CN101942179B - 聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料，属于复合材料技术领域。本发明以丙酮为溶剂，顺丁烯二酸酐为固化剂，氟化钠为促进剂，聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料为导电填料，通过超声分散，使聚吡咯-纳米石墨薄片均匀分散在环氧树脂中，蒸发溶剂后倒模，固化，得到具有良好机械性能和导电性能的复合材料。通过电镜和FTIR谱图分析，本发明复合材料中，聚吡咯-纳米石墨薄片均匀分散在环氧树脂中，聚吡咯生长在纳米石墨薄片的表面，环氧树脂包覆聚吡咯-纳米石墨薄片的表面；通过机械性能和电性能分析：本发明复合材料的弯曲强度为7.50～18.50MPa，弯曲模量为330～2955MPa；导电率为0.563×10-3～1.562×10-2S/cm。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种导电复合材料的制备，特别涉及一种聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料及其制备方法；本发明同时还涉及一种聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料的制备方法。
背景技术
含有共轭双键的导电高分子材料聚吡咯(PPy)与其他导电高分子材料相比有较高的导电能力和热稳定性，易合成等特点，被广泛用于制作生物感应器、功能分子膜、二次电池和非线性光学装置等等。聚吡咯上述这些性质与聚吡咯的形态和微观结构有着密切的关系。而它的形态和微观结构则由合成方法、平衡离子以及其他很难同时控制的因素共同决定。通常情况下，聚吡咯质地脆、不熔不溶、不可加工。为了改善聚吡咯的加工性能、提高聚吡咯的导电性能，众多研究者将目光集中在聚吡咯/无机层状化合物的新型纳米复合材料的制备及其性能研究上。纳米石墨薄片是制备导电聚合物/石墨纳米复合材料最好的填充物，其具备普通石墨优良的化学稳定性、导热、导电、自润滑性能，在自润滑材料、减摩、灭火阻燃复合材料和场发射材料等方面都体现了很好的功效。纳米石墨薄片与聚吡咯成功的复合，很大程度地提高了聚吡咯的导电性能和热稳定性能。但是这种材料在形态上仍是粉末状，很难推广应用到实际生产中。因此，增强纳米石墨薄片-聚吡咯复合材料的机械加工性能成为解决这一难题的必然选择。
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。环氧树脂的应用特性有很多，比如有形式多样、固化方便、粘附力强、收缩性低、力学性能、电性能、化学稳定性、尺寸稳定性和耐霉性等。环氧树脂的这些特性使之成为很好的成型材料和固化剂。
然而，环氧树脂的种类繁多，选用何种性能的环氧树脂及环氧树脂的含量对复合材料的成型后的性能有直接的影响。
发明内容
本发明的目的是提供了一种具有具有良好机械性能和导电性能的聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料。
本发明的另一目的是提供一种的聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料制备方法。
本发明聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料，是以丙酮为溶剂，顺丁烯二酸酐为固化剂，氟化钠为促进剂，聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料为导电填料，通过超声分散，使聚吡咯-纳米石墨薄片均匀分散在环氧树脂中，蒸发溶剂后倒模，固化而得。
本发明聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料的制备方法，是将环氧树脂溶解于丙酮中，加入聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料，超声分散20～30分钟；加入顺丁烯二酸酐和氟化钠，于55～60℃下搅拌10～15分钟蒸发溶剂；所得产物倒入模具，置于烘箱中，在75～80℃下在固化20～24h，得到具有良好机械性能和导电性能的聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料。
所述聚吡咯-纳米石墨薄片与环氧树脂的质量比为1∶3.0～1∶6.0；
所述顺丁烯二酸酐的加入量为环氧树脂质量的0.35～0.5倍；
所述顺丁烯二酸酐为氟化钠的质量的4～6倍。
上述聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料中，聚吡咯与纳米石墨薄片的质量比为15∶1～20∶1。
下面通过具体实验对本发明制备的聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材的结构、性能作进一步的分析。
1、电镜分析
图1所示为纳米石墨薄片的SEM照片。通过观察发现，其粒径为0.5～20μm，厚度为30～80nm，显示出很大的径厚比。纳米石墨薄片如此大的径厚比，使其能在聚合物基体中搭建良好导电网络。
图2所示为聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料的放大2.0×104倍SEM照片。从图2可以清晰的看到，聚吡咯紧密的堆积到了纳米石墨薄片的表面。为其增强导电性能提供了导电通路。
图3是聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料断面放大1.5×104倍下的SEM照片。从图3可以清楚的看到，聚吡咯均匀的堆积在石墨薄片的表面；环氧树脂紧紧地包覆着聚吡咯-纳米石墨薄片，但是没有完全包覆，这就保证了复合材料获得好的机械性能的同时还保持导电性能的特质。
综合上面图1、2、3的SEM照片，可以看出聚吡咯均匀的堆积到纳米石墨比片的表面，而其被环氧树脂不完全的包覆在内，为形成导电通道提供了可能性。
2、FTIR谱图分析
图4为聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料的FTIR谱图。图中显示，3427cm-1为吡咯环上的N-H伸缩振动吸收峰，1644cm-1为吡咯环上的C＝C伸缩振动吸收峰，1396cm-1为吡咯环上的＝C-N伸缩振动吸收峰，1099cm-1为吡咯环中的C-H伸缩振动吸收峰。可以看出各吸收峰与纯的聚吡咯相比都有不同程度的蓝移，主要是由于纳米薄片的小尺寸效应和量子尺寸效应导致的。在PPy与纳米石墨薄片的复合过程中，它们之间有化学键的结合，会影响与之结合的原子的振动频率，而聚吡咯具有一种全共轭的分子结构，这种影响会随着大π键而影响整个分子链的振动频率，导致蓝移。这些现象表明PPy并不是对纳米石墨薄片的简单物理包覆，而是在形成复合材料时PPy与它发生了一定的物理和化学相互作用。
图5为聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的FTIR谱图。相比图谱4，，图谱5的特征峰都发生微小的蓝移，这因为加入环氧树脂以后与原复合物发生了键合所导致的。这些现象表明，环氧树脂的固化过程完全，得到的聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料结构稳定。
3、热重分析
图6为聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的TG曲线。由曲线可知，在相同温度下，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的百分含量要明显高于纯聚吡咯和聚吡咯-纳米石墨薄片。在250℃之前，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料中的聚吡咯和环氧树脂的燃烧都很缓慢，在250℃之后环氧树脂和部分的聚吡咯开始燃烧，初始燃烧温度要比纯的聚吡咯滞后，也比聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料滞后。250℃到400℃是环氧树脂和部分的聚吡咯的燃烧，到400℃之后为剩余聚吡咯和纳米石墨薄片的氧化燃烧。
研究表明，由于环氧树脂对聚吡咯-纳米石墨薄片的包覆而使得其初始燃烧温度滞后。另外环氧树脂形成的紧密的三维网状结构也是增强复合材料的的热稳定性的原因之一。TG分析表明，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料与纯聚吡咯和聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料相比热稳定性明显提高。
4、导电性能的分析
图7为不同的聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料含量时，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的电导率。有图7可以看出，随着聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料含量从10.74％增加到18.05％，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的电导率从0.563×10-3S/cm提高到1.56×10-2S/cm，之后随着复合物填料的增加，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的电导率又降低到0.712×10-3S/cm。其原因如下：一方面原因，环氧树脂是绝缘材料，用粉末状的聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料作为导电填料，随着其添加量的增加，在环氧树脂基体中相互接触，形成了导电通路，导致聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料的电导率在填料质量比为11.36％～15.2％时电导率表现为增加，而且在填料质量分数为15.2％时达到渗阈阈值。但是达到最大值后，随着导电填料的增加，复合材料的电导率下降，这是因为导电填料的增加，环氧树脂减少，造成复合物三维网状密度降低，影响了填料间的紧密接触，导电通路断裂。
5、机械性能分析
图8与图9分别为不同聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料含量时，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的弯曲强度和弯曲模量示意图。从图8、图9可以看出，本发明复合材料的弯曲强度为18.4688～7.63MPa，弯曲模量为2955.085～329.63MPa。随着聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料的质量分数的增加，聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的弯曲强度与弯曲模量降低。这是因为环氧树脂的减少使得复合材料中的交联密度降低，影响到了材料的机械性能。
综上所述，本发明制备的聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料中，聚吡咯-纳米石墨薄片粒子均匀分散在环氧树脂中；环氧树脂包覆在聚吡咯-纳米石墨薄片表面，但是没有完全包覆在内，使其保持导电性能提供了依据。物质间的成功复合，大大改善了聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料的热稳定性和机械加工性能。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明以聚吡咯-纳米石墨薄片两相复合材料为填料，在超声条件下分散在环氧树脂中，不但解决了聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料的加工性能差、实际应用受限的问题，而且有效地提高了聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料热力学稳定性。
2、本发明利用超声分散技术使聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料分散在体系中，减少了填料的浸润时间，缩短了复合材料的制备时间，提高了效率。
3、本发明制备工艺简单，操作方便；条件温和，成本低，具有良好的工业化生产前景。
附图说明
图1为纳米石墨薄片SEM照片
图2为聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料放大5×104倍的SEM照片
图3为聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的SEM谱图
图4聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料的FTIR谱图分析曲线
图5聚吡咯-纳米石墨薄片/环氧树脂复合材料的FTIR谱图分析曲线
图6为聚吡咯、聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料、聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的热重分析图
(a)：聚吡咯，(b)：聚吡咯/纳米石墨薄片复合材料，(c)：聚吡咯/纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料
图7为不同聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料含量对聚吡咯/纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料复合材料电导率的影响
图8为不同聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料含量对聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料弯曲强度的影响
图9为不同聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料含量对聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料复合材料弯曲模量的影响
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明复合材料的制备及其性能作进一步的说明。
实施例一
(1)聚吡咯-纳米石墨薄片的制备
将0.5mL蒸馏过的聚吡溶于3.0ml的无水乙醇中，加入0.025g的纳米石墨薄片和1.0mL聚乙二醇-400，将该混合体系在室温下超声分散30min；然后转入冰水浴条件下搅拌，待温度稳定后加入4.5g FeCl3·6H2O氧化剂和0.4g对甲苯磺酸掺杂剂，在冰水浴条件下反应2h，将最终得到的悬浮液在室温条件下搅拌24h。过滤、沉淀、用二次水、无水乙醇洗涤，所得固体在真空条件室温干燥24h，制得聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料。聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料中，聚吡咯与纳米石墨薄片的质量比为19.38∶1(应当是范围值)。
(2)聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的制备
先取出0.31g环氧树脂置于50ml的烧杯中，加入10ml的丙酮搅拌使环氧树脂完全溶解。将上述制得的聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料0.1g到入此烧杯中，在超声仪中，于40KHZ、200W下超声10min；加入0.124g顺丁烯二酸酐和0.02g NaF。将烧杯置于50℃的水浴加热蒸发溶剂。所得产物倒入模具，置于烘箱中，在80℃下在固化24h，得到目标产物聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料。
经分析，复合材料的导电率为0.563×10-3S/cm，弯曲强度18.468MPa，弯曲模量2955.085MPa。
实施例二
(1)聚吡咯-纳米石墨薄片的制备同实施例一。
(2)聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的制备
先取出0.372g环氧树脂置于50ml的烧杯中，加入10ml的丙酮搅拌使环氧树脂完全溶解。将上述制得的聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料0.1g到入此烧杯中，在超声仪中，于40KHZ、200W下超声10min，同时加入0.1488g顺丁烯二酸酐和0.02gNaF。将烧杯置于50℃的水浴加热蒸发溶剂。所得产物倒入模具，置于烘箱中在80℃下固化24h，得到目标产物聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料。
经分析，复合材料的导电率为0.618×10-3S/cm，弯曲强度18.816MPa，弯曲模量1209.09MPa。
实施例三
(1)聚吡咯-纳米石墨薄片的制备同实施例一。
(2)聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的制备
先取出0.434g环氧树脂置于50ml的烧杯中，加入10ml的丙酮搅拌使环氧树脂完全溶解。将上述制得的聚吡咯/纳米石墨薄片复合材料0.1g到入此烧杯中，在超声仪中，于40KHZ、200W下超声10min，同时加入0.1736g顺丁烯二酸酐和0.03g NaF。将烧杯置于50℃的水浴加热蒸发溶剂。所得产物倒入模具，置于烘箱中，在80℃下固化24h，得到目标产物聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料。
经分析，复合材料的导电率为7.042×10-3S/cm，弯曲强度9.013MPa，弯曲模量752.366MPa。
实施例四
(1)聚吡咯-纳米石墨薄片的制备
同实施例一。
(2)聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的制备
先取出0.496g环氧树脂置于50ml的烧杯中，加入10ml的丙酮搅拌使环氧树脂完全溶解。将上述制得的聚吡咯/纳米是薄片复合材料0.1g到入此烧杯中，在超声仪中，于40KHZ、200W下超声10min，同时加入0.1984g顺丁烯二酸酐和0.04g NaF。将烧杯置于50℃的水浴加热蒸发溶剂。所得产物倒入模具，置于烘箱中，在80℃下固化24h，得到目标产物聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料。
经分析，复合材料的导电率为1.5625×10-2S/cm，弯曲强度9.06MPa，弯曲模量730.418MPa。
实施例五
(1)聚吡咯-纳米石墨薄片的制备
同实施例一。
(2)聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂复合材料的制备
先取出0.558g环氧树脂置于50ml的烧杯中，加入10ml的丙酮搅拌使环氧树脂完全溶解。将上述制得的聚吡咯/纳米石墨薄片复合材料0.1g到入此烧杯中，在超声仪中，于40KHZ、200W下超声10min，同时加入0.2232g顺丁烯二酸酐和0.05g NaF。将烧杯置于50℃的水浴加热蒸发溶剂。所得产物倒入模具，置于烘箱中，在80℃下固化24h，得到目标产物聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料。
经分析，复合材料的导电率为1.409×10-2S/cm，弯曲强度7.63MPa，弯曲模量329.63MPa。
Claims (6)
1.一种聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料，是以丙酮为溶剂，顺丁烯二酸酐为固化剂，氟化钠为促进剂，聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料为导电填料，通过超声分散，使聚吡咯-纳米石墨薄片均匀分散在环氧树脂中，蒸发溶剂后倒模，固化而得；
所述聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料中聚吡咯-纳米石墨薄片与环氧树脂的质量比为1∶3.0～1∶6.0。
2.如权利要求1所述聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料，其特征在于：所述聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料中，聚吡咯与纳米石墨薄片的质量比为15∶1～20∶1。
3.如权利要求1所述聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料，其特征在于：聚吡咯生长在纳米石墨薄片的表面，环氧树脂包覆在聚吡咯-纳米石墨薄片的表面。
4.如权利要求1所述聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料，其特征在于：弯曲强度为7.50～18.50MPa，弯曲模量为330～2955MPa；导电率为0.563×10-3～1.562×10-2S/cm。
5.如权利要求1所述聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料的制备方法，是将环氧树脂溶解于丙酮中，加入聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料，超声分散20～30分钟；加入顺丁烯二酸酐和氟化钠，于55～60℃下搅10～15分钟蒸发溶剂；所得产物倒入模具，置于烘箱中，在75～80℃下在固化20～24h，得到具有良好机械性能和导电性能的聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料；
所述聚吡咯-纳米石墨薄片与环氧树脂的质量比为1∶3.0～1∶6.0；
所述顺丁烯二酸酐的加入量为环氧树脂质量的0.35～0.5倍；
所述顺丁烯二酸酐为氟化钠的质量的4～6倍。
6.如权利要求1所述聚吡咯-纳米石墨薄片-环氧树脂导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚吡咯-纳米石墨薄片复合材料，聚吡咯与纳米石墨薄片的质量比为15∶1～20∶1。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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