CN101928988A - 掺铒钨酸锂钡钆激光晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

掺铒钨酸锂钡钆激光晶体及其制备方法和用途 Download PDF

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王国富
李�浩
林州斌
张莉珍
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Abstract

本发明涉及人工晶体领域，特别是涉及一种激光晶体掺铒钼酸锂钡钆(Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8)及其制备方法和用途。该方法采用Li2WO4为助熔剂，降温速率为0.5～2℃/天，转速为5～30转/分钟，生长出了高质量、较大尺寸的Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体。该晶体属单斜晶系，具有C2/c空间群结构。该晶体是一种新型的激光晶体，可产生1500nm左右波长的激光输出。用该晶体制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。

Description

掺铒钨酸锂钡钆激光晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。Er3+离子的能级丰富，发射波长从可见到近红外共有九个跃迁通道，其中1.5μm和3.0μm两个波段的激光发射分别对应4I13/2→4I15/2和4I11/2→4I15/2能级之间的跃迁。1.5μm激光对人眼安全，人体细胞组织对3.0μm激光强烈吸收，因此以Er3+离子为激活离子的激光晶体在通讯和医疗等领域应用前景广阔。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的激光晶体Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体属于单斜晶系，具有C2/c空间群结构。其中Er3+离子是作为掺杂离子，取代钆离子的晶格位置，铒的掺杂浓度在1at.％～15at.％之间，荧光寿命(τ)为3～4ms，其荧光寿命是铒离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的铒离子。实验结果表明其可输出1.55μm左右波长的激光，可作为激光晶体。
掺铒钨酸锂钡钆激光晶体及其制备方法：我们经过实验找到了生长Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体的较理想的助熔剂：Li2WO4，以及最佳的生长条件，并生长出了高质量的晶体Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8(见实施例1)。
具体的化学反应式如下：
3Li2CO3+4BaCO3+3Gd2O3+16WO3＝2Li3Ba2Gd3(WO4)8+7CO2↑
Li2CO3+WO3＝Li2WO4+CO2↑
所用的原料纯度及厂家如下：
  药品名   纯度   厂家
  Er2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  Gd2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  Li2CO3   99.9％   国药集团试剂有限公司
  BaCO3   99.99％   国药集团试剂有限公司
  WO3   99.99％   国药集团试剂有限公司
助熔剂方法生长掺铒钨酸锂钡钆激光晶体，其主要生长条件如下：所用助熔剂为Li2WO4，助熔剂与Li3Ba2Gd3(WO4)8的摩尔比控制在40～60at％之间，生长温度在850～1000℃之间，降温速率为0.5～2℃/天，晶体转速为5～30rpm。
将生长出的Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于单斜晶系，具有C2/c空间群结构，晶胞参数为
Figure B2009101120705D0000032
c＝19.204，β＝91.928°Dc＝7.147g/cm3
将生长出的Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：铒离子掺杂浓度为3.14at.％的Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体的主吸收峰在1495nm处，吸收截面为1.28×10-20cm2(E//X偏振)，吸收截面为2.27×10-20cm2(E//Y偏振)，吸收截面为1.10×10-20cm2(E//Z偏振)。另外，其在波长1550nm附近有一个强的发射峰，E//X偏振在1534nm处发射跃迁截面为0.17×10-20cm2，E//Y偏振在1533nm处的发射截面为0.86×10-20cm2，E//Z偏振在1534nm处发射截面为0.14×10-20cm2，荧光寿命为3.87ms，荧光寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体能得到较大的输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
从上所述可见，本发明的掺铒钨酸锂钡钆激光晶体，具有能够用熔盐法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长工艺稳定，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为550nm和1500nm左右，该晶体可作为一种较好的激光晶体。
具体实施方式
实施例1：以Li2WO4为助熔剂生长生长掺杂浓度为6at.％Er3+的Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8激光晶体。
生长原料按Li3Ba2Gd3(WO4)8∶Li2WO4＝1∶3(摩尔比)配制，掺入6at％的Er3+离子。采用熔盐顶部籽晶法，在φ60×50mm铂坩锅中，生长温度为950→900℃之间，以1℃/天的降温速率，30转/分钟的晶体转速，生长出了尺寸为40×16×12mm3的高质量的Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8晶体。经ICP(等离子发射光谱)分析表明晶体中Er3+离子含量3.14at％。

Claims (4)

1.一种掺铒钨酸锂钡钆激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Er3+:Li3Ba2Gd3(WO4)8，属于单斜晶系，具有C2/c空间群，晶胞参数为
Figure F2009101120705C0000011
c＝19.204，β＝91.928°
Figure F2009101120705C0000013
Dc＝7.147g/cm3。
2.如权利要求1所述的掺镱钨酸锂钡钆激光晶体，其特征在于：在该晶体中，Er3+离子作为掺杂离子，取代晶体中Gd3+离子的晶格位置，其掺杂浓度在1at.-15at.％之间。
3.一种权利要求1所述的掺铒钨酸锂钡钆激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用熔盐顶部籽晶法生长，所用助熔剂为Li2WO4，摩尔浓度控制在40at～60at％之间，生长温度在850～1000℃之间，降温速率为0.5～2℃/天，晶体转速为5～30rpm。
4.一种权利要求1的掺铒钨酸锂钡钆激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，使用闪光灯或激光二极管作为泵浦源，激发产生1500nm左右波长的激光输出。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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