离
该浓缩分离的工艺流程如图2所示，其中，1为作为原料气的除氧煤层气，2为压缩步骤，3为吸附步骤，4为一级PSA脱碳步骤，5为二级PSA脱氮浓缩步骤，6为产品气，7为脱碳处理中产生的顺减气，8为脱碳处理中产生的废气，7为脱氮及浓缩处理中产生的顺减气，10为脱氮及浓缩处理中产生的废气。
该浓缩分离方法的具体步骤为：
1)将作为原料气的除氧煤层气1进行压缩，得到压缩后的煤层气，该压缩后的煤层气的压力为1.0MPa；
其中，原料气中，各组分的名称及体积百分含量分别如下所示：CH4：34.24％、CO2：5.55％、CO：8.15％、H2：1.76％、N2：50.3％，甲烷的气压为4～5kPa；
2)将步骤1)所得压缩后的煤层气用分离系数
堆比重为656g/L、处理气体量为2Nm3/h的碳分子筛(型号为BM-1)进行吸附，得到吸附后的煤层气；其中，吸附温度为室温，吸附时间为180秒；该步骤所用吸附装置为型号为GC-1的四塔真空吸附塔；
3)对步骤2)得到的吸附后的煤层气进行两级分离浓缩，得到浓缩后的煤层气，完成除氧煤层气中甲烷的浓缩分离，得到产品气。
该步骤中，所用两级PSA吸附塔为四塔真空吸附塔，吸附塔的内径为125mm，脱碳处理中所用吸附剂为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度为20℃，吸附时间为180s，吸附压力为0.8MPa，脱氮及浓缩处理中所用吸附剂均为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度均为20℃，吸附时间均为180s，吸附压力均为0.7MPa。
该步骤中排放的顺减气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离，脱碳处理中产生的废气放空，脱氮及浓缩处理中产生的废气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离。
利用红外分析方法对产品气中的甲烷含量进行测定，其中各组分名称及体积百分含量分别为：CH4：80.2％、H2：4.8％、N2：15％，甲烷回收率为90.3％。
实施例2、对CH4含量为40-60％的除氧煤层气进行浓缩分离
该浓缩分离的工艺流程如图2所示。该浓缩分离方法的具体步骤为：
1)将作为原料气的除氧煤层气1进行压缩，得到压缩后的煤层气；
其中，原料气中各组分的名称及体积百分含量分别为：CH4：50％、CO：4％、H2：15％、N2：31％，甲烷的气压为4～5kPa，该压缩后的煤层气的压力为1.0MPa；
2)将步骤1)所得压缩后的煤层气用分离系数
堆比重为656g/L、处理气体量为2Nm3/h的碳分子筛(型号为BM-1)进行吸附，得到吸附后的煤层气；其中，吸附温度为室温，吸附时间为180秒；该步骤所用吸附装置为型号为GC-1的四塔真空吸附塔；
3)对步骤2)得到的吸附后的煤层气进行两级分离浓缩，得到浓缩后的煤层气，完成除氧煤层气中甲烷的浓缩分离，得到产品气。
该步骤中，所用两级PSA吸附塔为四塔真空吸附塔，吸附塔的内径为125mm，脱碳处理中所用吸附剂为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度为20℃，吸附时间为180s，吸附压力为0.8MPa，脱氮及浓缩处理中所用吸附剂均为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度均为20℃，吸附时间均为180s，吸附压力均为0.7MPa。
该步骤中排放的顺减气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离，脱碳处理中产生的废气放空，脱氮及浓缩处理中产生的废气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离。
利用红外分析方法对产品气中的甲烷含量进行测定，其中各组分名称及体积百分含量分别为：CH4：90.8％、H2：7.7％、N2：1.5％，甲烷回收率为83.4％。
实施例3、对CH4含量为60-80％的除氧煤层气进行浓缩分离
该浓缩分离的工艺流程如图2所示。该浓缩分离方法的具体步骤为：
1)将作为原料气的除氧煤层气1进行压缩，得到压缩后的煤层气；
其中，原料气中各组分的名称及体积百分含量分别为：CH4：70％、H2：3.6％、N2：26.4％，甲烷的气压为4～5kPa，该压缩后的煤层气的压力为1.0MPa；
2)将步骤1)所得压缩后的煤层气用分离系数
堆比重为656g/L、处理气体量为2Nm3/h的碳分子筛(型号为BM-1)进行吸附，得到吸附后的煤层气；其中，吸附温度为室温，吸附时间为180秒；该步骤所用吸附装置为型号为GC-1的四塔真空吸附塔；
3)对步骤2)得到的吸附后的煤层气进行两级分离浓缩，得到浓缩后的煤层气，完成除氧煤层气中甲烷的浓缩分离，得到产品气。
该步骤中，所用两级PSA吸附塔为四塔真空吸附塔，吸附塔的内径为125mm，脱碳处理中所用吸附剂为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度为20℃，吸附时间为180s，吸附压力为0.8MPa，脱氮及浓缩处理中所用吸附剂均为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度均为20℃，吸附时间均为180s，吸附压力均为0.7MPa。
该步骤中排放的顺减气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离，脱碳处理中产生的废气放空，脱氮及浓缩处理中产生的废气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离。
利用红外分析方法对产品气中的甲烷含量进行测定，其中各组分的名称及体积百分含量分别为：CH4：90.8％、H2：7.7％、N2：1.5％，甲烷回收率为89.2％。
实施例4、对CH4含量为20-40％的除氧煤层气进行浓缩分离
该浓缩分离的工艺流程如图3所示，其中，1为作为原料气的除氧煤层气，2为压缩步骤，3为吸附步骤，4为一级PSA脱碳步骤，5为二级PSA脱氮浓缩步骤，6为三级PSA分离浓缩步骤，7为产品气，8为脱碳处理中产生的顺减气，9为脱碳处理中产生的废气，10、12分别为脱氮及浓缩处理中产生的顺减气，11为脱氮及浓缩处理中产生的废气。
该浓缩分离方法的具体步骤为：
1)将作为原料气的除氧煤层气1进行压缩，得到压缩后的煤层气；
其中，原料气中，各组分的名称及体积百分含量分别如下所示：CH4：34.24％、CO2：5.55％、CO：8.15％、H2：1.76％、N2：50.3％；甲烷的气压为4～5kPa，该压缩后的煤层气的压力为1.0MPa；
2)将步骤1)所得压缩后的煤层气用分离系数堆比重为656g/L、处理气体量为2Nm3/h的碳分子筛(型号为BM-1)进行吸附，得到吸附后的煤层气；其中，吸附温度为室温，吸附时间为180秒；该步骤所用吸附装置为型号为GC-1的四塔真空吸附塔；
3)对步骤2)得到的吸附后的煤层气进行三级分离浓缩，得到浓缩后的煤层气，完成除氧煤层气中甲烷的浓缩分离，得到产品气。
该步骤中，所用三级PSA吸附塔为四塔真空吸附塔，吸附塔的内径为125mm，脱碳处理中所用吸附剂为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度为20℃，吸附时间为180s，吸附压力为0.8MPa，脱氮及浓缩处理中所用吸附剂均为步骤2)所用碳分子筛，吸附温度均为20℃，吸附时间均为180s，吸附压力均为0.7MPa。
该步骤中排放的顺减气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离，脱碳处理中产生的废气放空，脱氮及浓缩处理中产生的废气返回原料气中按照前述步骤1)-步骤3)继续进行浓缩分离。
利用红外分析方法对产品气中的甲烷含量进行测定，其中各组分的名称及体积百分含量分别如下所示：CH4：90.8％、H2：7.7％、N2：1.5％，甲烷回收率为90％。
Claims (6)
1.一种浓缩分离除氧煤层气中甲烷的方法，包括如下步骤：
1）将氧气体积百分含量不大于1%的煤层气进行压缩，得到压缩后的煤层气；所述氧气体积百分含量不大于1%的煤层气中，甲烷的体积百分含量为20~80%，所述压缩后的煤层气的压力为0.3~1.5MPa；
2）将所述压缩后的煤层气用碳分子筛进行吸附，得到吸附后的煤层气；所述碳分子筛的分离系数
为3.5，所述碳分子筛的堆比重为600~700g/L，吸附时间为120~240秒，温度为5-35℃
3）对所述步骤2）得到的吸附后的煤层气进行两级或三级的浓缩分离，得到浓缩分离后的煤层气，完成所述除氧煤层气中甲烷的浓缩分离；
步骤3）中所述两级的浓缩分离的步骤为：先将所述步骤2）得到的吸附后的煤层气进行脱碳处理，再进行脱氮和浓缩处理；其中，所述脱碳处理步骤中，吸附剂为步骤2）所述的碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120~240s，压力为0.3~1.5MPa；所述脱氮处理步骤中，吸附剂为步骤2）所述的碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120~240s，压力为0.3~1.5MPa；所述浓缩处理步骤为用吸附剂进行吸附；所述吸附剂为步骤2）所述的碳分子筛，吸附时间为180s，吸附压力为0.5~0.7MPa，温度为5-35℃；
步骤3）中所述三级的浓缩分离的步骤为：先将所述步骤2）得到的吸附后的煤层气进行脱碳处理，再分别进行脱氮和浓缩处理；其中，所述脱碳处理步骤中，吸附剂为步骤2）所述的碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120~240s，压力为0.3~1.5MPa；所述脱氮处理步骤中，吸附剂为步骤2）所述的碳分子筛，温度为5-35℃，时间为120~240s，压力为0.3~1.5MPa；所述浓缩处理步骤为用吸附剂进行吸附；吸附剂为步骤2）所述的碳分子筛，吸附时间为180s，吸附压力为0.5~0.7MPa，温度为5-35℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述压缩后的煤层气的压力为0.8-1.0MPa。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，碳分子筛的堆比重为656g/L；吸附步骤中，吸附时间为180秒。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述两级的浓缩分离的所述脱碳处理步骤中，时间为180s，压力为0.8MPa；所述脱氮处理步骤中，时间为180s，压力为0.7-0.8MPa。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述三级的浓缩分离的所述脱碳处理步骤中，时间为180s，压力为0.8MPa；所述脱氮处理步骤中，时间为180s，压力为0.7-0.8MPa。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述氧气体积百分含量不大于1％的煤层气中，氧气的体积百分含量为0。
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