CN101944617B - 中温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法 - Google Patents

中温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

中温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法，属于化学电源固体氧化物燃料电池材料领域。本发明解决了现有阴极材料不适合在中温条件下工作问题。本发明复合阴极材料由Ca2Fe1.4Co0.6O5和固体电解质制成，固体电解质为Ce0.8Gd0.2O1.95或Ce0.8Sm0.2O1.95，方法：将Ca2Fe1.4Co0.6O5和固体电解质混合，然后加入松油醇，混合均匀，得到混合料；二、将混合料涂覆在电解质表面，然后置于烘箱内干燥；三、烧结即在电解质表面得到中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料。本发明所述阴极在在500～700℃的温度范围内，电催化活性高，极化电阻低。

Description

中温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法
技术领域
本发明属于化学电源固体氧化物燃料电池材料领域。
背景技术
固体氧化物燃料电池作为一种新型能源转换装置，因其高效、洁净等方面的优点正日益受到各国广泛的重视。传统的固体氧化物燃料电池由于其运行温度(1000℃左右)较高而导致了其稳定性差和寿命短的问题。开发中温固体氧化物燃料电池已成为其研究的热点方向之一。但电极催化活性随反应温度的下降而迅速降低，极化电阻增大。传统的高温固体氧化物电池阴极材料La1-xSrxMnO3由于其在800℃以下较低的电导率和催化活性而不再适用于中温固体氧化物燃料电池。为此，寻找在中温条件下具有高性能的新阴极材料成为发展中温燃料电池的重要任务。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有阴极材料不适合在中温条件下工作问题；而提供了中温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法。
本发明中温固体氧化物燃料电池复合阴极按重量百分比由50％～90％Ca2Fe1.4Co0.6O5和10％～50％固体电解质制成，其中固体电解质为Ce0.8Gd0.2O1.95或Ce0.8Sm0.2O1.95。
上述中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法是按下述步骤进行的：一、按重量百分比将50％～90％Ca2Fe1.4Co0.6O5和10％～50％固体电解质混合，然后加入松油醇，混合均匀，得到混合料；二、将混合料涂覆在电解质表面，然后置于烘箱内，在150℃条件下放置24小时；三、再置于电阻炉内，在400℃空气气氛条件下烧结8小时，然后在1000℃空气气氛环境中烧结4小时；即在电解质表面得到中温固体氧化物燃料电池复合阴极；其中固体电解质为Ce0.8Gd0.2O1.95或Ce0.8Sm0.2O1.95。
本发明混合后的复合阴极把阴极反应的活性位点扩展到阴极内部，增加了电化学反应的活性区域，从而改善了阴极性能。复合阴极的优点是利用在混合导体阴极中掺入CeO2基电解质材料，提高电极结构的化学稳定性及与固体电解质的热匹配性，增加整个电极材料的混合电导率，从而提高阴极材料的催化活性与电化学性能。由于掺杂的同系电解质粉末材料与电解质结构相近从而具有相近的热膨胀系数，这可以提高电极与电解质的结合程度，提高电极结构在高温时的稳定性。本发明所述阴极在500～700℃的温度范围内，电催化活性高，极化电阻低，从而得到一种通用的高活性和高长期稳定性的固体氧化物燃料电池复合阴极。本发明方法简单，便于操作。
附图说明
图1是具体实施方式十一制备的阴极材料Ca2Fe1.4Co0.6O5与固体电解质Ce0.8Gd0.2O1.95按6∶4质量比充分混合后在1000℃锻烧4小时后的X射线衍射谱图，a表示Ce0.8Gd0.2O1.95的X射线衍射谱图，b表示Ca2Fe1.4Co0.6O5的X射线衍射谱图，c表示Ca2Fe1.4Co0.6O5+Ce0.8Gd0.2O1.95混合粉体的X射线衍射谱图；图2是具体实施方式十一制备的复合阴极60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95经1000℃烧结4小时后与电解质Ce0.8Gd0.2O1.95横截面的微观形貌图；图3是具体实施方式十一制备的复合阴极60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95及阴极Ca2Fe1.4Co0.6O5在700℃空气中复阻抗谱图，其中图中-□-表示60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95的复合阴极的复阻抗谱图，-○-表示Ca2Fe1.4Co0.6O5阴极的复阻抗谱图；图4是具体实施方式十一制备的60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95复合阴极及Ca2Fe1.4Co0.6O5阴极，在700℃下空气中阴极极化曲线图，图中-
Figure GDA0000139065820000021
-表示60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95的复合阴极极化曲线，-○-表示Ca2Fe1.4Co0.6O5的阴极极化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中温固体氧化物燃料电池复合阴极按重量百分比由50％～90％Ca2Fe1.4Co0.6O5和10％～50％固体电解质制成，其中固体电解质为Ce0.8Gd0.2O1.95或Ce0.8Sm0.2O1.95。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：中温固体氧化物燃料电池复合阴极按重量百分比由60％～80％Ca2Fe1.4Co0.6O5和20％～40％固体电解质制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：中温固体氧化物燃料电池复合阴极按重量百分比由70％Ca2Fe1.4Co0.6O5和30％固体电解质制成。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法是按下述步骤进行的：一、按重量百分比将50％～90％Ca2Fe1.4Co0.6O5和10％～50％固体电解质混合，然后加入松油醇，混合均匀，得到混合料；二、将混合料涂覆在电解质表面，然后置于烘箱内，在150℃条件下放置24小时；三、再置于电阻炉内，在400℃空气气氛条件下烧结8小时，然后在1000℃空气气氛环境中烧结4小时；即在电解质表面得到中温固体氧化物燃料电池复合阴极；其中固体电解质为Ce0.8Gd0.2O1.95或Ce0.8Sm0.2O1.95。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一所述的Ca2Fe1.4Co0.6O5是按下述步骤进行的：按Ca2Fe1.4Co0.6O5的化学计量比将纯度大于99.99％的CaCO3、Fe2O3和Co3O4混合，然后在球磨机中研磨6～12小时，再在1000～1100℃条件下烧结12～24小时，即得到Ca2Fe1.4Co0.6O5。其它步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是：步骤一所述的Ce0.8Gd0.2O1.95是按下述步骤进行的：A、在50℃～80℃条件下，将5.0克Ce(NO3)3和1.3克Gd(NO3)3溶于250毫升去离子水中，然后在80℃、50转/分的搅拌速率条件下加热搅拌2小时；B、再加入12.0克甘氨酸，并加热搅拌至均匀透明，然后在110℃加热至蒸发粘稠胶状物，然后在150℃下继续加热，直至胶状物自燃，得到浅黄色粉末；C、将步骤B得到的浅黄色粉末在900℃空气气氛下烧结10小时，即得到Ce0.8Gd0.2O1.95电解质材料。其它步骤和参数与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是：步骤一所述的Ce0.8Sm0.2O1.95是按下述步骤进行的：a、在50℃～80℃条件下，将5.0克Ce(NO3)3和1.3克Sm(NO3)3溶于250毫升去离子水中，然后在80℃、50转/分的搅拌速率条件下加热搅拌2小时；b、再加入13克甘氨酸，并加热搅拌至均匀透明，然后在110℃加热至蒸发粘稠胶状物，然后在150℃下继续加热，直至胶状物自燃，得到浅黄色粉末；c、将步骤b得到的浅黄色粉末在900℃空气气氛下烧结10小时，即得到Ce0.8Sm0.2O1.95电解质材料。其它步骤和参数与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是：步骤一中Ca2Fe1.4Co0.6O5和固体电解质总质量与松油醇的体积比为1克：1毫升。其它步骤和参数与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤一中按重量百分比将60％～80％Ca2Fe1.4Co0.6O5和20％～40％固体电解质混合。其它步骤和参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤一中按重量百分比将70％Ca2Fe1.4Co0.6O5和30％固体电解质混合。其它步骤和参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一：本实施方式中温固体氧化物燃料电池复合阴极Ca2Fe1.4Co0.6O5-Ce0.8Gd0.2O1.95的制备方法是按下述步骤进行的：按重量百分比将60％Ca2Fe1.4Co0.6O5与40％Ce0.8Gd0.2O1.95混合，然后按1克上述混合物粉末与1毫升松油醇的比例将两者进行混合，形成墨汁状混合物。将墨汁状混合物滴加到电解质陶瓷片的表面并采用旋涂法以100转/分的转速得到复合阴极涂层，之后将其在150℃烘箱内放置24小时，再置于高温箱式电阻炉内，在先400℃空气气氛条件下烧结8小时，然后在1000℃空气气氛环境中烧结4小时，即得到中温固体氧化物燃料电池复合阴极60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95。
本实施方式所述的Ca2Fe1.4Co0.6O5阴极材料采用固相法来进行制备，将纯度大于99.99％的5.0克CaCO3、5.6克Fe2O3和3.6克Co3O4原料进行混合，在球磨机乙醇介质中研磨6-12小时。混合粉体在1000-1100℃烧结12-24小时后，得到Ca2Fe1.4Co0.6O5混合导体阴极材料。
本实施方式所述的Ce0.8Gd0.2O1.95电解质材料采用甘氨酸-硝酸盐法制备，具体步骤是如下：一、将5.0克Ce(NO3)3和1.3克Gd(NO3)3溶于250毫升去离子水中，在50-80℃加热搅拌形成Ce(NO3)3和Gd(NO3)3溶液，在80℃、50转/分的搅拌速率条件下加热搅拌2小时，获得均匀透明的液体；二、再加入12.0克甘氨酸(甘氨酸和Ce3+、和Gd3+总摩尔比为2∶1)，并加热搅拌至均匀透明，然后在110℃加热(除去水分)至蒸发粘稠胶状物，然后在150℃下继续加热，直至胶状物自燃，得到浅黄色粉末；三、将步骤二得到的浅黄色粉末在900℃空气气氛下烧结10小时，即得到Ce0.8Gd0.2O1.95电解质材料。
采用干压法制得Ce0.8Gd0.2O1.95电解质陶瓷片，具体方法如下：称取0.5克Ce0.8Gd0.2O1.95粉体，倒入直径为15毫米的模具中。在220MPa压力下压制成直径为15毫米的圆片，圆片厚度为10毫米。电解质陶瓷片在1400℃烧结12小时形成致密的电解质。
(1)复合阴极的化学稳定性和微观形貌研究
按本实施方式方法制得的Ca2Fe1.4Co0.6O5阴极与Ce0.8Gd0.2O1.95电解质粉末按着质量比1∶1混合，在球磨机内使用氧化锆微球为研磨介质，乙醇为分散剂，研磨8小时，形成均匀混合物。在1100℃空气气氛下连续烧结24小时，再次取出研磨成粉末，用X射线衍射仪进行物相检测。结果证明在1100℃空气气氛下烧结24小时，阴极材料与固体电解质不发生化学反应(见图1)，说明二者有很好的化学相容性。
用扫描电子显微镜SEM来观察电解质掺杂量质量比为40％的60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95复合阴极/电解质界面的微观形貌。结果表明，按着上述工艺流程制得的复合阴极/电解质形成良好的接触界面，复合阴极具有均匀分布的多孔结构(见图2)。
(2)复合阴极的电化学性能研究
采用复阻抗谱测试技术，利用三电极体系在700℃空气中来测试材料的阴极极化电阻：测试结果表明60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95复合阴极的极化电阻为0.48 ohm.cm2，这一结果是纯Ca2Fe1.4Co0.6O5阴极材料的二分之一(同样测试条件下为1.02 ohm.cm2)(见图3)。这说明电解质的掺入提高了电极的电催化活性，减小了Ca2Fe1.4Co0.6O5阴极的极化电阻，改善了单一阴极的电化学性能。
对电极和参比电极用铂浆(昆明贵研铂业生产)来制得。将铂浆涂附于电解质的另一侧，在500℃和850℃下分别烧结4小时，形成对电极和参比电极。
采用计时电流法测量了60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95复合阴极的阴极极化曲线。测试气氛为空气，测试温度为700℃。结果表明，在700℃、45mA.cm-2电流密度下，60Ca2Fe1.4Co0.6O5-40Ce0.8Gd0.2O1.95复合阴极的阴极极化过电位为80mV，而Ca2Fe1.4Co0.6O5阴极在相同条件下，其阴极极化过电位为120mV(参见图4)。本实施方式制备的固体氧化物燃料电池复合阴极有效地降低了阴极材料的阴极过电位，可改善燃料电池的阴极极化现象。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：采用Ce0.8Sm0.2O1.95替代Ce0.8Gd0.2O1.95。其它与具体实施方式十一相同。

Claims (10)

1.中温固体氧化物燃料电池复合阴极，其特征在于中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料按重量百分比由50％～90％Ca2Fe1.4Co0.6O5和10％～50％固体电解质制成，其中固体电解质为Ce0.8Gd0.2O1.95或Ce0.8Sm0.2O1.95。
2.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于中温固体氧化物燃料电池复合阴极按重量百分比由60％～80％Ca2Fe1.4Co0.6O5和20％～40％固体电解质制成。
3.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极，其特征在于中温固体氧化物燃料电池复合阴极按重量百分比由70％Ca2Fe1.4Co0.6O5和30％固体电解质制成。
4.如权利要求1所述中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料的制备方法是按下述步骤进行的：一、按重量百分比将50％～90％Ca2Fe1.4Co0.6O5和10％～50％固体电解质混合，然后加入松油醇，混合均匀，得到混合料；二、将混合料滴加到电解质陶瓷片的表面并采用旋涂法以100转/分的转速得到复合阴极涂层，然后将其置于烘箱内，在150℃条件下放置24小时；三、再置于电阻炉内，在400℃空气气氛条件下烧结8小时，然后在1000℃空气气氛环境中烧结4小时；即在电解质陶瓷片的表面得到中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料；其中固体电解质为Ce0.8Gd0.2O1.95或Ce0.8Sm0.2O1.95。
5.根据权利要求4所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一所述的Ca2Fe1.4Co0.6O5是按下述步骤进行的：按Ca2Fe1.4Co0.6O5的化学计量比将纯度大于99.99％的CaCO3、Fe2O3和Co3O4混合，然后在球磨机中研磨6～12小时，再在1000～1100℃条件下烧结12～24小时，即得到Ca2Fe1.4Co0.6O5。
6.根据权利要求5所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一所述的Ce0.8Gd0.2O1.95是按下述步骤进行的：一、在50℃～80℃条件下，将5.0克Ce(NO3)3和1.3克Gd(NO3)3溶于250毫升去离子水中，然后在80℃、50转/分的搅拌速率条件下加热搅拌2小时；二、再加入12.0克甘氨酸，并加热搅拌至均匀透明，然后在110℃加热蒸发成粘稠胶状物，然后在150℃下继续加热，直至胶状物自燃，得到浅黄色粉末；三、将步骤二得到的浅黄色粉末在900℃空气气氛下烧结10小时，即得到Ce0.8Gd0.2O1.95电解质材料。
7.根据权利要求5所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Ce0.8Sm0.2O1.95是按下述步骤进行的：一、在50℃～80℃条件下，将5.0克Ce(NO3)3和1.3克Sm(NO3)3溶于250毫升去离子水中，然后在80℃、50转/分的搅拌速率条件下加热搅拌2小时；二、再加入13克甘氨酸，并加热搅拌至均匀透明，然后在110℃加热蒸发成粘稠胶状物，然后在150℃下继续加热，直至胶状物自燃，得到浅黄色粉末；三、将步骤二得到的浅黄色粉末在900℃空气气氛下烧结10小时，即得到Ce0.8Sm0.2O1.95电解质材料。
8.根据权利要求4-7中任意一项权利要求所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一中Ca2Fe1.4Co0.6O5和固体电解质总质量与松油醇的体积比为1克：1毫升。
9.根据权利要求8所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一中按重量百分比将60％～80％Ca2Fe1.4Co0.6O5和20％～40％固体电解质混合。
10.根据权利要求8所述的中温固体氧化物燃料电池复合阴极的制备方法，其特征在于步骤一中按重量百分比将70％Ca2Fe1.4Co0.6O5和30％固体电解质混合。
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